1. Absorpcijska spektroskopija z nastavljivo lasersko diodo in integriranim lock-in ojačevalnikomBlaž Papotnik, 2025, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo obravnava metodo absorpcijske spektroskopije z nastavljivo lasersko diodo. Predstavljeno je teoretično ozadje metode in način kako tokovno modulirati DFB laser, ki omogoča natančno spreminjanje valovne dolžine izsevane svetlobe. Nadalje je predstavljeno zasnovano elektronsko vezje na osnovi analognega lock-in ojačevalnika in programska oprema za zajem in obdelavo signalov. Opisana je metoda demodulacije višjih harmonikov, s katero se poveča občutljivost meritev in zmanjša vpliv šumov. Prav tako so prikazane eksperimentalne meritve, ki potrjujejo prisotnost višjih harmonikov v merjenem signalu. Meritve so bile izvedene za amonijak, ki je bil pridobljen iz amonijevega hidroksida. Ključne besede: absorpcijska spektroskopija, 2f-TDLAS, višji harmoniki, lock-in ojačevalnik, DFB laser Objavljeno v DKUM: 23.10.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 4
Celotno besedilo (3,11 MB) |
2. Vpliv notranje faze na morfologijo polimernih materialov pri polimerizaciji emulzije : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjePolona Lekan, 2025, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je bil sintetizirati poli(metil metakrilat-ko-etilen glikol dimetakrilat) monolite, krajše poli(MMA-ko-EGDMA), s polimerizacijo emulzij z različnim deležem notranje faze (0–95 vol%). Delež notranje faze se je izkazal kot ključen parameter za nastanek por in morfologijo končnega polimera. Pri nizkih deležih so nastali kompaktni monoliti, pri srednjih deležih se je razvila celična struktura z redkimi povezovalnimi porami, pri visokih deležih pa odprta makroporozna mreža.
S pomočjo FT-IR spektroskopije in elementne analize smo potrdili uspešno vključitev monomerov MMA in EGDMA v polimerno mrežo. S SEM analizo smo potrdili prehod od kompaktne do spužvaste strukture, pri čemer se je v območju med 60 in 95 vol% notranje faze pokazalo izrazito povečevanje primarnih por ter postopno nastajanje in širjenje povezovalnih por, ob sočasnem tanjšanju sten porozne mreže. Meritve so potrdile, da povprečni premeri por in povezovalnih por naraščajo s povečevanjem deleža notranje faze. Premeri primarnih por so se v analiziranih vzorcih gibali od najmanjših 2,6 μm pri vzorcu PL-02 do največjih 44,2 μm pri PL-13, kar kaže na izrazito povečanje velikosti por. Povezovalne pore so bile zaznane šele od vzorca PL-08 dalje, pri čemer so se njihove vrednosti gibale od 0,7 μm (PL-08 in PL-10) do 10,3 μm (PL-13). Pri PL-09 so bile primarne pore enotne (≈5,5 μm), povezovalne pa majhne (1,2–1,8 μm). Tako primarne kot povezovalne pore so torej dosegle največje dimenzije v vzorcu PL-13 (95 vol% notranje faze).
Specifična površina, določena z BET metodo, je prav tako naraščala z večanjem poroznosti in dosegla največjo vrednost 5,42 m²/g pri 80 vol% notranje faze. Rezultati tako jasno potrjujejo povezavo med deležem notranje faze, morfologijo in specifično površino polimernih materialov. Ključne besede: HIPE, poliHIPE, poli(MMA-ko-EGDMA), delež notranje faze, poroznost, FT-IR spektroskopija, SEM, BET analiza. Objavljeno v DKUM: 07.10.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 4
Celotno besedilo (4,36 MB) |
3. VPLIV METODE IN BAZNEGA SETA NA IZRAČUN SPEKTRA UV/VIS IN ECD : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeLucija Novak, 2025, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu sem preučevala spektroskopske lastnosti kohumulona, ene od glavnih grenkih komponent v hmelju (Humulus lupulus). Namen raziskave je bil ugotoviti, kako izbira kvantno-kemijske metode in baznega seta vpliva na natančnost simuliranih spektrov ter njihovo ujemanje z eksperimentalnimi podatki. Študija se osredotoča na vpliv štirih gostotnih funkcionalov (B3LYP, CAM-B3LYP, M06-2X in ωB97XD) in dveh baznih setov (6 311++G(d,p) ter def2TZVP) na kakovost napovedanih spektrov.
Najprej sem pomerila spektra UV/VIS in CD vodne raztopine kohumulona pri nizki vrednosti pH, s čimer sem zagotovila, da je kohumulon v raztopini v obliki polno protonirane zvrsti.
Nato sem izvedla konformacijsko analizo kohumulona, identificirala 13 energetskih minimumov ter jih optimizirala z metodami DFT. Na podlagi Gibbsovih prostih energij in Boltzmannove porazdelitve sem izbrala šest najverjetnejših konformer, ki so skupaj predstavljali več kot 99 % populacije. S pomočjo metode TD-DFT sem za te konformere izračunala elektronske prehode ter ustvarila simulirane spektre UV/VIS in ECD z uporabo programa GaussSum. Nato sem izračunane spektre primerjala z eksperimentalnimi.
Rezultati kažejo, da izbira metode pomembno vpliva tako na geometrijo kot tudi na porazdelitev konformacij in intenziteto spektralnih pasov. Raziskava potrjuje, da premišljena izbira računske nastavitve bistveno izboljša interpretacijo eksperimentalnih spektrov in omogoča zanesljiv opis spektralnih lastnosti kompleksnih naravnih spojin, kakršna je kohumulon. Ključne besede: hmelj, kohumulon, konformacije, spektroskopija, UV/VIS, CD, gostotni funkcional, bazni set Objavljeno v DKUM: 18.09.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 22
Celotno besedilo (2,97 MB) |
4. Detekcija farmacevtskih učinkovin s celicami kvasovk vrste Saccharomyces cerevisiae nanešenimi na elektrokemijsko celico (biosenzor) : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNik Perko, 2025, diplomsko delo Opis: Za detekcijo različnih farmacevtskih učinkovin smo uporabili impedančni biosenzor, ki je temeljil na predhodno razviti in optimizirani elektrokemijski celici z biološko komponento kvasovk vrste Saccharomyces cerevisiae. Za izdelavo elektrod smo uporabili nerjavno jeklo tipa 316, iz katerega smo sestavili trielektrodni elektrokemijski sistem v RCW side-by-side konfiguraciji. Pripravili smo različno koncentrirane raztopine acetaminofena, naproksena in izoniazida ter jih tekom meritev dodajali v zaprt elektrokemijski sistem. Stabilnost elektrokemijskega sistema smo ocenili z merjenjem potenciometrije pri odprtem tokokrogu (OCP), z elektrokemijsko impedančno spektroskopijo (EIS) pa smo spremljali odziv kvasovk vrste Saccharomyces cerevisiae na delovni elektrodi ob odsotnosti (0,9 % NaCl) in prisotnosti farmacevtskih učinkovin. Impedančni odziv sistema smo predstavili z Nyquistovimi in Bodejevimi diagrami, rezultatom pa izračunali standardni odklon, natančnost in točnost. Za vsako izmed farmacevtskih učinkovin smo oblikovali kalibracijsko krivuljo z R2 vrednostjo nad 0,95 ter izračunali mejo zaznavnosti (LOD). Za preučevanje vpliva farmacevtskih učinkovin na kvasovke vrste Saccharomyces cerevisiae smo izvedli eksperiment z rastno krivuljo, pri kateri smo spremljali spreminjanje optične gostote pri 600 nm (OD600) s časom po dodatku kontrole (0,9 % NaCl) in različno koncentriranih raztopin farmacevtskih učinkovin. Ugotovili smo, da je naš biosenzor zmožen detekcije učinka različnih koncentracij acetaminofena, naproksena in izoniazida. Dokazali smo, da z naraščanjem koncentracije naštetih farmacevtskih učinkovin pada impedanca elektrokemijskega sistema. S pripravo rastnih krivulj smo dokazali, da dodatek farmacevtskih učinkovin zavira rast celic kvasovk. Razvit biosenzor predstavlja cenovno ugodno in obetavno alternativo za hitrejšo in enostavnejšo detekcijo farmacevtskih učinkovin v vzorcih odpadne vode z uporabo živih celic kot biološke prepoznavne komponente. Ključne besede: impedančni biosenzor, elektrokemijska celica, kvasovke vrste Saccharomyces cerevisiae, elektrokemijska impedančna spektroskopija (EIS), farmacevtske učinkovine Objavljeno v DKUM: 15.09.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 27
Celotno besedilo (3,85 MB) |
5. Vpliv pH in strukture flavonoidov na njihove interakcije s Fe(II) ioni : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeIza Vodenik, 2025, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo raziskovali vpliv vrednosti pH in strukture flavonoidov na njihove interakcije s Fe(II) ioni. Osredotočili smo se na analizo koordinacijskih spojin, ki so nastale pri reakciji med Fe(II) ioni in izbranimi flavonoidi (FL; katehin (C), epigalokatehin (EGC) in epigalokatehin galat (EGCG)). Z uporabo spektroskopije UV-Vis smo spremljali tvorbo koordinacijskih spojin pri treh različnih vrednostih pH (3,5, 4,5 in 5,5) in tako izrisali Jobove diagrame, s pomočjo katerih smo določili stehiometrijo tvorjenih koordinacijskih spojin. Stehiometrija koordinacijskih spojin (flavonoid:Fe(II)) pri C in EGC je enaka 1:1, pri EGCG pa 1:2. Rezultati so pokazali, da pH ne vpliva na stehiometrijo tvorjenih koordinacijskih spojin, medtem ko vpliva na količino koordinacijskih spojin, ki se tvorijo pri rekaciji med FL in Fe(II) ioni, saj se pri višjih vrednostih pH tvori več koordinacijske spojine. Pokazali smo, da strukturne razlike med proučevanimi FL pomembno vplivajo na njihovo sposobnost kelacije Fe(II) ionov. Vsak aromatski obroč z dvema fenolnima skupinama v poziciji orto namreč omogoča kelacijo enega Fe(II) iona.
Eksperimentalnim podatkom Jobovega diagrama smo prilegali modelne funkcije. Model za C in EGC smo izpeljali na podlagi predpostavke, da C in EGC kelirata en Fe(II) ion, medtem ko smo pri izpeljavi modela za EGCG predpostavili, da EGCG kelira dva Fe(II) iona. S prileganjem modela smo določili konstante formacije in molarne absorpcijske koeficiente za proučevane koordinacijske spojine. Izračunali smo tudi, kako se množinska koncetracija nevezanega železa spreminja s sestavo raztopin. Ključne besede: flavonoidi, Fe(II) ioni, koordinacijska spojina, Jobov diagram, spektroskopija UV-Vis, modeliranje Objavljeno v DKUM: 08.09.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 18
Celotno besedilo (3,52 MB) |
6. Izolacija ad-humulona in določitev vrednosti pKa : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeLara Jan Klinc, 2025, diplomsko delo Opis: Hmelj oz. Humulus lupulus je zelnata trajnica iz družine konopljevk, ki se že stoletja uporablja predvsem v pivovarstvu. Kljub dolgi tradiciji njegove uporabe v prehramben namene pa v zadnjem času pridobiva vse večjo pozornost na področju naravoslovnih ved, predvsem zaradi svoje bogate in kompleksne kemijske sestave. Hmeljevi storžki vsebujejo vrsto bioaktivnih snovi, med katerimi poleg eteričnih olj in polifenolov izstopajo predvsem smole, vključno z ad-humulonom.
Zaradi prisotnosti številnih šibkih kislin je določevanje vrednosti pKa posameznih spojin ključnega pomena za razumevanje njihovih spektroskopskih lastnosti, topnosti v različnih medijih in tudi kemijske reaktivnosti. Poleg tega je konstanta, ki opisuje stopnjo protoniranosti glede na pH vrednost, ključna za uspešno uporabo metod računske kemije.
V diplomskem delu smo izolirali ad-humulon in mu določili pKa vrednosti. Sprva smo iz posušenih hmeljevih storžkov pripravili hmeljev ekstrakt. Nato smo z uporabo preparativnega HPLC s hitro in preparativno metodo iz ekstrakta izolirali želeno α-kislino. Čistost eluentov smo na vsaki stopnji spremljali z analitskim HPLC. Iz začetnega ekstrakta smo dobili 96 mg ad-humulona.
Istovetnost spojine smo določili tako z uporabo analitskega HPLC kot tudi z NMR. Kromatografska čistost izolirane spojine je 84 %. Ad-humulonu smo z UV-Vis spektroskopsko metodo pomerili spektre pri različnih vrednostih pH. Rezultat pKa vrednosti smo dobili z modelnim prileganjem eksperimentalnih in izračunanih vrednosti.
Določili smo dve pKa vrednosti. Za prvo deprotonacijo smo dobili vrednost pKa₁ 4,11. Pri drugi deprotonaciji pa je pKa₂ znašala 11,94. Ključne besede: hmelj, α-kisline, ad-humulon, kromatografija, pKa vrednost, UV/Vis spektrometrija Objavljeno v DKUM: 05.09.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 9
Celotno besedilo (4,59 MB) |
7. CMC kationskih površinsko aktivnih snovi v vodni raztopini kohumulona : magistrsko deloTamara Galun, 2025, magistrsko delo Opis: Kohumulon je ena izmed α-kislin v hmelju, ki se uporablja na različnih področjih od pivovarstva do farmacije. Kohumulon deluje protibakterijsko, med drugim zaradi sposobnosti poškodovanja celične membrane, zato je raziskovanje njegovih interakcij s površinsko aktivnimi snovmi (PAS) ključnega pomena. V raziskavi smo določali kritično micelno koncentracijo (CMC) treh kationskih površinsko aktivnih snovi: DTAB, TTAB in HTAB ter spremljali vpliv kohumulona na te vrednosti. Raziskavo smo začeli z opazovanjem emisijskega in absorpcijskega spektra kohumulona v območju UV in vidne svetlobe. Nato pa določali CMC površinsko aktivnih snovi s fluorescenčno spektroskopijo in opazovali vpliv dodatka kohumulona na CMC PAS. Uspešno smo določili CMC PAS s pirenom, vendar določitev CMC s pirenom v prisotnosti kohumulona ni bila mogoča, saj je bila absorbanca kohumulona previsoka. Zato smo uporabili alternativo – fluorescein – s katerim smo uspešno določili CMC. Ugotovili smo, da kohumulon pri DTAB in TTAB zniža CMC, pri HTAB pa jo nekoliko poveča. Prisotnost 1 % etanola, ki je bil potreben za raztapljanje kohumulona, ni imela pomembnega vpliva na CMC. Zaznali smo tudi pojav bele oborine ob dodatku PAS v raztopino kohumulona, ki je izginila tik pred dosegom CMC, kar dodatno potrjuje mehanizem micelizacije. Ključne besede: kohumulon, CMC, UV–VIS spektroskopija, fluorescenčna spektroskopija, piren, fluorescein Objavljeno v DKUM: 16.07.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 40
Celotno besedilo (4,09 MB) |
8. Sinteza in karakterizacija kobaltovih koordinacijskih spojin z izbranimi cianopiridinskimi ligandiAljaž Čelofiga, 2025, magistrsko delo Opis: Smoter magistrskega dela je bil sinteza novih koordinacijskih spojin kobalta z različnimi vezanimi cianopiridini. Za izvedbo sinteze je bil kot vir kobaltovih ionov uporabljen kobaltov(II) acetat tetrahidrat z molekulsko formulo: Co(CH3COO)2 ∙ 4H2O ter trije različni cianopiridini (2-cianopiridin, 3-cianopiridin in 4-cianopiridin) z molekulsko formulo C6H4N2. Skupno je bilo izvedenih 24 sintez, ki so bile opravljene po dveh različnih metodah, in sicer: mešanje pri sobni temperaturi ter sinteza z mešanjem pod refluksom. Sintezirani produkti so bili karakterizirani s pomočjo Fourierjeve transformirajoče infrardeče spektroskopije ter z rentgensko analizo na monokristalu. Podatke o lastnostih in strukturi spojin smo pridobili s pomočjo termogravimetrične analize.Sintetizirana je bila nova kobaltova koordinacijska spojina z vezanim ligandom 4-cianopiridinom in molekulsko formulo: [Co(C2H3O2)2(C6H4N2)(H2O)3]. Ključne besede: kobaltove koordinacijske spojine, cianopiridini, Fourierjeva transformirajoča infrardeča spektroskopija, rentgenska monokristalna analiza, termogravimetrična analiza Objavljeno v DKUM: 04.07.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 34
Celotno besedilo (3,63 MB) |
9. Uporaba sistema dissowash&dose v farmacevtski analitiki : magistrsko deloLana Embreuš, 2025, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo prikazuje uporabo sistema dissoWASH&DOSE za izvajanje ciklov čiščenja med izvajanjem testov raztapljanja in določanje prenosa analita (angl. carry over, CO). Teste raztapljanja smo izvedli s tremi aktivnimi farmacevtskimi učinkovinami (API) – kofeinom (KOF), paracetamolom (PA) in natrijevim naproksenatom (NN). Najprej smo izvedli delno validacijo spektrofotometričnih metod za vsak analit. Linearno koncentracijsko območje smo za KOF določili od 1,00 mg/L do 30,00 mg/L, za PA in NN pa od 1,00 mg/L do 19,00 mg/L. Linearnost smo ovrednotili z izračunom kvadrata korelacijskega koeficienta, ki je bil za vse API ≥0,9990 in izračunom koeficienta kvalitete, katerega vrednosti so bile ≤5,00 %. Točnost smo ovrednotili z izračunom povprečnih izkoristkov, ki so bili na treh testiranih koncentracijskih nivojih znotraj zastavljenega kriterija 95,00–105,00 %. Natančnost smo ovrednotili z relativnim standardnim odmikom, ki je bil za vse API <10,00 %. Meja zaznavnosti je bila za vse API <0,01 mg/L. Z določanjem volumnov (V) odmerjanja medija za raztapljanje in medija za čiščenje pri ciklu čiščenja reakcijskih posod in pri ciklu čiščenja pokrova, temperaturnih senzorjev, vzorčevalnih kanul in mešal, smo preverili točnost in natančnost odmerjanja sistema dissoWASH&DOSE. Zastavljena hipoteza je bila, da bo sistem dissoWASH&DOSE uspešno izvedel cikel čiščenja s CO nižjim od 0,50 %. Izvedli smo preizkuse nižanja V čistilnega medija za čiščenje reakcijskih posod ter čiščenje pokrova, temperaturnih senzorjev, vzorčevalnih kanul in mešal, da bi preverili, kako skupni V čistilnega medija obeh ciklov čiščenja vpliva na CO. CO je bil <0,50 % za vse API pri vseh testiranih V čistilnega medija obeh ciklov čiščenja, tj. pri skupnih V obeh ciklov čiščenja 430 mL, 330 mL, 230 mL, 130 mL in 40 mL. Posledično lahko s sistemom dissoWASH&DOSE zadovoljivo očistimo reakcijske posode, pokrove, temperaturne senzorje, vzorčevalne kanule in mešala tudi pri nižjih V čistilnega medija ter je zato primeren za zaporedno izvajanje testov raztapljanja za KOF, NN in PA v farmacevtski analitiki. Ključne besede: testi raztapljanja, UV-VIS spektrofotometrija, prenos analita, KOF, paracetamol, natrijev naproksenat Objavljeno v DKUM: 02.07.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 48
Celotno besedilo (3,86 MB) |
10. Preučevanje interakcij med tanini in lizocimom : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeAnja Zaverla, 2024, diplomsko delo Opis: Razvoj odpornosti bakterij na antibiotike je eden izmed večjih izzivov človeštva, ki zahtevajo tako iskanje novih protibakterijskih učinkovin, kot tudi izboljšanih načinov uporabe protibakterijskih sredstev. Raziskovalci nove protibakterijske učinkovine iščejo tudi med naravnimi spojinami s protimikrobnimi in protibakterijskimi učinki. Rastline vsebujejo tanine, ki so polifenolni sekundarni metaboliti, ki jih raziskujemo zaradi njihovih številnih potencialnih za zdravje ugodnih učinkov. Glede na njihovo kemijsko strukturo jih delimo na proantocianidine (kondenzirane tanine) in hidrolizirajoče tanine. Slednji se nadalje razdelijo na dve glavni podskupini (galotanin in elagitanini).
V diplomskem delu smo proučevali vezavo elagitaninov na lizocim – modelni protein. Po dializi v pufru s pH = 5 smo lizocim titrirali z galno kislino, metil galatom in veskalaginom. Opazovali smo, kako prisotnost elagitaninov vpliva na fluorescenco lizocima. Vpliv dodatka taninov na sekundarno strukturo lizocima smo opazovali s cirkularnim dikroizmom (CD-spektroskopija), medtem ko smo termodinamiko vezave opazovali z izotermno titracijsko kalorimetrijo (ITC). Z opazovanjem temperaturne odvisnosti fluorescenčnega spektra lizocima smo ugotovili, da prisotnost taninov ne vpliva na temperaturo tališča proteina. S pomočjo Stern-Volmerjeve enačbe ob upoštevanju učinka notranjega filtra smo poskusili pridobiti konstante vezave taninov na lizocim. S CD-spektroskopijo smo ugotovili, da ima veskalagin večji vpliv na denaturacijo proteina, kot metil galat in galna kislina. Ugotovili smo, da je interakcija veskalagina in lizocima mnogo bolj eksotermna, kot interakcija metil galata ali galne kisline z lizocimom. Poleg tega smo z ITC-jem potrdili, da gre pri interakcijah taninov z lizocimom za razmeroma šibke interakcije. Ključne besede: elagitanini, protein, konstanta vezave, sekundarna struktura, spektroskopija, termodinamični parametri vezave Objavljeno v DKUM: 17.09.2024; Ogledov: 0; Prenosov: 87
Celotno besedilo (4,11 MB) |