1. Sinteza in karakterizacija katalizatorjev na osnovi mezoporozne silikeKatarina Zavrl, 2024, diplomsko delo Opis: Namen diplomskega dela je bil sintetizirati in okarakterizirati kislinske katalizatorje na osnovi mezoporozne silike MCM-41 in SBA-15. Na siliko smo z metodo mokre impregnacije vezali Al³⁺ in Ni²⁺ ione, ter učinkovitost katalizatorjev preverjali z modelno reakcijo esterifikacije miristinske kisline v metil miristat, kjer smo največjo presnovo dosegli s katalizatorjem Al-SBA-15. Sintetizirane katalizatorje smo okarakterizirali z Brunauer-Emmett-Tellerjevo metodo, dinamičnim sipanjem svetlobe, diferenčno dinamično kalorimetrijo, infrardečo spektroskopijo s Fourierjevo transformacijo, vrstično elektronsko mikroskopijo in NH3 temperaturno programirano desorpcijo. Na osnovi rezultatov karakterizacije sklepamo na prisotnost Si-O-Si in Si-OH skupin ter prisotnost močnih in šibkih kislinskih mest. V povprečju je bila specifična površina katalizatorjev na osnovi MCM-41 914,6 m2 g-1, povprečna velikost delcev 300,6 nm, specifična površina katalizatorjev na osnovi SBA-15 pa 664,6 m2 g-1 ter velikost delcev 1092,0 nm.
Ključne besede: mezoporozna silika, MCM-41, SBA-15, heterogena kataliza, esterifikacija miristinske kisline
Objavljeno v DKUM: 04.09.2024; Ogledov: 61; Prenosov: 34
 Celotno besedilo (5,04 MB) |
2. Mezoporozni materiali: uporaba v heterogeni katalizi : magistrsko deloRahil Bajra, 2022, magistrsko delo Opis: Namen našega magistrskega dela je bil s postopkom direktne sinteze sintetizirati katalizator na osnovi mezoporozne silike MCM-41. Po uspešni sintezi katalizatorja smo preverjali njegovo učinkovitost na reakciji esterifikacije miristinske kisline z metalom, pri čemer je nastal produkt metil miristat. Koncentracijo metil miristata smo določili s pomočjo HPLC z UV-VIS detektorjem. Reakcijo esterifikacije smo izvedli v šaržnem reaktorju pri različnih temperaturah (50, 55, 60 in 64,5) ⁰C in različnih dodanih masah katalizatorja (0,05, 0,075, 0,1 in 0,125) g. Kinetiko smo izvajali pri različnih masah in temperaturah, da bi lažje določili kinetične parametre. Pri najvišji temperaturi in največji masi katalizatorja smo preverjali aktivnost katalizatorja po ponovni uporabi. Po 1. uporabi katalizatorja je njegova presnova znašala 81%, medtem ko po 4. uporabi je znašala 25 % kar nam pokaže, da je katalizator zelo aktiven in primeren za to vrstno reakcijo. S povišanjem temperature se je posledično koncentracija metil miristata povečevala, posledično se je tudi presnova miristinske kisline povečala. Po končani kinetiki smo določili še naslednje parametre: konstanto proizvodnosti, aktivacijske energije in pred-eksponentne faktorje z uporabo Langmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson-ovega modela.
V drugem delu magistrskega dela je sledila podrobna karakterizacija sintetiziranega mezoporoznega katalizatorja z naslednjimi metodami: DSC, BET, FTIR, TGA, NH3 fizisorpcija in DLS. S pomočjo temperaturno programirno desorpcije smo preverjali aktivnost katalizatorja na začetku in po 4. ponovni uporabi. Ugotovili smo, da je katalizator po 4. uporabi zmanjšal svojo aktivnost, saj so bila prisotna še šibka kislinska mesta. Rezultati analize so potrdili visoko specifično površino (922,95 m2/g) in volumen por (0,453 cm3/g). S pomočjo DLS analize smo ugotovili, da je povprečna velikost delcev znašala 1400 nm.
Ključne besede: esterifikacija, MCM-41, miristinska kislina, katalizator, kinetika
Objavljeno v DKUM: 05.09.2022; Ogledov: 569; Prenosov: 52
Celotno besedilo (2,10 MB) |
3. Sinteza in karakterizacija kovinskih kislinskih katalizatorjev : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeKatja Gole, 2021, diplomsko delo Opis: Namen diplomske naloge je bil sintetizirati kovinsko kislinski katalizator s postopkom mokre impregnacije, ki bo skupaj s kovinskimi ioni funkcionaliziran mezoporozni silikatni nosilec. Učinkovitost katalizatorja smo preverjali z reakcijo esterifikacije miristinske kisline z metanolom. V začetku je bila kot nosilec kovinskih ionov predvidena mezoporozna silika SBA-15, kasneje smo sintetizirali mezoporozni nosilec MCM-41, ki se je z vezanimi kovinskimi Al3+ ioni izkazal za učinkovitega pri esterifikaciji. Z rezultati, dobljenimi z analizo vzorcev s HPLC, smo izračunali presnovo kisline v ester. Sledila je karakterizacija katalizatorja z metodami DLS, DSC, TGA, BET, FTIR in kemisorpcijo z NH3. Iz rezultatov karakterizacije Al-MCM-41 ugotavljamo, da je največja zastopanost delcev z velikostjo 642,2 nm, medtem ko je povprečna velikost 596,4 nm. Material ima specifično površino 828,17 m2 g-1 s premerom por 2,97 nm. Prisotna je funkcionalna skupina Si-O-Si. V katalizatorju razen vezane vode ni bilo zaznanih drugih primesi. Ugotovili smo, da ima katalizator srednje do močna aktivna kislinska mesta.
Ključne besede: mezoporozna silika, kovinski katalizator, Al-MCM-41, esterifikacija
Objavljeno v DKUM: 08.09.2021; Ogledov: 1358; Prenosov: 143
Celotno besedilo (3,76 MB) |
