| | SLO | ENG | Piškotki in zasebnost

Večja pisava | Manjša pisava

Iskanje po katalogu digitalne knjižnice Pomoč

Iskalni niz: išči po
išči po
išči po
išči po
* po starem in bolonjskem študiju

Opcije:
  Ponastavi


1 - 2 / 2
Na začetekNa prejšnjo stran1Na naslednjo stranNa konec
1.
2.
Primerjava strukturnih in magnetnih lastnosti kobaltovih(II) in nikljevih(II) acetatov z izbranimi N-donorskimi ligandi
Brina Dojer, 2012, doktorska disertacija

Opis: V pričujočem delu sem se ukvarjala s sintezo in karakterizacijo novih koordinacijskih spojin kobaltovega(II) in nikljevega(II) acetata z N-donorskimi ligandi. Med slednjimi sem uporabljala komercialne 2-, 3- in 4-aminopiridin (apy), piridin-2-karboksamid (pikolinamid) (pia), piridin-3-karboksamid (nikotinamid) (nia) in piridin-4-karboksamid (izonikotinamid) (isn). Za centralne ione sem izbrala kobaltove in nikljeve ione, saj je bila večina sintez že opravljena na podobnih sistemih z bakrovimi ioni. Sintez sem se lotila predvsem zaradi zanimanja, kako se spreminjajo strukturne, spektroskopske in magnetne lastnosti spojin, ki nastanejo, če centralnim ionom dodajamo ligande z enakimi substituentami in z različnim mestom vezave na aromatski obroč. Nove spojine sem sintetizirala s kobaltovim(II) acetatom di- in tetrahidratom ter nikljevim(II) acetatom tetrahidratom ter zgoraj naštetimi ligandi v različnih topilih (največkrat so bili uporabljeni metanol, voda, dimetilformamid in diklorometan). Slednja sem izbirala glede na topnost kemikalj v njih oziroma hitrost raztapljanja, želeno temperaturo reakcije, predhodnih poročil in topnosti produkta v samih topilih. Reakcije sem izvajala pri sobni temperaturi na mešalu, pod refluksom ali solvotermalno pri povišani temperaturi in tlaku. Sintetizirane spojine smo karakterizirali z rentgensko analizo na monokristalu ter infrardečo spektroskopijo, poleg tega pa smo določali njihove magnetne lastnosti. Kot pomožno metodo smo uporabljali rentgensko praškovno difrakcijo. Nove spojine, ki sem jih uspela sintetizirati, so enojedrne: [Co(O2CCH3)2(2–apy)2], [Co(O2CCH3)2(4–apy)2(H2O)2], [Ni(O2CCH3)2(4–apy)2(H2O)2], [Co(nia)2(H2O)4](CH3COO)2• 2H2O, [Ni(O2CCH3)(pia)2•H2O](CH3COO)•2H2O, [Ni(O2CCH3)2(isn)2(H2O)]•C3H7NO, večjedrne: {[Co(O2CCH3)2(3–apy)2]•H2O}n in {[Ni(O2CCH3)2(3–apy)2]•H2O}n, uspela pa sem sintetizirati tudi dvojedrno spojino: [Co2(O2CCH3)4(isn)4]•2C3H7NO. Zelo zanimiva je spojina [Co(O2CCH3)2(2–apy)2]. Uspela sem namreč sintetizirat tri polimorfne modifikacije te spojine, monoklinsko, triklinsko in ortorombsko. Poleg tega sta zanimivi strukturi spojin kobaltovega(II) oziroma nikljevega(II) acetata s 3-aminopiridinom, saj tvorita enote [M(O2CCH3)2(3–apy)2] (M = Co ali Ni), ki so preko mostovnih 3-apy ligandov povezane v polimerne verige. Vsi kompleksi se v magnetnem polju obnašajo paramagnetno. Centralni ioni so dovolj narazen, da med njimi ne prihaja do interakcij. Rezultati meritev so pokazali tudi, da so izmerjeni magnetni momenti v skladu s teoretičnimi podatki za Co2+ in Ni2+. IR spektri kažejo razlike v –NH2 valenčnih nihanjih, nihanjih obročev in −COO− skupine.
Ključne besede: kobaltov(II) acetat tetrahidrat, nikljev(II) acetat tetrahidrat, aminopiridini, piridinkarboksamidi, rentgenska analiza na monokristalu, magnetne meritve, IR spektroskopija
Objavljeno: 20.04.2012; Ogledov: 2167; Prenosov: 271
.pdf Celotno besedilo (4,74 MB)

Iskanje izvedeno v 0.06 sek.
Na vrh
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici