Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: The manuscript presents the optical properties of directly deposited films of gold nanoparticles (AuNPs) prepared by the Ultrasonic Spray Pyrolysis (USP) technology. Four samples were produced, with AuNP deposition times on the glass substrate of 15 min, 30 min, 1 h and 4 h. The morphological characterisation of the deposited films showed that the size of the first deposited AuNPs was between 10 and 30 nm, while, with a longer duration of the deposition process, larger clusters of AuNPs grew by coalescence and aggregation. The prepared layers were characterised optically with Ultraviolet–visible spectroscopy (UV–vis) and ellipsometry. The ellipsometric measurements showed an increasingly denser and thicker effective thickness of the AuNP layers. The extinction spectra displayed a clear local surface plasmonic resonance (LSPR) signature (peak 520–540 nm), indicating the presence of isolated particles in all the samples. For all AuNP layers, the imaginary part of the parallel and perpendicular components of the anisotropic dielectric function was dominated by a central peak at around 2.2 eV, corresponding to the LSPR of isolated particles, and a high-energy shoulder due to Au interband transitions. It was shown that, as the density of particles increased, the extinction cross-section grew over the whole spectral range where measurements are taken. Thus, the response can be explained with an enhanced electromagnetic response between the AuNPs that can be connected to the increase in particle density, but also by the formation of clusters and irregular structures.
Ključne besede: optical characteristics, gold nanoparticles’ films, UV–vis, ellipsometry measurements
Objavljeno v DKUM: 28.05.2024; Ogledov: 124; Prenosov: 0

Opis: Gradivo obsega navodila za sledeče vaje: potenciometrično titracijo H3PO4 z NaOH, potenciometrično določanje koncentracije bromidnih ionov, konduktometrične titracije, elektrogravimetrijo, spektrofotometrično določitev železa, atomsko absorpcijsko spektroskopijo (AAS), atomsko emisijsko spektroskopijo (AES), spektroskopsko določitev zmesi benzena in toluena, ionsko kromatografijo in plinsko kromatografijo. Navodila za vaje so napisana tako, da omogočajo študentom samostojno delo, saj so poleg samega eksperimentalnega dela vključene tudi kratke teoretične osnove, ki so potrebne za samo razumevanje analizne metode, vključene so pa tudi skice in sheme instrumentov, kar omogoča študentu lažje razumevanje in delo v laboratoriju. Struktura gradiva je zasnovana tako, da vodi bralca od namena dela preko osnov do praktičnega eksperimentiranja in na koncu do zbranih novih pojmov, ki so v veliko pomoč pri študiju in pripravi na preverjanje znanja. Navodilom so dodana tudi navodila za varno delo v laboratoriju, pregled simbolov nevarnih snovi, napotki za prvo pomoč, inventarni list in izbrani viri s področja analizne kemije.
Ključne besede: potenciometrija, potenciometrična titracija, konduktometrija, konduktometrična titracija, elektrogravimetrija, spektrofotometrija, atomska absorpcijska spektroskopija, atomska emisijska spektroskopija, ionska kromatografija, plinska kromatografija
Objavljeno v DKUM: 02.10.2023; Ogledov: 617; Prenosov: 138
Celotno besedilo (4,67 MB)
Gradivo ima več datotek! Več...

Opis: V magistrskem delu smo odpadno barvno in brezbarvno volno hidrotermično reciklirali in s tem želeli pridobiti čimvišje izkoristke in molekulske mase nastalih keratinskih produktov. Prav tako pa je bil naš namen, da bi z različnimi tehnikami uspešno razbarvali barvne volnene odpadke. Izolacija keratina iz volnenih tekstilnih odpadkov s podkritično vodo je tako potekala pri temperaturi 180 in 200 °C ter reakcijskem času 10, 30 in 50 minut, kot material pa je bila uporabljena modra, oranžna in brezbarvna volna. Rezultati so pokazali, da je bil najvišji izkoristek (84,55 %) keratina dosežen v primeru modre volne pri pogojih 200 °C in 50 minut. Najnižji izkoristek keratina (19,38 %) pa smo dosegli v primeru oranžne volne pri 180 °C ter 10 minut. Pridobljene keratinske produkte smo ustrezno okarakterizirali s FTIR-ATR spektroskopijo ter jim s pomočjo SDS-PAGE elektroforeze določili molekulske mase, ki so v vseh primerih znašale med 3,5 in 15 kDa. Tekom razgradnje v podkritični vodi smo sicer ugotovili, da so barvila iz odpadne barvne volne še vedno prisotna v reakcijski mešanici, a niso bistveno vplivala na lastnosti keratinskega produkta. Tako smo v nadaljevanju barvne volnene odpadke poskušali razbarvati še z uporabo nadkritičnega CO2. Pri tem se je odstranilo le 9,6 % oranžnega barvila in samo 4,8 % modrega barvila. Volno smo poskusili razbarvati še s pomočjo ocetne kisline, vodikovega peroksida, amonijevega persulfata in 0,4 % natrijevega hipoklorita. Pri hidrolizi z ocetno kislino smo ugotovili, da je razbarvanje odvisno od količine dodane kisline, saj se je največ barvila (11,74 %) odstranilo v primeru dodatka 4 mL ocetne kisline (k 40 mL vode v reaktorju), kjer pa smo že opazili začetno razgradnjo materiala v keratinske produkte. Vidno razbarvanje odpadne modre in oranžne volne pa smo dosegli z dodatkom vodikovega peroksida in amonijevega persulfata, a smo v nadaljevanju prav tako ugotovili, da je tekom razbarvanja prišlo do deformacije materiala.
Ključne besede: odpadna volna, keratin, razbarvanje, elektroforeza, FTIR-ATR spektroskopija, podkritična voda, nadkritični CO2
Objavljeno v DKUM: 14.09.2023; Ogledov: 487; Prenosov: 59
Celotno besedilo (6,32 MB)

Opis: V magistrskem delu smo določali prenos analita (CO, angl. carry over) avtomatiziranega sistema za izvajanje testov raztapljanja dissoBOT, kjer smo kot aktivni farmacevtski učinkovini (API) uporabili paracetamol (PA) in natrijev diklofenak (ND). Za oba API-ja smo izvedli delno validacijo spektrofotometrične metode UV-VIS, kjer smo preverjali mejo zaznavnosti (LOD) in mejo določljivosti (LOQ), linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Vrednosti LOD za oba API-ja so bile manjše od 0,01 mg/L. Za PA smo določili linearno koncentracijsko območje od 1,00‒30,00 mg/L, za ND pa od 0,50‒3,50 mg/L (v obeh primerih je bil kvadrat korelacijskega koeficienta večji od 0,9990 in koeficient kvalitete <1,00 %). Točnost metod smo ovrednotili z izračunom izkoristka raztopin standardov z znano koncentracijo in ju potrdili za oba API-ja (povprečni izkoristek je bil za PA 99,81 % in za ND 101,43 %). Natančnost smo ovrednotili z izračunom relativnega standardnega odmika (RSD). Obe metodi sta bili natančni z vrednostjo RSD 0,13 % za PA in 0,38 % za ND. Optimizirali smo volumen pralnega medija v obeh ciklih čiščenja, ki ju izvede sistem dissoBOT, in odmerjanje medija, kjer je dovoljeno odstopanje določeno z zahtevami Ameriške farmakopeje. Prav tako smo določili vpliv volumna (V) cikla čiščenja avtomatskega vzorčevalnika 850-DS, ki je eden izmed treh instrumentov, ki sestavljajo sistem dissoBOT, na vrednost CO. CO sistema dissoBOT, kjer je bil kot čistilni medij uporabljena voda iz pipe, je bil v primeru uporabe PA in ND nižji od 1,00 %. Določili smo vpliv V cikla čiščenja vzorčevalnika 850-DS na CO, kjer je bila vrednost CO pri V cikla čiščenja vzorčevalnika 850-DS 2 mL 1,38 %, pri V 5 mL 0,86 % in pri V 10 mL 0,32 %. CO pri V cikla čiščenja vzorčevalnika 850-DS 10 mL in dveh izvedenih ciklih čiščenja je bil manjši od 0,20 %.
Ključne besede: prenos analita, avtomatizacija, validacija, dissoBOT, testi raztapljanja, UV-VIS
Objavljeno v DKUM: 04.05.2023; Ogledov: 603; Prenosov: 105
Celotno besedilo (8,39 MB)

Opis: V magistrskem delu smo proučevali vpliv strukture elagitaninov in pH-ja na stehiometrijo in konstante formacije koordinacijskih spojin elagitaninov in železovih(II) ionov. Za to smo izbrali tri elagitanine: veskalin, kastalin in kastalagin. Veskalin in kastalin smo najprej izolirali iz vodnega ekstrakta kostanjevega lesa z uporabo preparativne tekočinske kromatografije visoke ločljivosti. Po končani izolaciji in karakterizaciji smo pokazali, da so izbrani elagitanini stabilni pri pH-jih nižjih od 7,39. Z uporabo UV/Vis-spektroskopije smo spremljali spreminjanje vrednosti absorbanc elagitaninov v odvisnosti od pH-ja medija ter s tem določili njihove konstante disociacije. Za vsako od proučevanih spojin smo v pH območju 3,50–5,51 pomerili UV/Vis-spektre pri različnih razmerjih med množinskimi koncentracijami elagitanina in Fe(II) ionov ter z uporabo Jobove metode določili stehiometrijo nastalih koordinacijskih spojin (1:2 pri reakciji veskalina ali kastalina s Fe(II) ioni ter 1:3 pri reakciji kastalagina s Fe(II) ioni). Pri vseh reakcijah se je pH medija nekoliko znižal, kar nakazuje, da pri tvorbi koordinacijskih spojin pride do deprotonacije fenolnih hidroksilnih skupin. Predpostavili smo dva modela, ki smo ju globalno prilegali eksperimentalnim točkam Jobovih diagramov. Pri modelu A smo predpostavili zaporedno ravnotežno reakcijo elagitanina s Fe(II) ioni, medtem ko smo pri modelu B v enako reakcijo vključili protolitsko ravnotežje elagitanina, ki smo ga določili s spremljanjem njegovih kislinsko-bazičnih lastnosti. S prileganjem modelnih funkcij k eksperimentalnim rezultatom smo določili molarne absorpcijske koeficiente, konstante formacije koordinacijskih spojin in iz njih standardne reakcijske Gibbsove proste energije. Z modeli smo izračunali množinske deleže tvorjenih koordinacijskih spojin ter ravnotežne množinske deleže elagitaninov in Fe(II) ionov. S primerjavo pridobljenih rezultatov smo pokazali, da kastalagin kelira največ Fe(II) ionov iz pripravljenih raztopin, medtem ko jih veskalin in kastalin manj, pri čemer so njune vrednosti podobne.
Ključne besede: elagitanini, železovi(II) ioni, koordinacijske spojine, Jobova metoda, UV/Vis-spektroskopija, modeliranje
Objavljeno v DKUM: 19.09.2022; Ogledov: 827; Prenosov: 175
Celotno besedilo (5,89 MB)