Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: V pričujočem delu sem se ukvarjala s sintezo in karakterizacijo novih koordinacijskih spojin kobaltovega(II) in nikljevega(II) acetata z N-donorskimi ligandi. Med slednjimi sem uporabljala komercialne 2-, 3- in 4-aminopiridin (apy), piridin-2-karboksamid (pikolinamid) (pia), piridin-3-karboksamid (nikotinamid) (nia) in piridin-4-karboksamid (izonikotinamid) (isn). Za centralne ione sem izbrala kobaltove in nikljeve ione, saj je bila večina sintez že opravljena na podobnih sistemih z bakrovimi ioni. Sintez sem se lotila predvsem zaradi zanimanja, kako se spreminjajo strukturne, spektroskopske in magnetne lastnosti spojin, ki nastanejo, če centralnim ionom dodajamo ligande z enakimi substituentami in z različnim mestom vezave na aromatski obroč. Nove spojine sem sintetizirala s kobaltovim(II) acetatom di- in tetrahidratom ter nikljevim(II) acetatom tetrahidratom ter zgoraj naštetimi ligandi v različnih topilih (največkrat so bili uporabljeni metanol, voda, dimetilformamid in diklorometan). Slednja sem izbirala glede na topnost kemikalj v njih oziroma hitrost raztapljanja, želeno temperaturo reakcije, predhodnih poročil in topnosti produkta v samih topilih. Reakcije sem izvajala pri sobni temperaturi na mešalu, pod refluksom ali solvotermalno pri povišani temperaturi in tlaku. Sintetizirane spojine smo karakterizirali z rentgensko analizo na monokristalu ter infrardečo spektroskopijo, poleg tega pa smo določali njihove magnetne lastnosti. Kot pomožno metodo smo uporabljali rentgensko praškovno difrakcijo. Nove spojine, ki sem jih uspela sintetizirati, so enojedrne: [Co(O2CCH3)2(2–apy)2], [Co(O2CCH3)2(4–apy)2(H2O)2], [Ni(O2CCH3)2(4–apy)2(H2O)2], [Co(nia)2(H2O)4](CH3COO)2• 2H2O, [Ni(O2CCH3)(pia)2•H2O](CH3COO)•2H2O, [Ni(O2CCH3)2(isn)2(H2O)]•C3H7NO, večjedrne: {[Co(O2CCH3)2(3–apy)2]•H2O}n in {[Ni(O2CCH3)2(3–apy)2]•H2O}n, uspela pa sem sintetizirati tudi dvojedrno spojino: [Co2(O2CCH3)4(isn)4]•2C3H7NO. Zelo zanimiva je spojina [Co(O2CCH3)2(2–apy)2]. Uspela sem namreč sintetizirat tri polimorfne modifikacije te spojine, monoklinsko, triklinsko in ortorombsko. Poleg tega sta zanimivi strukturi spojin kobaltovega(II) oziroma nikljevega(II) acetata s 3-aminopiridinom, saj tvorita enote [M(O2CCH3)2(3–apy)2] (M = Co ali Ni), ki so preko mostovnih 3-apy ligandov povezane v polimerne verige. Vsi kompleksi se v magnetnem polju obnašajo paramagnetno. Centralni ioni so dovolj narazen, da med njimi ne prihaja do interakcij. Rezultati meritev so pokazali tudi, da so izmerjeni magnetni momenti v skladu s teoretičnimi podatki za Co2+ in Ni2+. IR spektri kažejo razlike v –NH2 valenčnih nihanjih, nihanjih obročev in −COO− skupine.
Ključne besede: kobaltov(II) acetat tetrahidrat, nikljev(II) acetat tetrahidrat, aminopiridini, piridinkarboksamidi, rentgenska analiza na monokristalu, magnetne meritve, IR spektroskopija
Objavljeno v DKUM: 20.04.2012; Ogledov: 3365; Prenosov: 413
Celotno besedilo (4,74 MB)

Opis: Številni postopki funkcionalizacije medicinskih tekstilij so človeku in okolju neprijazni. Zaradi tega, vse večje zdravstvene osveščenosti ljudi in številnega porasta različnih bolezni se povečuje zanimanje za postopke, kjer se uporabljajo okolju prijazni alternativni polisaharidi. Večina alternativnih polisaharidov ima za tovrstno uporabo pomanjkljivosti, kot je omejena inhibicija patogenih bakterij. Ideja magistrske naloge je v razvoju sinergistične formulacije med polisaharidom hialuronsko kislino z vlažilnim učinkom in novo, naravno kationsko površinsko aktivno snovjo MKM s protimikrobnimi lastnostmi, za premaz na viskozni tkanini. Za karakterizacijo sinergistične formulacije med MKM in hialuronsko kislino smo uporabili nevtralizacijske potenciometrične titracije, potenciometrične titracije z uporabo ionselektivne elektrode, občutljive za površinsko aktivne snovi, ter fluorimetrične titracije na osnovi pirena. Rezultati so pokazali, da so interakcije med obema nad kritično koncentracijo asociacije močno kooperativnega značaja. Izoterme stopnje vezanja pa kažejo na vezavo površinsko aktivnega sredstva na hialuronsko kislino v presežku. Karakterizacijo viskozne tkanine, funkcionalizirane s sinergistično formulacijo, smo izvedli z uporabo nevtralizacijskih potenciometričnih titracij, meritvijo stičnega kota s tenziometrijo in protimikrobnim testiranjem. Funkcionalizirana viskozna tkanina izkazuje pozitiven naboj zaradi prisotnosti MKM, kar se neposredno odraža v njeni izredni redukciji patogenih bakterij. Funkcionalizacija viskozne tkanine s sinergistično formulacijo med MKM in hialuronsko kislino je inovativna in primerna za uporabo v medicinske namene, predvsem na področju celjenja ran.
Ključne besede: medicinske tekstilije, viskoza, površinsko aktivne snovi, polisaharidi, hialuronska kislina, potenciometrične titracije, fluorimetrična spektroskopija, tenziometrija, stični kot, protimikrobno testiranje
Objavljeno v DKUM: 12.10.2011; Ogledov: 3059; Prenosov: 356
Celotno besedilo (1,48 MB)

Opis: V predstavljenih raziskavah smo preucevali uporabnost bližnje infrardece (NIR) spektroskopije za napovedovanje kemijske sestave in kakovosti mesa. Spektralne analize smo izvedli s spektrofotometrom NIR Systems model 6500 (Silver Spring, MD, USA), dobljene podatke pa obdelali s statisticnim programom WinISI II. Kar zadeva kemijsko sestavo, smo napovedovali vsebnost intramuskularne mašcobe, beljakovin, vode, soli, neproteinskega dušika in prostih aminokislin v razlicnih vrstah mesa in mesnih izdelkov, pri cemer smo zaradi velike prakticne vrednosti namenili posebno pozornost dolocanju intramuskularne mašcobe v mesu prašicev in goveda ter napovedovanju kemijske sestave kraškega pršuta. NIR spektroskopija se je za dolocanje kemijske sestave izkazala kot izjemno zanesljiva metoda, ki bi lahko nadomestila konvencionalne kemijske analize. V zvezi s kakovostjo pa smo v mesu prašicev napovedovali tehnološke parametre, kakršni so pH, barva in sposobnost za vezavo vode. Tocnost napovedovanja lastnosti kakovosti mesa je bila v primerjavi s kemijsko sestavo manjša, toda napake napovedovanja so bile primerljive s ponovljivostjo referencnih metod, ki so v tem primeru hitre, enostavne, odvisne od okolja in zato manj natancne. Prednosti NIR spektroskopije (hitrost, nedestruktivnost, hkratnost dolocanja razlicnih lastnosti) skupaj z visoko zanesljivostjo napovedovanja dajejo velike možnosti za dolocanje kakovosti mesa v industriji. Z ustrezno izbiro nekaterih dejavnikov tocnosti (priprava vzorca, spektralno obmocje, vrsta vzorca, kemometricna metoda) lahko uspešnost napovedovanja z NIR spektroskopijo še izboljšamo.
Ključne besede: NIR spektroskopija, meso, mesni izdelki, kemijska sestava, kakovost mesa
Objavljeno v DKUM: 28.03.2011; Ogledov: 6706; Prenosov: 564
Celotno besedilo (3,68 MB)

Opis: Ugotavljali smo zanesljivost bližnje infrardeče spektroskopije (NIRS) za napovedovanje kemijske sestave mesa in mesnih izdelkov. Vzorcem smo kemijsko določili vsebnost intramuskularne maščobe (IMM) z ekstrakcijo po Soxhletu s predhodno hidrolizo (SIST ISO 1443, 2001), vsebnost vode (ISO 6496, 1999), vsebnost beljakovin (ISO 5983-2, 2005) ter izračunali razmerje med vodo in beljakovinami (VB). Z aparatom NIR Systems model 6500 (Silver Spring, MD, USA) smo posneli spektre vzorcev na območju valovnih dolžin vidne in NIR svetlobe (400-2500 nm) ter pripravili umeritvene enačbe (WinISI II programski paket) za različna spektralna območja (NIR, vidni ali celoten spekter) znotraj mišice, za različne mišice ter na vseh vzorcih skupaj. Točnost kalibracij smo ocenili s statističnimi parametri: determinacijski koeficient navzkrižne validacije (R2CV) in predikcije (R2P), standardna napaka navzkrižne validacije (SECV) in predikcije (SEP) ter razmerjem med standardnim odklonom referenčnih vrednosti in standardno napako (RPD). Točnost napovedovanja je bila pri vseh enačbah odlična za vsebnost IMM (RCV: 0,91- 0,98; RPD: 3,40-6,74). Za ostale lastnosti je bila točnost (z izjemo slabe točnosti kalibracij znotraj mišice longissimus dorsi) le malo slabša (za beljakovine RCV: 0,80-0,91, RPD: 2,26-3,29; za vodo RCV: 0,73-0,98, RPD: 1,92-7,55; za VB: RCV: 0,65-0,92, RPD: 1,68-3,43). Glede na različne kazalce kalibracijske statistike lahko zaključimo, da lahko z NIRS zelo točno napovedujemo kemično sestavo mesa in mesnih izdelkov (z izjemo kalibracij za vsebnost beljakovin znotraj mišice longissimus dorsi).
Ključne besede: NIR spektroskopija, meso, mesni izdelki, kemijska sestava
Objavljeno v DKUM: 13.10.2010; Ogledov: 4197; Prenosov: 231
Celotno besedilo (193,72 KB)

Opis: Namen diplomskega dela je preučiti možnost zamenjave klasičnih analiznih metod z metodo NIR. Eksperimentalni del smo izvajali na NIR spektrofotometru NIRFlex N — 500, proizvajalca BUCHI, Švica, podprtim s programsko opremo NIRcal V 5.2. Klasične analizne metode smo izvajali v skladu z veljavnimi ISO standardi. Kvantitativna NIR kalibracija je sestavljena iz štirih osnovnih korakov: izbira reprezentativnega kalibracijskega niza, pridobivanje in določevanje referenčnih vrednosti spektrov, povezava vrednosti spektrov z referenčnimi vrednostmi in validacija izdelane metode. Vsem vzorcem smo z refleksijsko sondo Fiber optic soldis z nastavkom za tekočine, povezano z NIR inštrumentom, posneli NIR spektre. Za izdelavo kvantitativnih kalibracij smo uporabili matematični postopek metode delnih najmanjših kvadratov PLS (ang. Partial Least Squares). Za vse izvedene kvantitativne kalibracije smo kot validacijsko metodo uporabili VS validacijski niz. Za ugotavljanje primerljivosti klasičnih metod, z metodo NIR pa smo uporabili signifikantni parni t-test. Bližnja rdeča spektroskopija se je izkazala kot alternativna metoda klasičnim analiznim metodam. Bližnja infrardeča spektroskopija je enostavna za uporabo, hitra, nedestruktivna ter prijazna ljudem in okolju. Z njo prihranimo čas in stroške, ki nastanejo z nakupom reagentov.
Ključne besede: premazi, veziva, bližnja infrardeča spektroskopija (NIRS), kemometrijske metode, regresija glavnih osi (PCR), metoda delnih najmanjših kvadratov (PLS)
Objavljeno v DKUM: 02.06.2010; Ogledov: 3939; Prenosov: 415
Celotno besedilo (1,80 MB)