21. Primerjava vsebnosti mikroplastike v odpadni vodi in odpadnem blatu komunalnih čistilnih naprav : diplomsko deloTomaž Medved, 2019, diplomsko delo Opis: V komunalni odpadni vodi je vedno večja prisotnost mikroplastike. Ta se med čiščenjem koncentrira na čistilni napravi, kar nalaga komunalnim čistilnim napravam veliko odgovornost koliko mikroplastike se izpusti nazaj v okolje in koliko se je zadrži ter kar se z zdržano mikroplastiko zgodi.
V diplomskem delu smo s pomočjo postopkov filtracije, kemijske oksidacije, usedanja in dekantiranja izolirali mikroplastiko iz vodnih vzorcev ter vzorcev blata. Delce mikroplastike smo preučili pod optičnim mikroskopom ter jih karakterizirali z infrardečo spektroskopijo. S pomočjo infrardeče spektroskopije smo določili prisotnost značilnih funkcionalnih skupin v vzorcu mikroplastike, posnete spektre smo primerjali z referenčnimi spektri različnih polimernih materialov z znano strukturo. Določili smo tudi mase trdnih snovi po dveh filtracijah vzorcev vode in blata, ter določili uspešnost kemijske oksidacije organskih snovi. Ključne besede: mikroplastika, komunalne čistilne naprave, odpadna voda, infrardeča spektroskopija, filtracija, sedimentacija Objavljeno v DKUM: 07.10.2019; Ogledov: 1601; Prenosov: 276 Celotno besedilo (3,30 MB) |
22. Določanje kakovosti maščob v prašičjem mesu in slanini z bližnjo infrardečo spektroskopijoValerija Jurkovič, 2019, magistrsko delo Opis: Preučevali smo točnost napovedovanja maščobnokislinske sestave maščobnega ter mišičnega tkiva z bližnjo infrardečo (NIR) spektroskopijo. Modele za napovedovanje smo razvili na osnovi spektrov vzorcev maščobnega in mišičnega tkiva ter referenčnih vrednosti kemijske analize za posamezne maščobne kisline (MK) in skupine MK (nasičene ̶ NMK, enkrat nenasičene ̶̶ ENMK, večkrat nasičene ̶ VNMK, n-3 in n-6 VNMK). Za napovedovanje smo uporabili laboratorijski NIR-spektrometer (model NIR System 6500) ter območje valovnih dolžin od 400 do 2500 nm. Vzorce maščobnega tkiva smo posneli v intaktni, vzorce mišic pa v homogenizirani obliki. Kakovost umeritvenih enačb smo ovrednotili s pomočjo parametrov standardna napaka kalibracije (seC), standardna napaka navzkrižne validacije (seCV), determinacijski koeficient kalibracije (R2C) in navzkrižne validacije (R2CV) ter parametrom RPD (razmerje med standardnim odklonom referenčnih vrednosti in seCV). Za zanesljive napovedi mora RPD presegati 3,0, vrednosti RPD med 2,0 in 3,0 pa kažejo na uporabnost enačb za grobo spremljanje. Rezultati kažejo precej uspešno napovedovanje skupin MK v podkožnem maščobnem tkivu z NIR-spektroskopijo. Najboljši rezultat smo dobili pri VNMK, kjer sta R2CV in RPD znašala 0,92 in 3,7, ter pri n-6 VNMK, kjer smo dosegli R2CV 0,92 in RPD 3,6. Za NMK sta R2CV in RPD znašala 0,76 in 2,0, pri ENMK 0,88 in 2,9 ter pri n-3 VNMK 0,66 in 1,7. Pri posameznih MK smo najboljše rezultate dobili pri vsoti C18:1 (R2CV = 0,85, RPD = 2,6), vendar je bil RPD pri večini MK pod 2,0. Pri skupinah MK so, z izjemo razmerja VNMK n-6/n-3, dobljene kalibracije uporabne za (grobo) spremljanje. Maščobnokislinske sestave mišičnega tkiva nismo uspeli zadovoljivo napovedati. Ključne besede: NIR-spektroskopija, maščobnokislinska sestava, meso, slanina, prašiči Objavljeno v DKUM: 06.09.2019; Ogledov: 2078; Prenosov: 121 Celotno besedilo (887,09 KB) |
23. Sinteza koordinacijskih spojin železa s piridinkarboksamidi (pikolinamid, nikotinamid, izonikotinamid)Nejc Babič, 2018, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza in karakterizacija novih koordinacijskih spojin železa z izbranimi piridinkarboksamidi (pikolinamid, nikotinamid in izonikotinamid). Opravljenih je bilo 20 sintez, pri katerih smo spreminjali sintezne pogoje in izbrane reagente. Najpogosteje uporabljeno topilo je bilo metanol. Sintezne produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, infrardečo spektroskopijo in strukturno analizo na monokristalu.
Uspelo nam je sintetizirati novo koordinacijsko spojino s kemijsko formulo (isnH)2[Fe(isn)2(SO4)2(H2O)2]·H2O, katere struktura do sedaj še ni bila opisana. Spojina je bila produkt dveh sintez (NB19 in NB20), pri katerih smo kot reagenta uporabili izonikotinamid in železov(II) sulfat heptahidrat. Sintezi smo izvedli z mešanjem pod refluksom. Ključne besede: koordinacijska spojina, ligand, železo, piridinkarboksamidi, izonikotinamid, rentgenska praškovna difrakcija, Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija, monokristalna analiza. Objavljeno v DKUM: 13.12.2018; Ogledov: 3307; Prenosov: 156 Celotno besedilo (8,04 MB) |
24. Resonančna rentgenska spektroskopija stolpičastih tekočekristalnih faz iz molekul z ukrivljeno sredicoDomen Paul, 2018, magistrsko delo Opis: Tekoči kristali so snovi, ki imajo tudi anizotropno tekočinsko fazo. Zgrajeni so iz velikih organskih molekul anizotropnih oblik. V magistrskem delu obravnavamo tekoče kristale iz molekul z ukrivljeno sredico. Zaradi svoje oblike imajo takšne molekule permanentni električni dipol, kadar pa se zlagajo v plasti, so plasti praviloma polarizirane. Molekule z ukrivljeno sredico se učinkovito zlagajo tudi v stolpiče, ki jih tvorijo fragmenti smektičnih plasti. Med stolpičaste tekočekristalne faze iz molekul z ukrivljeno sredico uvrščamo faze B_1, nagnjeno B_1, B_1rev in nagnjeno B_1rev. Razlikujejo se po različni povprečni smeri dolgih in kratkih osi molekul. Za ločevanje med strukturami se uporablja več optičnih, električnih, termičnih in drugih metod, mi pa se omejimo na klasično in resonančno elastično rentgensko spektroskopijo. S klasično rentgensko spektroskopijo merimo razlike v porazdelitvi elektronske gostote, kar nam da sliko prostorske ureditve molekul. Klasično dopolnjuje resonančna rentgenska spektroskopija, ki je občutljiva tudi na orientiranost dolgih in kratkih osi molekul. Oblikovni faktor molekule z ukrivljeno sredico je anizotropna količina, zato ga opišemo s tenzorjem, ki je premo sorazmeren z anizotropnim delom tenzorja dielektričnosti. Izračunamo tenzorske oblikovne faktorje za pet možnih ureditev ukrivljenih molekul v nagnjeni B_1rev fazi. Iz tenzorskega oblikovnega faktorja napovemo intenziteto in polarizacijo interferenčnih vrhov v odvisnosti od polarizacije vpadnega valovanja. S primerjavo lege vrhov, ki so dovoljeni pri klasični rentgenski spektroskopiji, in lege interferenčnih vrhov pri resonančni rentgenski spektroskopiji napovemo, kateri vrhi so čisto resonančni, torej klasično prepovedani. Vrhi, ki jih napovemo pri klasični in resonančni rentgenski spektroskopiji, so lahko resonančno ojačani. S teoretičnim modelom napovemo, da je smer polarizacije linearno polariziranega valovanja, ki se resonančno sipa na vzorcu tekočega kristala iz molekul z ukrivljeno sredico, zmeraj pravokotna na smer polarizacije vpadnega valovanja. Ugotovimo, da lahko med strukturami z različnimi orientacijami molekul najdemo razlike v interferenčnih spektrih pri resonančni rentgenski spektroskopiji, zato je ta metoda ustrezna za razlikovanje med strukturami. Ključne besede: tekoči kristali, molekule z ukrivljeno sredico, nagnjena B_1rev faza, resonančna rentgenska spektroskopija, tenzorski oblikovni faktor, polarizacija sipanega valovanja. Objavljeno v DKUM: 29.11.2018; Ogledov: 1180; Prenosov: 102 Celotno besedilo (2,46 MB) |
25. Priprava okolju prijaznih mikrokapsul za kontrolirano sproščanje hlapnih organskih spojinAna Ambrož, 2018, diplomsko delo Opis: Namen diplomske naloge je bil priprava okolju prijaznih etil celuloznih mikrokapsul s citriodiolom, ki bodo omogočale kontrolirano sproščanje izbrane organske snovi v okolico. Sintetizirali smo jih s homogeniziranjem organske in vodne faze. Ugotovili smo, da so bile mikrokapsule, ki so nastale ob mešanju s homogenizatorjem, bolj enakomernih velikosti kot tiste, mešane z magnetnim mešalom. Nastale mikrokapsule smo okarakterizirali z določitvijo polidisperznega indeksa, velikosti nastalih delcev in zeta potenciala. Ugotovljena je bila odvisnost velikosti nastalih mikrokapsul od načina mešanja, pri dodajanju organske faze k vodni fazi.
Sproščanje citriodiola iz mikrokapsul smo merili z UV/VIS spektroskopijo, pri čemer smo spremljali časovno spreminjanje absorbance pri določeni valovni dolžini.
Vrednosti merjenih absorbanc se po eno mesečnem merjenju niso znatno spremenile, kar pripisujemo zanemarljivi količini sproščenega citriodiola.
Z merjenjem FTIR spektra citriodiola, etil celuloze in nastalih mikrokapsul, smo ugotavljali prisotnost aktivne komponente na ovoju ali v notranjosti mikrokapsule. Zaradi ujemajočih FTIR spektrov etil celuloze in vzorca etil celuloznih mikrokapsul, smo potrdili prisotnost citriodiola v notranjosti mikrokapsul. Nahajanje citriodiola v jedru mikrokapsul, je bilo vidno tudi s konfokalnim mikroskopom. Ključne besede: mikrokapsule, citriodiol, etil celuloza, UV/VIS spektroskopija, kontrolirano sproščanje, hlapne organske spojine Objavljeno v DKUM: 05.10.2018; Ogledov: 1880; Prenosov: 177 Celotno besedilo (1,99 MB) |
26. Sinteza in karakterizacija bakrovih koordinacijskih spojin z izbranimi tio-liganidiAna Rozman, 2018, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je bila sinteza in karakterizacija novih koordinacijskih spojin z bakrom. Pri tem so bili kot reagenti uporabljeni bakrov(II) acetat monohidrat in različni tio-ligandi. Sinteze so bile izvedene z mešanjem pri sobni temperaturi, z mešanjem pod refluksom ali solvotermalno, pri povišani temperaturi in tlaku. Pri pripravi raztopin reagentov sta bili najpogosteje uporabljeni topili metanol in N,N-dimetilformamid (DMF). Izvedenih je bilo 36 sintez. Sintezne produkte smo karakterizirali z infrardečo spektroskopijo, rentgensko praškovno difrakcijo in rentgensko strukturno analizo na monokristalu.
Uspelo nam je sintetizirati spojino 6-aminopiridin-3-karbonitril, s kemijsko formulo C6H5N3, katere struktura do sedaj še ni bila znana. Spojino smo sintetizirali pri dveh izvedenih sintezah, prvič solvotermalno, kjer je bil kot topilo uporabljen metanol in drugič z mešanjem pod refluksom, kjer sta bili kot topili uporabljeni metanol in DMF. Ključne besede: koordinacijska spojina, baker, bakrov(II) acetat monohidrat, tio-ligandi, 6-aminopiridin-3-karbonitril, infrardeča spektroskopija s Fourierjevo transformacijo (FTIR), rentgenska praškovna difrakcija (XRD), monokristalna analiza Objavljeno v DKUM: 20.09.2018; Ogledov: 1794; Prenosov: 342 Celotno besedilo (4,34 MB) |
27. Odstranjevanje nanoonesnaževal z membranskimi filtracijami : diplomsko deloTamara Lorenčič, 2018, diplomsko delo Opis: V zadnjem času se vse bolj ugotavlja, da je obremenjenost površinskih in podzemnih voda, posledica odvajanja odpadnih voda iz različnih industrijskih procesov proizvodnje nanoproizvodov v okolje, zaradi prisotnosti ti. nanoonesnaževal, kot so npr. SiO2, TiO2, ZnO. Nanoonesnaževala (velikosti do 100 nm) lahko negativno vplivajo na okolje in zdravje živih organizmov, zato je pomembno, da se za čiščenje voda uporabljajo najustreznejše metode, ki bodo delce različnih velikosti zanesljivo in učinkovito odstranjevale. V primerjavi s klasičnimi metodami, ki odstranjujejo le specifična onesnaževala, se kažejo kot bolj primerne membranske filtracije (npr. nanofiltracija), ki omogočajo odstranjevanje širšega spektra nanoonesnaževal.
Namen diplomske naloge je bil sintetizirati optične SiO2 delce reda velikosti 500 ± 50 nm in jih iz pripravljene modelne raztopine odstraniti s postopkom nanofiltracije (NF). Vrednotenje uspešnosti odstranitve SiO2 delcev ter njihovo sledenje smo posredno in neposredno izvajali s pomočjo fluorescenčne in UV-VIS spektroskopije. Optični SiO2 delci z uporabo prekurzorja TEOS niso bili uspešno sintetizirani. Primerne delce pa je bilo možno sintetizirati z uporabo prekurzorja tetraetoksisilan (TEOS) v kombinaciji s trimetoksisilanom (MTMS), v kombinaciji s prekurzorjem trimetoksi (3,3,3- trifluoropropil) silanom (F-TriMOS) ter v kombinaciji z difenildimetoksi silanom (DMPS), in sicer pri sobni T, alkalnem pH in konstantnem mešanju. Kot najboljša kombinacija perkurzorjev se je izkazala kombinacija TEOS in MTMS. V kombinaciji TEOS:F-TriMOS ter TEOS:DMPS se delci niso formirali. Sintetizirane delce s prekurzorjem TEOS:MTMS smo dopirali s fluorescenčnim barvilom Rodamin B (RhB). Sintetizirani optični SiO2 delci (SiO2-MTMS-RhB) so bili okarakterizirani z izbranimi metodami (BET, TEM in FT-IR).
Sposobnost oziroma učinkovitost izbrane nanofiltracijske membrane za odstranjevanje optičnih SiO2-MTMS-RhB delcev, smo preučevali z modelno raztopino, ki je vsebovala raztopljene sintetizirane optične SiO2-MTMS-RhB delce. Med izvedbo filtracije se je po standardnih metodah preverjala motnost ter fluorescenca modelne raztopine, vzorec permeata in koncentrata.
Rezultati so pokazali, da je po sol-gel metodi možno pripraviti optične SiO2 delce z dopiranim barvilom Rodamin B (RhB) velikosti (500 ± 50 nm) in jih karakterizirati s fluorescenčno spektroskopijo. Optične delce, manjših velikosti, ni bilo možno sintetizirati. Delce velikosti 500 ± 50 nm je bilo možno s pomočjo izbrane NF membrane popolnoma zadržati (99%), saj v vzorcu permeata ni bilo mogoče izmeriti intenzitete fluorescence. Na osnovi rezultatov lahko sklepamo, da je postopek nanofiltracije primeren za odstranjevanje delcev velikosti 500 nm, metoda fluorescence pa je primerna za sledenje optičnih SiO2-MTMS-RhB delcev. Ključne besede: fluorescenčna spektroskopija, membranske filtracije, nanodelci, nanofiltracija, nanoonesnaževala, optični SiO2 delci (SiO2-MTMS-RhB), sol-gel sinteza Objavljeno v DKUM: 13.09.2018; Ogledov: 1671; Prenosov: 98 Celotno besedilo (3,31 MB) |
28. Fotokatalitski filter na osnovi TiO2 za čiščenje zrakaLuka Romanić, 2018, magistrsko delo Opis: Čiščenje zraka je vedno bolj bistvenega pomena, saj poskrbimo za zdravo bivalno okolje, ustreznost zakonodajnim zahtevam in nenazadnje znižanje družbenih stroškov. Lahkohlapne organske spojine (VOC) so prepoznane kot eno glavnih onesnažil zraka. Znaten vpliv imajo tudi na kakovost zraka v zaprtih prostorih. Dolgotrajna izpostavljenost tem toksičnim snovem, pa predstavlja tako grožnjo za zdravje ljudi, kot za ravnovesje ekosistemov.
Fotokataliza je ena izmed številnih ukrepov za reševanje tega problema. Tekom naše študije smo preučili tri različne komercialno dostopne tipe fotokatalizatorja (CCA 100BS, CCR 200N in S5 300B) na osnovi titanovega dioksida (TiO2). Preučili smo lastnosti materialov, ki vplivajo na fotokatalitsko aktivnost TiO2 kot katalizatorja.
Ker smo želeli pridobiti mehansko dovolj stabilne vzorce smo fotokatalizator imobilizirali na dva različna tipa nosilca. Na ploščice anodiziranega aluminija različnih hrapavosti in na keramično peno različne poroznosti. Kot vezivo smo uporabili peroksotitanovo kislino (PTK), v katero smo vmešali vsak tip fotokatalizatorja posebej, tako da smo dobili suspenzijo (UF TiO2 + PTK), različnih masnih koncentracij γ(TiO2) = 5, 10, 20 in 40 g/L. S potopitveno metodo smo nato oslojili nosilce.
Fotokatalitska aktivnost tvorjene plasti (UF TiO2 + PTK) na substratih, je bila ocenjena na podlagi fotorazgradnje izopropanola in acetona, kot modelnih VOC pod UV/VIS svetlobo v pretočnem fotoreaktorju. Za primerjavo in potrditev fotokatalitske aktivnosti pripravljenih substratov, smo izvedli še elektrokemijsko analizo vzorcev anodiziranega aluminija, potopljenih v tri odstotni raztopini NaCl. To smo izvedli z merjenjem impedance v prisotnosti UV-svetlobe in brez UV-svetlobe, v različnih časovnih intervalih od 1, 3, 5, 7 do 10 ur.
Z vrstičnim elektronskim mikroskopom smo analizirali morfologijo tvorjene plasti. Ugotovili smo, da je plast kompaktna in da se z višanjem koncentracije fotoatalizatorja viša fotokatalitska aktivnost substrata. Prav tako se z višanjem specifične površine substrata, viša tudi fotokatalitska učinkovitost. Preučevani materiali so izkazali primerno visoko fotokatalitsko učinkovitost in tako kažejo potencial kot filtri za čiščenje zraka. Ključne besede: Titanov dioksid, TiO2, fotokataliza, lahkohlapne organske spojine, VOC, elektrokemijska impedančna spektroskopija, EIS, peroksotitanova kislina, PTK, meritev fotokatalitske aktivnosti. Objavljeno v DKUM: 13.09.2018; Ogledov: 2509; Prenosov: 257 Celotno besedilo (3,83 MB) |
29. Priprava in analiza naprednih prevlek na osnovi hidroksiceluloze na kovinskih substratih za biomedicinske aplikacijeDamjan Arbeiter, 2017, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo pripravili in analizirali napredne prevleke na osnovi 2-hidroksietil celuloze na nerjavnem jeklu AISI 316LVM.
Na nerjavno jeklo smo zaporedoma nanašali plasti. Pri tem smo naredili sistem s petimi nanosi (3P2DCF) in sistem s šestimi nanosi (3P3DCF). Ugotavljali smo kako se sprošča zdravilna učinkovina diklofenak v odvisnosti od časa v PBS-u, pri čemer smo ugotavljali kinetiko sproščanja in merili koncentracijo z UV-VIS spektroskopijo. Z ATR-FTIR smo karakterizirali nanešene plasti na nerjavnem jeklu in nerjavno jeklo brez nanosov. Z AFM smo ugotavljali topografijo nerjavnega jekla in nerjavno jeklo z nanosi pri obeh sistemih. Na koncu smo preverjali še korozijsko odpornost z elektrokemijskimi analizami, in sicer z elektrokemijsko impedančno spektroskopijo (EIS) in ciklično polarizacijo (CP).
Ugotovili smo, da lahko s pripravljenimi nanosi nadzorovano sproščamo zdravilno učinkovino. Nerjavno jeklo z nanosi je korozijsko odporno (bolj odporno pri sistemu s petimi nanosi) in ga lahko uporabimo v organizmih. Ključne besede: nerjavno jeklo AISI 316LVM, hidroksietil celuloza, spektroskopija, AFM, EIS, CP Objavljeno v DKUM: 31.07.2018; Ogledov: 1433; Prenosov: 123 Celotno besedilo (2,18 MB) |
30. Obdelava odpadne oljno-vodne emulzije z vakuumskim uparjanjemTjaša Žagavec, 2018, magistrsko delo Opis: Človek s svojimi dejavnostmi, načinom življenja in gospodarskim razvojem ustvarja različne vrste odpadkov. Podjetja bi morala zmanjšati količino porabljene vode in skrbeti za primerno ravnanje z odpadki, ki močno ogrožajo ekosisteme.
Cilj magistrskega dela je ločevanje odpadne oljno-vodne emulzije na oljno in vodno fazo, pri čemer je nadaljnje delo osredotočeno na količino oljne faze in kakovost vodne faze. Pred izpustom v okolje ali kanalizacijo mora prečiščena odpadna voda dosegati mejne vrednosti parametrov, ki jih predpisuje zakonodaja. Vzorec odpadne emulzije je odvzet iz skladiščnih prostorov podjetja, kjer se začasno skladiščijo nevarni odpadki, preden jih prevzeme pooblaščen izvajalec in jih transportira na sežig v tujino. V laboratoriju Fakultete za strojništvo Univerze v Mariboru so bile opravljene analize odpadne emulzije in izvedeni laboratorijski poskusi vakuumskega uparjanja pri različnih delovnih pogojih (različna vrednost temperature in tlaka).
Za čiščenje odpadne emulzije lahko uporabimo več različnih metod, ki se razlikujejo po zahtevnosti delovanja in obratovalnih stroških. V magistrskem delu smo raziskali učinkovitost čiščenja odpadne emulzije z vakuumskim uparjanjem. Rezultat uparjanja je koncentrat (odpadna oljna gošča) in destilat (prečiščena voda). Za zmanjšanje porabe pitne vode bi se očiščena voda po uparjanju uporabila za pripravo sveže emulzije, če bi dosegala zahtevano kakovost. Ključne besede: vakuumsko uparjanje, obdelava oljno-vodne emulzije, stroški obdelave, KPK, TOC, testi strupenosti (Daphnia magna, Vibrio fischeri), FT-IR spektroskopija Objavljeno v DKUM: 20.07.2018; Ogledov: 1766; Prenosov: 201 Celotno besedilo (2,31 MB) |