1. Formulacija kompozitov z resveratrolom s superkritičnimi fluidi : magistrsko deloNuša Kotnik, 2022, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo obsega raziskave termodinamskih in transportnih lastnosti učinkovine resveratrol v sistemu s superkritičnim argonom. Cilj raziskav je bil pridobiti podatke, pomembne za načrtovanje in optimizacijo visokotlačnih procesov za pridobivanje delcev in kompozitov s superkritičnimi fluidi. S statično-analitično metodo smo določili topnosti resveratrola v argonu pri temperaturah 40 ºC in 60 ºC v tlačnem območju med 50 bar in 400 bar. Uporabili smo visokotlačno optično celico s spremenljivim volumnom. Vsebnost aktivne učinkovine v vzorcih smo določili spektrofotometrično. Rezultate smo predstavili grafično v obliki topnostnih izoterm. Ugotovili smo, da topnost resveratrola v argonu z naraščanjem tlaka pri konstantni temperaturi narašča in z naraščanjem temperature pri konstantnem tlaku pada. V splošnem je topnost resveratrola v argonu majhna. Najvišja izmerjena topnost je bila 8,0·10-7 g resveratrola /g argona. V nadaljevanju smo določili tališča resveratrola v argonu pri različnih tlakih. Za določanje tališča smo uporabili modificirano kapilarno metodo. Meritve smo izvedli v območju tlaka, kjer se argon obnaša kot superkritični fluid, tj. od 50 bar do 350 bar. Rezultate smo predstavili grafično v obliki talilne krivulje. Ugotovili smo, da temperatura tališča s tlakom pada. Talilna krivulja kaže negativen odklon dp/dT, kar govori o relativno dobri topnosti argona v talini resveratrola. Za konec smo izvedli še šaržno mikronizacijo resveratrola s polimernim nosilcem Brij S100 z uporabo visokotlačnega PGSSTM procesa v prisotnosti superkritičnega argona. Preučili smo vpliv tlaka in masnega razmerja resveratrol/Brij S100 na izkoristek in učinkovitost procesa. Mikronizacijo smo izvedli pri temperaturi 60 ºC in tlakih 100 bar in 200 bar za dve masni razmerji (2g/20g in 4g/20g). Za kvantitativno analizo vsebnosti resveratrola v formuliranih kompozitnih delcih smo uporabili LC-MS metodo. Ugotovili smo, da so se pridobljeni kompozitni delci pri vseh pogojih aglomerirali. Vpliv tlaka in masnega razmerja pa nimata večjega vpliva na izkoristek in učinkovitost procesa. Izkoristki procesov se gibljejo med 56,3 % in 61 %, učinkovitosti vgrajevanja učinkovine v polimerni nosilec pa med 31,6 % in 35,9 %. Ključne besede: resveratrol, Brij S100, argon, termodinamske lastnosti, PGSS proces Objavljeno v DKUM: 12.07.2022; Ogledov: 682; Prenosov: 64
Celotno besedilo (3,14 MB) |
2. Kontrolirano sproščanje resveratrola v simulacijskih tekočinah : magistrsko deloPatricija Bandur, 2021, magistrsko delo Opis: Vse pogosteje se v prehranskih dopolnilih uporabljajo aktivne komponente, pripravljene iz naravnih materialov. Kakšna je njihova biodostopnost v določenem organizmu, se preverja s testi raztapljanja, ki predstavljajo pomemben preizkus za kontrolirano sproščanje učinkovine in vivo ter za kontrolo kvalitete, kot tudi kontrolo v določenih fazah razvoja določene farmacevtske oblike.
Pri našem delu smo proučevali sproščanje resveratrola iz filmsko obložene tablete, kapsule, standarda in lastne formulacije v simulacijskih tekočinah. Za simulacijske tekočine smo izbrali 0,1 M HCl in destilirano vodo. Zaradi šibko kislih lastnosti učinkovine smo predvidevali, da bo njeno raztapljanje hitrejše pri višjem pH-ju, pri nižjem pH-ju pa se bo učinkovina sproščala počasneje. Kljub temu smo za simulacijsko tekočino izbrali 0,1 M HCl, da bi ponazorili pogoje v želodcu.
Raztapljanje resveratrola v 0,1 M HCl ni bilo uspešno, saj je bila pri vseh formulacijah z izjemo kapsule njegova topnost nezaznavna. Raztapljanje resveratrola v destilirani vodi je bilo nad pričakovanim, saj glede na podatke iz literature ni topen v vodi.
Neraziskano ostaja predvsem področje stranskih produktov, ki nastanejo pri raztapljanju resveratrola pod določenimi pogoji v organizmu (pH, topnost, stabilnost). Želodčna kislina mora imeti pH med 1 in 3, kar je zelo kislo. Resveratrol kljub temu, da naj bi bil stabilen do pH-ja 6, v našem primeru ni bil stabilen v 0,1M HCl. V prihodnje je treba raziskati, kateri nosilec bi bil dober, da bi bil resveratrol stabilnejši v pogojih, kakršni so prisotni v organizmu. Ključne besede: resveratrol, raztapljanje, stresni testi, PGSS, LC-MS/MS Objavljeno v DKUM: 06.10.2021; Ogledov: 946; Prenosov: 132
Celotno besedilo (3,11 MB) |
3. Izolacija biološko aktivnih komponent iz plodov gozdnih borovnic ( Vaccinium myrtillus L. )Maja Gračnar, 2018, magistrsko delo Opis: Gozdne borovnice zaradi mnogih zdravilnih lastnosti, ki jih imajo na telo, sodijo med tako imenovana »superživila«. V magistrskem delu smo raziskali, kakšna je biološka učinkovitost ekstraktov plodov gozdnih borovnic. Osredotočili smo se predvsem na izolacijo fenolnih spojin. Zanje velja, da v kombinaciji z drugimi biološko aktivnimi spojinami, prisotnimi v rastlinskih ekstraktih, delujejo antioksidativno, protivnetno, protimikrobno in prav tako zdravijo oziroma preprečujejo nastanek in razvoj rakavih celic. Ekstraktom smo spektrofotometrično določili vsebnost skupnih fenolov, proantocianidinov in antioksidativno učinkovitost. S kromatografsko analizo (LC-MS/MS) smo kvalitativno in kvantitativno določili vsebnost posameznih fenolnih spojin v ekstraktih. Ker so rastlinski ekstrakti v vodi slabo topni, smo njihovo biološko dostopnost povečali z vezavo na biorazgradljiv polimerni nosilec s PGSS™ metodo. Morfološke lastnosti (velikost delcev in poroznost) smo določili z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM).
V magistrskem delu smo iz plodov borovnic uspešno izolirali fenolne spojine in ugotovili, da na kakovost ekstrakta vpliva izbira ekstrakcijske metode in vrsta topila. Ker so fenolne spojine polarne, je za njihovo izolacijo primerneje uporabiti polarna topila, kot so voda, metanol in etanol. Ugotovili smo, da je antioksidativna učinkovitost ekstraktov pogojena z vsebnostjo fenolnih spojin. V ekstraktih borovnic je bil najvišji delež klorogenske kisline. Klorogenska kislina deluje protibakterijsko napram S. aurerus in E. coli, kar smo v magistrskem delu uspešno dokazali. Prav tako je bila uspešno izvedena formulacija ekstraktov na polimernim nosilec. Ključne besede: gozdne borovnice, fenolne spojine, antioksidativnost, protimikrobno delovanje, PGSS™ Objavljeno v DKUM: 23.07.2018; Ogledov: 2235; Prenosov: 437
Celotno besedilo (4,01 MB) |
4. TERMODINAMSKE IN TRANSPORTNE LASTNOSTI SISTEMOV POLIMEROV IN BIOLOŠKO AKTIVNIH SPOJIN S SUPERKRITIČNIMI FLUIDINina Trupej, 2016, doktorska disertacija Opis: Zaradi vse večje težnje po razvoju zelenih tehnologij, ki ne obremenjujejo okolja, in postopkov procesiranja materiala, ki ne vsebujejo sledi toksičnih organskih topil, kot je bilo to običajno pri konvencionalnih postopkih, smo se osredotočili na superkritične fluide, ki se v industriji vedno bolj uveljavljajo. Doktorska disertacija je namenjena pridobivanju podatkov o faznih ravnotežjih in topnostih za načrtovanje visokotlačnih procesov, kjer se uporabljajo superkritični fluidi. Proučili smo sisteme polietilen glikola (PEG) z molskimi masami 1 500 g/mol, 4 000 g/mol, 10 000 g/mol, 35 000 g/mol s fluidi argon, propan in žveplovheksafluorid (SF6), vitamin K3/ogljikov dioksid in naftol/ogljikov dioksid.
Na podlagi eksperimentov za sisteme PEG/fluid smo ugotovili, da imajo različni fluidi (CO2, propan, SF6, argon) različne termodinamske in transportne lastnosti v binarnem sistemu. Naredili smo obsežno študijo proučevanja topnosti, difuzijskih koeficientov, temperatur tališč, časov desorpcij itd. Vsak fluid ima zaradi svojih edinstvenih lastnosti različen vpliv na binarni sistem PEG/fluid in na lastnosti kot so temperatura tališča, topnost in difuzijski koeficient, zaradi česar lahko npr. pridobivamo tudi produkte z različnimi karakteristikami. Te podatke smo proučili za načrtovanja procesa mikronizacije PEG s procesom PGSS (Particles from Gas Saturated Solutions oz. delci iz raztopin nasičenih s plinom). Ugotovili smo, da je PEG možno mikronizirati s fluidi propan, SF6 in argon pri nižjih tlakih kot s CO2. Mikronizacijo smo izvedli pri pogojih minimalnega tališča PEGa pod tlakom fluida in pri pogojih 328 K in 15 MPa. Poleg tega smo pridobili delce, ki so bolj enakomernih velikosti in pravilnejših krogličastih oblik kot pri mikronizaciji s CO2. Delci, ki so enakomernih oblik in velikosti, so atraktivni za proizvajalce trdnih, praškastih produktov, saj so višje kvalitete.
Sistem vitamin K3/CO2 smo proučili pri temperaturah 313 K, 333 K in 353 K in tlakih do 40 MPa ter primerjali z literaturo. Rezultati kažejo, da se topnosti vitamina K3 razlikujejo od podatkov v literaturi, kar pripisujemo uporabi različnih metod vzpostavljanja ravnotežja, vzorčenja in analize. Določili smo tudi parcialne molske volumne, ki so izrazito veliki in negativni pred in v bližini kritične točke, kar kaže na močne interakcije med molekulami topila in topljenca. Z določevanjem parcialnih molskih volumnov lahko sklepamo tudi o pojavu maksimuma topnosti, ki se v primeru topnosti vitamina K3 v CO2 pojavi pri temperaturi 313 K in 333 K. Pri določevanju gostot raztopine vitamina K3 v CO2, smo ugotovili, da so razlike med gostoto binarnega sistema vitamin K3/CO2 in čistega fluida CO2 lahko tudi 100 % ali več.
Tališče naftola pod tlakom CO2 ima temperaturni minimum pri tlaku 20 MPa. Topnosti 1-naftola v CO2 pri temperaturah 313 K, 333 K in 353 K so v večini višje od topnosti 2-naftola v CO2. V primerjavi z literaturo so topnosti predstavljene v tem delu višje za faktor 100. Gostote raztopine naftola v CO2 so pri pogojih pod kritično točko višje od gostote čistega CO2, pri višjih tlakih pa so gostote raztopine naftola v CO2 lahko nižje od gostote čistega CO2. Ključne besede: superkritični fluid, polietilen glikol, naftol, vitamin K3, topnost, gostota, PGSS Objavljeno v DKUM: 27.05.2016; Ogledov: 2045; Prenosov: 251
Celotno besedilo (4,99 MB) |
5. Multifunctional composites by high-pressure spray processesEckhard Weidner, Marcus Petermann, Željko Knez, 2003, pregledni znanstveni članek Opis: A series of spraying processes designed to generate powders and composites using supercritical fluids have been proposed in the past 15 years. In this review, thermo- and fluid-dynamic aspects and engineering principles are discussed and advantages of such technologies are demonstrated. These new techniques display convincing advantages, producing competitive high-quality products with tailor-made properties. Initial industrial applications have been achieved in the production of food products and fine-chemicals. Ključne besede: chemical processing, high pressure technology, micronization, supercritical fluids, particles, powder generation, thermodynamics, fluid dynamics, PGSS Objavljeno v DKUM: 01.06.2012; Ogledov: 2658; Prenosov: 106
Povezava na celotno besedilo |
6. RAZVOJ PRODUKTOV NA OSNOVI ANTOCIANINOVTünde Vatai, 2009, doktorska disertacija Opis: Antocianini so skupina polifenolov, ki so odgovorni za barvno raznolikost cvetov in sadežev, od rumene, oranžne, rdeče, roza, do modre. V primerjavi s sintetičnimi barvili so nestabilni, kar predstavlja glavni problem pri njihovi uporabi in se lahko pokaže kot sprememba barve med procesiranjem in skladiščenjem. Glavni cilj doktorske disertacije je bil razviti produkt, naravno barvilo na osnovi antocianinov, ki bo ustrezno stabilen in bo predstavljal alternativo sintetičnim barvilom za uporabo v prehrambeni in farmacevtski industriji.
Raziskovalno delo zajema študij ekstrakcije antocianinov iz grozdnih tropin, ki so stranski produkt v proizvodnji vina in predstavljajo potencialni vir naravnih barvil. V raziskavah smo uporabili tropine treh tradicionalnih sort rdečega grozdja, ki se pridelujejo v Sloveniji. Za primerjavo so bili eksperimenti narejeni tudi z uporabo svežega materiala – bezgovih jagod. Namen raziskav je bil določiti optimalne ekstrakcijske pogoje. Izvedla se je študija vpliva naslednjih parametrov: vrste in koncentracije topila za ekstrakcijo ter temperature. Študirali smo vpliv pH topila za ekstrakcijo na izkoristek in degradacijo antocianinov. Opazovali smo stabilnost dobljenih ekstraktov med skladiščenjem. Raziskali smo vpliv predobdelave naravnega materiala s superkritično ekstrakcijo s CO2. Poznano je, da ko-pigmenti vplivajo na stabilnost in barvo antocianinov, zato smo v dobljenih ekstraktih analizirali tudi vsebnost nekaterih flavonoidov.
Drugi sklop raziskav v okviru doktorske disertacije zajema študij stabilizacije in formulacije antocianinov z uporabo visokotlačnih tehnologij s superkritičnimi fluidi (SCF). Raziskali smo naslednje SCF tehnike za formulacijo produkta: CPF™ (Concentrated Powder Form; Koncentrirana praškasta oblika), PGSS™ (Particles from Gas Saturated Solution; Delci iz raztopin nasičenih s plinom), SAS (Supercritical Antisolvent Precipitation; Prekristalizacija z antitopilom). V raziskavah smo uporabili različne materiale na osnovi antocianinov (ekstrakte, sokove in koncentrate) ter različne nosilce, ki so uporabni v prehrambeni industriji. Izvedli smo analize barvnih lastnosti in stabilnosti barve med skladiščenjem dobljenih praškastih produktov.
Ključne besede: ekstrakcija, superkritični ogljikov dioksid, formulacija produktov, PGSS™, CPF™, SAS, naravna barvila, antocianini, stabilnost Objavljeno v DKUM: 12.03.2009; Ogledov: 5745; Prenosov: 414
Celotno besedilo (5,77 MB) |
7. |