71. Priprava tekstilnih substratov za selektivno filtriranje fenola iz odpadnih vodMaja Zupanc, 2009, magistrsko delo Opis: Ciklodekstrini so ciklični oligosaharidi, ki lahko v svoji notranjosti vežejo različne organske molekule in na ta način tvorijo komplekse. Zaradi te lastnosti bi lahko ciklodekstrine uporabljali kot selektivni filterni medij za odstranjevanje onesnaževal iz odpadnih vod.
V okviru raziskovalnega dela magistrske naloge smo proučili možnost uporabe β-ciklodekstrina samega, vezanega v polimer ter vezanega na različne tekstilne substrate za odstranjevanje modelne molekule onesnaževala (fenola) iz vodnih raztopin. β-ciklodekstrin smo vezali na tekstilni material kovalentno s pomočjo 1,2,3,4-butan-tetrakarboksilne kisline (BTCA). Hidroksilne skupine β-ciklodekstrina in hidroksilne skupine celuloznih tekstilnih substratov tvorijo z BTCA esterske vezi, pri čemer se β-ciklodekstrin kemično veže/premreži na površino tekstilije. Pri poliesternih materialih poteka vezava β-ciklodekstrina preko tvorbe zamrežene strukture β-ciklodekstrina in BTCA ob istočasni adsorpciji te mreže na površino poliesternega materiala.
β-ciklodekstrin vezan v polimer in različne tekstilne materiale obdelane z β-ciklodekstrinom smo vzpostavili v kontakt z onesnaževalom in proučili učinkovitost adsorpcije. S pomočjo merjenja preostalega fenola v raztopini smo proučevali učinkovitost tvorbe supramolekularnega kompleksa fenol/β-ciklodekstrin. Za ta namen smo uporabili UV/VIS spektroskopijo. Najboljše rezultate adsorpcije fenola smo dobili z obdelavo netkanega poliesternega tekstilnega materiala z β-ciklodekstrinom.
Preučili smo tudi nastanek kompleksa β-ciklodekstrin/fenol ob prisotnosti drugega onesnaževala, formaldehida.
Iz rezultatov raziskovalnega dela lahko zaključimo, da bi poliesterni tekstilni substrat obdelan z β-ciklodekstrinom lahko uporabili kot selektivni filterni material za odstranjevanje malih molekul onesnaževal iz vode; najučinkovitejša tvorba supramolekularnega kompleksa fenol/β-ciklodekstrin poteka, ko je β-ciklodekstrin vezan na netkan poliesterni material, pri pogojih nenehnega stresanja pri vrednosti pH raztopine 10. Ključne besede: β-ciklodekstrin, fenoli, UV-VIS spektroskopija, IR spektroskopija, filtriranje, tehnične tekstilije. Objavljeno v DKUM: 12.03.2010; Ogledov: 3515; Prenosov: 205 Celotno besedilo (5,85 MB) |
72. Kemometrijska karakterizacija farmacevtskih spojin z bližnjo infrardečo spektroskopijoBarbara Merkač, 2010, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je izdelava NIR (angl. Near Infrared) modela za potrjevanje identitete vstopnih sušenih pomožnih spojin. Analizirane so bile naslednje spojine: natrijev saharinat, natrijev saharinat dihidrat, mikrokristalna celuloza, silificirana mikrokristalna celuloza, mešanica mikrokristalne celuloze in Na karboksimetilceluloze, polivinilpirolidon in Na karboksimetilceluloza. Izdelava NIR metode je sestavljena iz treh glavnih delov: načrtovanje metode, razvoj statističnega modela in validacija izdelane metode. Vsem vzorcem smo z refleksijsko sondo, povezano z NIR instrumentom, posneli NIR spektre. Za izdelavo modela smo uporabili matematični postopek metode glavnih osi (angl. Principal Component Analysis). Izdelani model smo preverili s testnimi spektri in neodvisnimi vzorci. NIR model smo preverili s specifičnostjo in robustnostjo.
Bližnja infrardeča spektroskopija se je izkazala kot alternativna metoda klasičnim analiznim metodam. Bližnja infrardeča spektroskopija je enostavna za uporabo, hitra, nedestruktivna, okolju ter ljudem prijazna tehnika. Z njo prihranimo čas in zmanjšamo stroške reagentov. Ključne besede: farmacevtske spojine, bližnja infrardeča spektroskopija (NIRS), metoda grupiranja kemometrijske metode, metoda glavnih osi (PCA), metoda grupiranja Objavljeno v DKUM: 21.01.2010; Ogledov: 4425; Prenosov: 408 Celotno besedilo (3,18 MB) |
73. VREDNOTENJE PROTIKOROZIJSKE ZAŠČITE Z EPOKSI PREMAZI S POMOČJO ELEKTROKEMIJSKE IMPEDANČNE SPEKTROSKOPIJESaša Skale, 2009, doktorska disertacija Opis: Elektrokemijsko impedančno spektroskopijo (EIS) smo uporabili za preučevanje zaščitnih lastnosti različnih sistemov protikorozijske zaščite z epoksi premazi. Pripravili smo dve seriji vzorcev z epoksi sisitemi zaščite v intervalu med približno 150µm in 250µm. Pri prvi seriji vzorcev smo na površine peskane do stopnje Sa 21/2 po ISO 8501-1 nanesli epoksi cink fosfatni temelj, epoksi vmesni premaz z železovim luskavcem (MIOX) in običajni epoksi
pokrivni premaz. Druga serija je imela navaden barierni epoksi temelj. Vmesni in pokrivni premaz pa sta ostala ista kot pri prvi seriji vzorcev. Prvi trije vzorci druge serije, so bili nanešeni na površine peskane do stopnje Sa 21/2 po ISO 8501-1. Preostanek druge serije pa je bil nanešen na ročno očiščene površine do stopnje St 2 po ISO 8501-1. Pripravljene vzorce smo izpostavili v vlažni komori (ISO 6270-1) in jih preučili z elektrokemijsko impedančno sprektroskopijo. Vrednotenje začetnih EIS meritev vzorcev je pokazalo pomembna odstopanja od običajnih modelov nadomestnih vezij. Na kompeksni ranini smo ugotovili, pred razvojem prevodnih por v premaznem sistemu, precejšen obseg realne komponente impedance, kasneje pa širjenje oziroma sploščitev polkroga. Preučitev začetnih meritev je pokazala, da njihovo slabo ujemanje s nadomestnimi vezji ne more biti posledica hrapavosti kovinske podlage ali pa nehomogenosti premaznega filma. Predlagali smo izboljšan model nadomestnega vezja, ki dodatno upšteva neposreden prenos — difuzijo ionov skozi premazni film. Izboljšan model
uveljavi dodatni neskončni Warburgov element, ki premošča dosedanja elementa za kapacitvnost premaza in upornost por. Neskončni Warburgov element je rezultat rešitve drugega Fick-ovega zakona v primeru difuzije ionov skozi premazni film. Izboljšan model bolje razlaga EIS meritve, tudi v primerjavi s nadomestnim vezjem, ko namesto kapacitivnosti premaza uporabimo empirični konstantni fazni element (CPE).
Vrednosti elementov nadomestnega vezja, ki jih določimo s primerjavo z EIS meritvami odražajo mehanizme transporta ionov skozi premazni film. Predlagali smo, da se vrednosti elementov nadomestnega vezja uporabijo za razvrščanje oziroma kvalitativno vrednotenje površinske zaščite s premazi. Rezultati razvrščanja se v veliki meri ujemajo z rezultati konvencionalnega ocenjevanja sistemov zaščite v vlažni komori. Primerjava aktivne inhibicije korozije zaradi cink fosfatnega temelja z bariranimi lastnostmi premaznega filma pokaže, da so slednje prevladujoče pri opredelitvi kvalitete sistema zaščite. Izkaže se tudi, da uporaba cink fosfatnega temelja pri debelinah sisteme zaščite nad 200µm ni potrebna. Obseg prenosa naboja skozi premazni sistem je pri prvi seriji vzorcev bistveno večji kot pri drugi seriji. To posredno potrjujejo rezultati konvencionalnega staranja premazov v vlažni komori. Ocenjevanje vzorcev druge serije pokaže bistveno slabše zaščitne lastnosti sistemov nanešenih na ročno očiščeno podlago (St 2 po ISO 8501-1). Ti kažejo večje obsege difuzije in prenosa ionov skozi pore v primerjavi z vzorci s sistemom zaščite na peskani podlagi. Rezultate ocenjevanja s pomočjo elementov nadomestnih vezij potrjujejejo tudi rezultati staranja v vlažni komori. Ob koncu staranja v vlažni komori so imeli vzorci druge serije, s sistemom zaščite na ročno očiščeni podlagi, poslabšano adhezijo,. Vzorci s sistemi na peskani podlagi pa so ohranili začetno popolno adhezijo. To je v skladu z uveljavljenimi konvencijami za pripravo površin v industriji protikorozijske zaščite s premazi. Ključne besede: elektrokemijska impedančna spektroskopija, protikorozijski premazi, vlažna komora, nadomestna vezja, CPE, Warburgova impedanca, vrednotenje epoksi premazov, cink fosfat, železov luskavec, priprava površin, epoksi poliamino amidni premazi, ISO 12944 Objavljeno v DKUM: 11.01.2010; Ogledov: 4931; Prenosov: 570 Celotno besedilo (6,12 MB) |
74. METODE DOLOČANJA VSEBNOSTI ß-CIKLODEKSTRINA NA CELULOZNEM SUBSTRATUMonika Lajnšček, 2009, diplomsko delo Opis: Ciklodekstrini so ciklični oligosaharidi in lahko tvorijo komplekse s številnimi organskimi molekulami. Zaradi te lastnosti lahko ciklodekstrine uporabljamo pri številnih tekstilnih procesih. Uporabljamo jih kot tekstilna pomožna sredstva, tako da jih vežemo na površino tekstilnega materiala in s tem na tekstilni material uvedemo dodatne lastnosti in širši spekter uporabnosti.
β-ciklodekstrin lahko vežemo na tekstilni material preko 1,2,3,4-butan-tetrakarboksilne kisline, ki tvori s hidroksilnimi skupinami celuloznega substrata esterske vezi.
Na podlagi gravimetrične metode določimo količino vezanega β-ciklodekstrina na celuloznem substratu.
Z uporabo fenolftaleina v raztopini poiskušamo določiti tvorbo kompleksa "gostitelj —gost" z β-ciklodekstrinom na celuloznem substratu.
Za ugotavljanje učinkovitosti tvorjenja kompleksa β-ciklodekstrina na celuloznem substratu smo uporabili hitro in enostavno spektroskopsko metodo. Ključne besede: β-ciklodekstrin (β-CD), fenolftalein (FF), celuloza, zamreženje, gravimetrična metoda, UV/VIS spektroskopija, kompleks Objavljeno v DKUM: 01.10.2009; Ogledov: 3737; Prenosov: 306 Celotno besedilo (2,21 MB) |
75. SINTEZA IN LASTNOSTI MAGNETNIH TEKOČIN NA OSNOVI MAGHEMITA (γ - Fe2O3) OBLEČENEGA Z CM - DEKSTRANOMTimea Prša, 2009, diplomsko delo Opis: Namen diplomske naloge je bil sinteza magnetne tekočine na osnovi maghemita (γ-Fe2O3) oblečenega z natrijevo soljo dekstrana (CM–dekstrana) dispergiranega v nosilni tekočini vodi. V diplomskem delu navajamo dva načina priprave zgoraj navedene magnetne tekočine. Na podlagi rezultatov analize z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD) smo izbrali sintezni postopek, pri katerem smo ugotavljali vpliv količine prevleke na velikost oblečenih maghemitnih delcev ter določili njeno optimalno količino, pri kateri je magnetna tekočina še stabilna. Delce smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD), s termogravimetrično analizo (TGA) s transmisijskim elektronskim mikroskopom (TEM) in Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR). Ključne besede: Magnetna tekočina, maghemit (γ-Fe2O3), natrijeva sol dekstrana (CM – dekstran), rentgenska praškovna difrakcija (XRD), termogravimetrična analiza (TGA), transmisijski elektronski mikroskop (TEM), fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija (FTIR). Objavljeno v DKUM: 31.05.2009; Ogledov: 5203; Prenosov: 804 Celotno besedilo (8,05 MB) |
76. Zamreženje celuloznih tekstilnih substratov z nenasičenimi karboksilnimi kislinami Vera Vivod, 2009, magistrsko delo Opis: V magistrski nalogi smo proučevali uporabo mešanice nenasičene bifunkcionalne karboksilne kisline (maleinska kislina) in natrijevega hidrogen fosfata I kot reagenta za doseganje polifunkcionalnosti bombažnega substrata. Preiskovali smo kemijske reakcije med maleinsko kislino (MA) in natrijevim hidrogen fosfatom I (SHP) v trdnem stanju pri povišani temperaturi, nadalje smo proučevali proces zamreženja MA in adicije SHP na dvojno C=C vez MA, ki je vezana na bombaž.
Potek kemijskih reakcij mešanic MA in SHP v trdnem stanju smo proučevali z FT-Raman in ATR FT-IR spektroskopijo. Pri tem smo raziskali vliv temperature in časa segrevanja in molarnih razmerij med obema komponentama mešanice na mehanizem reakcije.
Bombažni substrat smo obdelali z obdelovalnimi kopelmi, ki so vsebovale MA/SHP. Proučevali smo vpliv molarnih razmerij med obema komponentama v obdelovalni kopeli na učinkovitost apreture. Z MA/SHP sistemom obdelan celulozni tekstilni material je lahko potencialeno ognjevaren in ima istočasno vrhunske lastnosti (nemečkljivost, dimenzijska stabilnost). Mehanizem estrenja MA na hidroksilne skupine celuloze in adicija SHP na C=C dvojno vez maleinske kisline smo proučevali z ATR-FT IR in Raman spektroskopijo. Vsebnost fosforja na obdelanem tekstilnem substratu smo določili z ICP atomsko emisijsko spektroskopijo. Končni rezultat zamreženja hidroksilnih skupin celuloze z MA/SHP sistemom smo ovrednotili z merjenjem kotov razgubanja. Ugotovili smo, da lahko sistem MA/SHP uporabimo kot potencialni ognjevarni reagent, saj vsebuje fosfor in istočasno lahko tako obdelanemu materialu izboljšamo nemečkljivost.
Iz rezultatov raziskovalnega dela lahko zaključimo, da poteka zamreženje bombažnega celuloznega substrata tako, da se natrijev hidrogen fosfat I adicijsko veže na dvojni C=C vezi maleinskih kislin, ki so vezane na hidroksilne skupine celuloze preko esternih vezi, pri čemer pride do premreženja. Ključne besede: zamreženje, nenasičene karboksilne kisline, celuloza, FT-Raman spektroskopija, FT-IR spektroskopija Objavljeno v DKUM: 06.04.2009; Ogledov: 3559; Prenosov: 241 Povezava na celotno besedilo |
77. Vpliv topil na UV/VIS spektre sintetiziranih iminokumarinov : diplomsko deloAlenka Bunderšek, 2009, diplomsko delo Ključne besede: kemija, topila, vpliv, organske sinteze, iminokumarini, spektroskopija, kromatografija, solvatokromija, diplomska dela Objavljeno v DKUM: 23.01.2009; Ogledov: 4525; Prenosov: 330 Celotno besedilo (6,05 MB) |
78. Izgradnja merilnega sistema spektralnega analizatorja s fiksno nameščenimi fotodiodami : magistrsko deloIztok Kramberger, 2000, magistrsko delo Ključne besede: spektrometer, spektralni analizator, atomska spektroskopija, ultravijolični spekter, spektralni odziv, monokromator, konkavna uklonska mrežica, fotodetektor, fotopomnoževalna cev, merilni sistem, analogno digitalni pretvornik, optična komunikacija, digitalni merlni sistem, mikrokrmilnik, logična vezja, USB, vodilo, Plug&Play, programska kontrola, osebni računalnik Objavljeno v DKUM: 17.04.2008; Ogledov: 4341; Prenosov: 437 Celotno besedilo (9,46 MB) |
79. |
80. |