1. Optimizacija proizvodnje magnetnih nanodelcev oblečenih s citronsko kislino na mikroreaktorskem sistemuLucija Tement, 2024, diplomsko delo Opis: V sklopu diplomskega dela smo sintetizirali magnetne nanodelce (magnetit/maghemit) z uporabo večih modulov na mikroreaktoskem sistemu. Namen diplomskega dela je bil raziskati, kolikšna je optimalna količina citronske kisline, ki jo dodamo sintetiziranim nanodelcem, da so le-ti najbolje prevlečeni in pripravljeni za uporabo v različnih biomedicinskih aplikacijah.
Sintezo nanodelcev smo začeli s pripravo raztopin, katere smo kasneje uporabili na mikroreaktorju. Sinetizirali smo 1 vozrec nanodelcev brez dodatka citronske kisline in 11 različnih vzorcev z isto množino nanodelcev železovega oksida ter različno množino dodane citronske kisline. Vzroce smo nato analizirali z metodo DLS in ugotovili, v katerih primerih je bilo oblačenje uspešno. Merili smo zeta potencial in velikost delcev v odvisnosti od pH. Rezultati kažejo, da je za uspešno sintezo nanodelcev potrebna izoelektrična točka pri pH 6,8. Ugotovili smo, da je bilo oblačenje nanodelcev uspešno pri vzorcih, pri katerih se izoelektrična točka nahaja med pH 2 in 3. Ključne besede: magnetni nanodelci, Fe3O4, citronska kislina, optimizacija, mikroreaktorski sistem Objavljeno v DKUM: 16.09.2024; Ogledov: 13; Prenosov: 14 Celotno besedilo (1,88 MB) |
2. Sinteza funkcionaliziranih magnetnih nanodelcev z mikrovalovno pečico za uporabo v biomedicini : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeAmanda Žižek, 2023, diplomsko delo Opis: V zadnjem času se magnetni nanodelci (MND) vedno več uporabljajo v raznih biomedicinskih aplikacijah. Nanotehnologija omogoča oblikovanje nanodelcev, ki delujejo kot toplotni viri in se aktivirajo pod vplivom zunanjega magnetnega polja. Ko nanodelci v tkivih absorbirajo magnetno energijo, se lokalno segrejejo, kar omogoča usmerjeno uničevanje rakavih celic. Prav tako jih lahko uporabljamo za čiščenje plastičnih odpadkov, predvsem mikro- in nanoplastike iz raznih vodnih tokov.
Diplomsko delo obsega mikrovalovno sintezo MND železovega oksida (maghemita), ki smo ga nato funkcionalizirali s citronsko kislino (CK), da smo povečali stabilnost delcev. Primerjali smo, kako vplivajo čas, temperatura in količina dodane kisline na stabilnost nanodelcev. Pridobljene nanodelce smo nato karakterizirali s pomočjo termogravimetrične metode (TGA), dinamičnega sipanja svetlobe (DLS), infrardeče spektroskopije s Fourierovo transformacijo (FTIR), rentgenske praškovne difrakcije (RTG), določevali smo tudi izoelektrično točko izhodnih in oblečenih nanodelcev. Diplomsko delo vsebuje tudi opis posameznih sinteznih stopenj in karakterizacije ter diskusijo vseh dobljenih rezultatov. Ključne besede: magnetni nanodelci, citronska kislina, mikrovalovna sinteza, funkcionalizacija, magnetna hipertermija Objavljeno v DKUM: 11.09.2023; Ogledov: 361; Prenosov: 33 Celotno besedilo (2,21 MB) |
3. Sinteza in karakterizacija funkcionaliziranih nanodelcev Fe3O4/APTES/CA in Fe3O4/APTES/PAA : magistrsko deloUrška Ostroško, 2021, magistrsko delo Opis: V okviru magistrskega dela smo sintetizirali magnetne nanodelce kot potencialno gonilno raztopino za proces direktne osmoze (FO). S postopkom soobarjanja smo sintetizirali nanodelce magnetita (Fe3O4) in jih stabilizirali s (3-aminopropil) trietoksisilanom (APTES). APTES se na delce veže preko silanolnih skupin, amino skupine pa ostanejo proste za nadaljnjo funkcionalizacijo. Preko tvorbe amidne vezi smo nanje vezali različne količine citronske kisline (CA) ter poliakrilne kisline (PAA), da bi dosegli čim višji osmotski tlak. Da je reakcija vezave potekla, smo dodali zamreževalec 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) karbodiimid hidroklorid (EDC), pri poliakrilni kislini pa tudi N-hidroksisukcinimid (NHS), ki stabilizira intermediat.
Nanodelce Fe3O4/APTES, Fe3O4/APTES/CA in Fe3O4/APTES/PAA smo karakterizirali z različnimi metodami. S termogravimetrično analizo (TGA) smo določili količino organskih snovi (APTES, CA, PAA) na površini nanodelcev, z dinamičnim sipanjem svetlobe (DLS) smo določili izoelektrično točko, zeta potencial in velikost delcev v suspenziji, dejansko velikost nanodelcev pa nam je dala analiza s presevnim elektronskim mikroskopom (TEM). Karakteristični vrhovi pri infrardeči spektroskopiji s Fourierjevo transformacijo (FTIR) so nam potrdili vezavo APTES, CA in PAA. Določali smo osmotski tlak, s konduktometrično titracijo pa smo želeli določit količino prostih -COOH skupin. Najvišji osmotski tlak smo določili pri vzorcu z 0,8 g dodane citronske kisline (28,01 bar) ter vzorcu, kjer smo poliakrilno kislino dodali v razmerju 1:1 (27,12 bar). Sintezni postopek slednjega vzorca smo zato ponovili ter vzorec uporabili kot gonilno raztopino (DS) za poskusni proces direktne osmoze z deionizirano vodo kot vhodno raztopino (FS). Ključne besede: magnetni nanodelci, magnetit, (3-aminopropil) trietoksisilan (APTES), citronska kislina, poliakrilna kislina, direktna osmoza (FO) Objavljeno v DKUM: 22.09.2021; Ogledov: 987; Prenosov: 94 Celotno besedilo (4,59 MB) |
4. Površinska funkcionalizacija magnetnih nanodelcev (MND) za uporabo v osmotskih procesih čiščenja odpadnih vod : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeEva Kropušek, 2020, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu je prikazana sinteza magnetitnih nanodelcev, prevlečnih s citronsko kislino, za uporabo v osmotskih procesih čiščenja odpadnih vod. Delci morajo biti stabilizirani v vodnem mediju in imeti morajo visok osmotski tlak. Da bi bili primerni za proces čiščenja odpadnih vod morajo imeti tako lastnost, da bi po čiščenju obdržali dovolj visok osmotski tlak za večkratno uporabo. Magnetne nanodelce železovega oksida (Fe3O4) smo sintetizirali z enostopenjskim postopkom soobarjanja železovih ionov v alkalni raztopini. Na površino magnetita smo vezali citronsko kislino, ki deluje kot površinsko aktivno sredstvo in tvori stabilno disperzijo MND v vodni raztopini. Citronska kislina se na površino delcev veže s kemisorpcijo, pri čemer nastanejo močne kovalentne vezi med funkcionalno skupino citronske kisline in površinskimi hidroksilnimi skupinami magnetita. Nadalje smo preučevali vpliv spremembe količine citronske kisline in vpliv spremembe temperature, pri kateri poteka sinteza, oziroma njun vpliv na osmotski tlak nanodelcev. Hidrofilne MND zlahka ločimo od vodnega toka s pomočjo zunanjega magnetnega polja, vendar se v procesu čiščenja delež citronske kisline, vezane na nanodelce, zmanjša. Delci aglomerirajo, kar zniža osmotski tlak nanodelcev in posledično jakost vodnega pretoka pri procesu čiščenja odpadnih vod. Rezultati osmotskega tlaka kažejo na potencialno uporabo takšnih delcev v osmotskih procesih čiščenja odpadnih vod. Vendar nismo dosegli visoke stabilnosti suspenzije magnetnih nanodelcev, kar nakazuje na možno hitro aglomeracijo delcev pri uporabi v procesu čiščenja odpadnih vod. Ključne besede: magnetni nanodelci, citronska kislina, soobarjanje, osmotski tlak, čiščenje odpadnih vod Objavljeno v DKUM: 24.09.2020; Ogledov: 1389; Prenosov: 174 Celotno besedilo (1,58 MB) |
5. Sinteza in karakterizacija hidrofilnih maghemitnih nanodelcev prevlečenih s citratom : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeMatjaž Rantaša, 2020, diplomsko delo Opis: Diplomska naloga opisuje sintezo maghemitnih nanodelcev in njihovo površinsko modifikacijo s surfaktantom citronsko kislino. Namen raziskave je bil ustvariti stabilne ferofluide, ki bi lahko služili kot gonilna raztopina v procesu napredne osmoze za čiščenje odpadne vode. Preučen je bil vpliv različnih parametrov na velikost osmotskega tlaka končnega produkta. Tekom eksperimentalnega dela smo optimizirali temperaturo, množinsko razmerje med reaktanti in uporabili različne tekočine za spiranje. Najboljši rezultati so bili doseženi pri sintezi s temperaturo adsorpcije 80 ℃, v množinskem razmerju 〖Fe〗^(2+):〖Fe〗^(3+):CA (citronska kislina) 2,3:1:2,3, in čiščenju delcev z etanolom. Nanodelci so bili karakterizirani s termogravimetrično analizo (TGA), dinamičnim sipanjem svetlobe (DLS), Fourierjevo transformirano infrardečo spektroskopijo (FTIR), transmisijsko elektronsko mikroskopijo (TEM) in magnetnimi meritvami, s katerimi smo določili izgubo mase, izoelektrično točko, funkcionalne skupine in magnetne lastnosti. V tej diplomski nalogi so zbrani podatki vseh sintez, ki so bile izvedene in rezultati, ki so bili izmerjeni. Podana je tudi diskusija samih rezultatov s slikami in grafi, ki so bili posneti tekom izvajanja zaključnega dela. Vrednosti osmotskega tlaka nakazujejo, da bi nekatere magnetne raztopine, pripravljene pri ustreznih reakcijskih pogojih, bile primerne za uporabo v napredni osmozi. Ključne besede: maghemitni nanodelci, citronska kislina, osmotski tlak, napredna osmoza, čiščenje odpadne vode Objavljeno v DKUM: 24.09.2020; Ogledov: 1447; Prenosov: 153 Celotno besedilo (2,09 MB) |
6. Večstopenjsko odstranjevanje težkih kovin iz rečnih sedimentov : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeSandra Kopše, 2020, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu je predstavljena tehnološka rešitev večstopenjskega odstranjevanja težkih kovin (cink, svinec in kadmij) iz rečnih sedimentov, ki se nalagajo v akumulacijskih jezerih HE na Dravi. Tehnološki proces je sestavljen iz priprave sedimenta, pranja sedimenta (fizikalno-kemijski postopek čiščenja) in čiščenja odpadne vode, ki nastane pri pranju sedimenta. Tako pripravljen (očiščen) sediment je primeren za nasipavanje stavbnih zemljišč in za nasipavanje območij mineralnih surovin za zapolnitev tal po izkopu. S pomočjo literature smo preučili različne načine pranja sedimenta in čiščenja odpadne vode, ki nastane pri procesu pranja sedimenta. Določili smo primerno topilo za ekstrakcijo kovin, analizirali vpliv velikosti delcev sedimenta na vsebnost težkih kovin in na učinkovitost odstranitve le-teh. Manjši in bolj fini delci vsebujejo več težkih kovin kot večji delci, zato smo večji del laboratorijskih eksperimentov izvajali na najmanjših delcih. Najboljši učinek odstranitve težkih kovin iz sedimenta smo dosegli s citronsko kislino pri 5-urnem mešanju 2 % suspenzije sedimenta. Za čiščenje odpadne vode po procesu pranja sedimenta smo se odločili za postopek adsorpcije kovinskih ionov na zeolit. Iz objavljenih člankov smo povzeli količino zeolita, potrebno za adsorpcijo kovinskih ionov, in učinek procesa odstranitve kovinskih ionov iz odpadne vode. Na podlagi dobljenih laboratorijskih rezultatov smo celoten proces čiščenja sedimenta prenesli še na aplikativni nivo, tako da smo izdelali tehnološki načrt čiščenja 100000 ton sedimenta na leto. Ključne besede: sedimenti, kovine, citronska kislina, zeolit, ekonomska analiza Objavljeno v DKUM: 24.09.2020; Ogledov: 1281; Prenosov: 13 Celotno besedilo (3,62 MB) |
7. Sinteza magnetnih nanodelcev, funkcionaliziranih s tanko plastjo silikeStanislav Čampelj, Darko Makovec, Marjan Bele, Mihael Drofenik, Janko Jamnik, 2007, izvirni znanstveni članek Opis: V prispevku opisujemo pripravo maghemitnih nanodelcev prevlečenih s siliko. Postopek je potekal v treh ločenih stopnjah. V prvi smo delce sintetizirali s koprecipitacijo ionov Fe[na]{2+} in Fe[na]{3+}. V drugi smo delce prevlekli s citronsko kislino, da bi preprečili aglomeracijo, in jih dispergirali v vodi. Uspešnost dispergiranja smo spremljali z ugotavljanjem masnega deleža delcev, dispergiranih v vodi. Vsebnost delcev je odvisna od pH-vrednosti pri kateri secitronska kislina adsorbira na površini in koncentracije raztopljene citronske kisline. Tretja stopnja postopka je vsebovala prevlačenje nanodelcev s siliko, ki je potekalo v vodni suspenziji. Ključnega pomena za uspešno prevlačenje nanodelcev s siliko je stabilnost suspenzije nanodelcev oblečenih s citronsko kislino. Ključne besede: maghemit, nanodelci, citronska kislina, silika, vodna suspenzija Objavljeno v DKUM: 23.03.2017; Ogledov: 1516; Prenosov: 130 Celotno besedilo (731,75 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
8. Sinteza in karakterizacija maghemitnih nanodelcev iz železovega oksalataSara Kramberger, 2015, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je pri sobni temperaturi sintetizirati prekurzor, natančneje železov oksalat dihidrat, Fe2C2O4·2H2O ter ga s pomočjo termičnega razkorja pretvoriti v maghemit. Sledila je uporaba sintetiziranega maghemita, natančneje je cilj maghemitne nanodelce prevleči z dvema različnima surfaktantoma, citronsko kislino in PEG-COOH.
Ugotovili smo, da z eksperimentom brez inertne atmosfere ne dobimo željenega produkta. Problem se je pokazal ob dodatku FeSO4·7H2O, saj se je Fe2+ ob prisotnosti kisika oksidiral v Fe3+. Posledično smo uporabili argovo atmosfero ter z njim preprečili oksidacijo Fe. Dobili smo željen produkt, Fe2C2O4·2H2O. Sama pretvorba prekurzorja v maghemit je prav tako potekala v argonovi atmosferi. Sintetiziran maghemit smo oblekli z citronsko kislino in PEG-COOH. Citronska kislina in PEG-COOH sta surfaktanta, ki ponavadi tvorita stabilno magnetno tekočino. Vendar v našem primeru ni bilo tako, nanodelci so se aglomerirali.
Težave pri sintezah s pomočjo železovega oksalata so nas pripeljale do nove sinzete, sinteza maghemitnih nanodelcev v vodnem mediju brez surfaktantov.
Pripravili smo si erlenmajerico v katero smo dodali degazirano vode in 0,01 M HCl. Naslednjih 30 min smo prepihovali z argonovo atmosfero ter intenzivno mešali. Sledil je dodatek železovega(III) klorida heksahidrata, FeCl3·6H2O in železovega(II) klorida heptahidrata, FeCl2·7H2O. Po 30 min, nastavimo pH na 11 s pomočjo NaOH. Po koncu reakcije zberemo oborino v časi, kateri dodamo destilirano vodo. S tem pripravimo magnetit za oksidacijo v maghemit. To dosežemo s segrevanjem.
Šele s to sintezo smo pridobili maghemit, ki je po oblačenju s surfaktanti tvoril stabilno magnetno tekočino.
Produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD) in termično analizo (TGA). Ključne besede: maghemit, železov oksalat, rentgenska praškovna difrakcija (XRD), termična analiza (TGA), citronska kislina, PEG-COOH Objavljeno v DKUM: 30.10.2015; Ogledov: 2060; Prenosov: 102 Celotno besedilo (1,92 MB) |
9. Ugotavljanje praga zaznavanja razlik v jabolčnem soku z metodo senzoričnega trikotnikaLaura Lepej, 2015, diplomsko delo/naloga Opis: V januarju in februarju 2015 smo z metodo senzoričnega trikotnika ugotavljali prag zaznavanja razlik v jabolčnem soku sorte 'Jonagold'. Preizkus v iskanju »vsiljivca« smo opravili z osnovnošolskimi otroki, študenti in odraslimi. Za prvi trikotnik smo jabolčni sok razredčili z vodo na 85 %, za drugega na 70 %, za tretji trikotnik smo dodali citronsko kislino v odmerku 0,9 g/L in za četrti citronsko kislino v odmerku 1,35 g/L. Vzorce smo nalili v oštevilčene kozarce po določenih zaporedjih. Dokazali smo, da so bile razlike v vseh štirih trikotnikih zaznavne. Pri prepoznavanju vsiljivca so bili v prvih treh trikotnikih odrasli uspešnejši od otrok in študentov. Pri razredčitvah z vodo so vsi preskuševalci lažje prepoznali vsiljivca pri večji razredčitvi. Pri dodatkih citronske kisline pa je več preskuševalcev prepoznalo vsiljivca pri manjšem dodatku kisline. Na splošno so vsiljivca največkrat prepoznali odrasli preskuševalci, glede na spol pa deklice v skupini osnovnošolskih otrok. Ključne besede: jabolčni sok, senzorično ocenjevanje, senzorični trikotnik, prag zaznavanja okusa, citronska kislina Objavljeno v DKUM: 28.09.2015; Ogledov: 1499; Prenosov: 191 Celotno besedilo (890,63 KB) |