| | SLO | ENG | Piškotki in zasebnost

Večja pisava | Manjša pisava

Iskanje po katalogu digitalne knjižnice Pomoč

Iskalni niz: išči po
išči po
išči po
išči po
* po starem in bolonjskem študiju

Opcije:
  Ponastavi


1 - 4 / 4
Na začetekNa prejšnjo stran1Na naslednjo stranNa konec
1.
Uporaba eksperimentalnega načrta za določitev vplivnih parametrov na analitske lastnosti antimonove elektrode : magistrsko delo
Damjan Arbeiter, 2022, magistrsko delo

Opis: V magistrskem delu smo izvedli delno validacijo osmih elektrod iz steklastega ogljika z in-situ pripravljeno prevleko iz antimona (Sb-FGCE) za simultano določevanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II) ionov v sledovih. Uporabili smo trielektrodni sistem. Kot delovno elektrodo (WE) smo uporabili Sb-FGCE, kot referenčno elektrodo smo uporabili Ag/AgCl elektrodo, kot pomožno elektrodo pa smo uporabili platinasto žico. S ciklično voltametrijo smo preverjali reverzibilnost in difuzijsko kontrolo WE v raztopini K3[Fe(CN)6]. S tehniko angl. square-wave anodno striping voltametrijo (SWASV) smo določevali mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearna koncentracijska območja, točnost, natančnost in občutljivost metod. S pomočjo razširjenega delnega dvonivojskega eksperimentalnega načrta smo načrtovali in izvedli osem eksperimentov. Z njegovo pomočjo smo ugotavljali, ali imajo različni faktorji zasnove SWASV-metode (potencial nalaganja, čas nalaganja, potencialni korak, amplituda, frekvenca in masna koncentracija Sb(III) ionov) signifikanten vpliv na validacijske parametre metode.
Ključne besede: Eksperimentalni načrt, CV, SWASV, kronoamperometrija, Sb-GCE, analiza v sledovih
Objavljeno v DKUM: 24.03.2022; Ogledov: 819; Prenosov: 126
.pdf Celotno besedilo (4,54 MB)

2.
Analysis of trace heavy metals in a sample droplet with lab-on-a-chip system : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnje
Nika Žurga, 2020, diplomsko delo

Opis: The aim of this work was to develop and validate an electroanalytical method for simultaneous determination of Zn(II), Cd(II), and Pb(II) in a sample droplet with lab-on-a-chip system. Unmodified screen-printed electrodes (bare SPE using Ag/AgCl reference electrode) and Bi-film SPEs (BiFSPE) were used as electrochemical sensors. Cyclic voltammetry of [Fe(CN)6]3–/[Fe(CN)6]4– redox couple was employed for testing the reversibility of the diffusion-controlled system and square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) for determination of Zn(II), Cd(II), and Pb(II). SWASV was performed at deposition potential of –1.5 V vs. Ag/AgCl and deposition time of 60 s. The following validation parameters were examined: limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), linearity, accuracy, and precision. LOD and LOQ for Zn(II) were both lower with BiFSPE than with bare SPE. For Cd(II), LOD and LOQ were similar for both bare SPE and BiFSPE. For Pb(II), LOD and LOQ with bare SPE could not be determined (due to intense background contribution) but were obtained with BiFSPE. Linear concentration ranges were obtained for all analytes with bare SPE and BiFSPE. Accuracy and precision were evaluated for different spiked concentrations; however, the method with bare SPE was neither accurate nor precise. With BiFSPE, the method was found to be both accurate and precise for Pb(II) at a spiked concentration of 140.0 μg/L, but not for Zn(II) or Cd(II). For the latter, problems with accuracy and precision were encountered with both bare SPE and BiFSPE. Both methods were selective for Zn(II), Cd(II), and Pb(II) determination. It can be concluded that the optimization of both methods is required for future studies.
Ključne besede: SPE, BiFSPE, heavy metals determination, SWASV, validation
Objavljeno v DKUM: 31.08.2020; Ogledov: 971; Prenosov: 172
.pdf Celotno besedilo (1,91 MB)

3.
Validacija metode za analizo Pb(II) z uporabo SPE senzorja
David Majer, 2018, diplomsko delo

Opis: Težke kovine so prisotne vsepovsod okoli nas in predstavljajo nevarnost živalim in ljudem. Ena izmed metod za določevanje težkih kovin, ki se je uporabljala v zadnjih desetletjih, je polarografija, ki uporablja živo-srebrno elektrodo. Zaradi toksičnih lastnosti živega srebra je prišlo do razvoja metod, ki bi nadomestile živo-srebrno elektrodo. Namen diplomskega dela je delna validacija metode za analizo Pb(II) z uporabo senzorja SPE (angl. screen-printed electrode), ki lahko predstavlja dober nadomestek za živo-srebrno elektrodo. SPE so senzorji, ki imajo na isto površino keramike ali plastike natisnjeno trielektrodno konfiguracijo (delovno, referenčno in pomožno elektrodo). V sklopu validacijskega postopka smo preverjali mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearnost, točnost in natančnost ter vpliv interferenc. Reverzibilnost elektrodne reakcije SPE-senzorja smo najprej preverili s ciklično voltametrijo (CV), nato smo elektroanalizno metodo izvajali z (angl. square-wave) anodno striping voltametrijo (SWASV). Kot delovno elektrodo smo uporabili elektrodo iz ogljika na senzorju SPE ali modificirano ogljikovo elektrodo z antimonovo plastjo (SbFSPE). Kot medij za tvorbo elektrode smo v slednjem primeru uporabili 0,01 M HCl in 0,5 mg/L Sb(III). Delno validacijo metode smo izvedli z uporabo obeh elektrod. Meja zaznavnosti in meja določljivosti sta bili 1,5 µg/L in 3,0 µg/L za SbFSPE ter 0,5 µg/L in 1,5 µg/L za SPE. Linearnost metode je v koncentracijskem območju med 24,4 µg/L in 319,1 µg/L za SbFSPE in med 69,8 µg/L in 368,4 µg/L za SPE. Točnost metode smo preverjali z določevanjem koncentracije z metodo večkratnega standardnega dodatka pri koncentraciji svinca 169,1 µg/L, natančnost metode pa smo določili z izračunom relativnega standardnega odmika (RSD). Pri zaporednem izvajanju analiz na različnih senzorjih smo ugotovili, da sta točnost in natančnost signifikantno boljša z uporabo SbFSPE kot SPE, kadar senzor uporabimo prvič. Točnost in natančnost se z nadaljnjo uporabo SbFSPE slabšata, medtem ko se točnost SPE izboljša že pri drugi uporabi. Pri zaporedni uporabi istega senzorja smo ugotovili, da je točnost po petih zaporednih uporabah boljša v primeru SPE kot SbFSPE. Študij vpliva interferenc na metodo je pokazal, da se je pri enakih koncentracijah Cd(II) in Pb(II) signal za Pb(II) povečal, medtem ko se je pri masnem koncentracijskem razmerju Pb(II) in Cd(II), 1 : 10, vrh za Pb(II) zmanjšal. Pri 100-krat večji koncentraciji Cd(II) v primerjavi s Pb(II) je prišlo do prekrivanja vrhov, tako vrha za svinec ni bilo mogoče določiti. Zraven Cd(II) so na signal za Pb(II) imeli signifikanten vpliv tudi Hg(II), Bi(III), Cu(II) in Sn(II), medtem ko v prisotnosti Zn(II), As(III), Na(I), Ca(II), Mg(II), K(I), Fe(III) in NO3- ionov ni prišlo do večjih sprememb.
Ključne besede: validacija, SPE, svinec, antimon, SWASV, določevanje težkih kovin.
Objavljeno v DKUM: 29.08.2018; Ogledov: 2008; Prenosov: 413
.pdf Celotno besedilo (7,46 MB)

4.
Validation of electroanalytical method with antimony electrode for trace metal analysis
Aljaž Ramot, 2017, diplomsko delo

Opis: The purpose of this thesis is to validate the electroanalytical method with an antimony electrode for trace metal analysis. The validation began with the determination of the limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ), proceeded with determining the method’s linearity and concluded with determination of accuracy and precision. The trace metal analysis was conducted via square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV). Cyclic voltammetry (CV) was used to test the reversibility of the [Fe(CN)6] 3/[Fe(CN)6] 4 system. All the analyses were conducted in a 0.01 M HCl solution. The LOD and LOQ were not possible to report with certainty, since the method has such a low LOD that the contamination with heavy metals, even in ultrapure acid, was too high. The method had a linear response at deposition potentials of 1.2 V, 1.1 V and 1.0 V vs. Ag/AgCl for Pb(II) and Cd(II) from 14.6 µg L 1 to 100.0 µg L 1. It has further been proven that the method is accurate and precise for all three deposition potentials at 15 µg L 1, 25 µg L 1, 30 µg L 1, 40 µg L 1 concentrations of analytes. The results have shown that the method is best used at a deposition potential of 1.1 V vs. Ag/AgCl.
Ključne besede: heavy metal analysis, trace analysis, antimony electrode, SWASV, voltammetry
Objavljeno v DKUM: 28.09.2017; Ogledov: 1575; Prenosov: 207
.pdf Celotno besedilo (2,32 MB)

Iskanje izvedeno v 0.11 sek.
Na vrh
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici