Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: V okviru doktorske disertacije smo s polimerizacijo v masi proučevali vpliv pogojev na pripravo glicidil metakrilatnih poroznih polimernih nosilcev. Proučili smo vplive zamreževala etilenglikol dimetakrilata in različnih porogenih topil na morfologijo poroznih nosilcev. Nosilce smo funkcionalizirali z različnimi amini in tioli. Dobljene porozne monolite smo tudi naknadno zamrežili, da smo povečali specifično površino. Pripravili smo tudi emulzije z visokim deležem notranje faze; v organski fazi smo imeli raztopljen monomer. Kot monomer smo uporabili divinil adipat, ki je difunkcionalen vinil ester. Proučevali smo: vpliv sestave emulzije, tipa termičnega iniciatorja, dodatka topil in reakcijskih pogojev na stabilnost emulzije, morfologijo pripravljenih monolitov, obliko in velikost por ter poroznost. Divinil adipat kot samostojno uporabljen monomer še ni bil opisan, zato smo raziskali vpliv razmerja med hidrofilno in hidrofobno fazo emulzije na pripravo stabilne emulzije. Potreben je bil izbor primernih surfaktantov, kombinacije različnih surfaktantov ter količine topila. Pripravljene emulzije smo termično polimerizirali. Za radikalsko iniciacijo smo uporabili različne termične iniciatorje; prav tako smo testirali uporabo fotokemičnih iniciatorjev. Proučili smo vpliv segrevanja in staranja emulzije na njeno stabilnost ter na združevanje kapljic emulzije. S segrevanjem emulzije smo dosegli 5-kratno povečanje kapljic, s staranjem 25 ur pa 0,4-kratno povečanje. Pripravili smo tudi emulzije brez soli v vodni fazi in tako povzročili Ostwaldovo rast in koalescenco kapljic v emulziji. Na ta način smo povečali velikost kapljic za dvakrat. Pri vseh metodah smo spremljali velikost kapljic emulzije in velikost primarnih por monolita, saj je velikost por polimera običajno sorazmerna z velikostjo kapljic notranje faze emulzije. Pripravljene monolite smo izpostavili različnim medijem z različnimi koncentracijami ter tako ugotavljali primernost medija in hitrost biorazgradnje. Pripravili smo tudi porozne polimere iz emulzije z visokim deležem notranje faze, nasičene z aluminijevim oksidom. Kot monomere smo uporabili propoksiliran trimetilol propan triakrilat in metil metakrilat, zamrežen z etilenglikol dimetakrilatom. Raziskali smo vpliv sestave emulzije na morfologijo monolitov: vpliv topila, surfaktanta, disperzanta in količino vodne faze. Z elektronsko mikroskopijo smo preučevali morfologijo pripravljenih monolitov. Vzorce z ustrezno poliHIPE morfologijo smo postpolimerizacijsko obdelali. V cevni peči smo s počasnim intervalom segrevanja do 1400°C izžgali organske komponente monolita. Ostal je skelet iz aluminijevega oksida, ki smo ga okarakterizirali z adsorpcijo/desorpcijo dušika, živosrebrno porozimerijo, helijevo piknometrijo in elektronsko mikroskopijo. Ustvarili smo visoko porozen polimer iz aluminijevega oksida z značilno poliHIPE morfologijo. Ugotovili smo tudi, da se med segrevanjem morfologija bistveno ne spremeni.
Ključne besede: polimeri, polimerizacija v masi, glicidil metakrilat, emulzije z visokim deležem notranje faze, divinil adipat, monolit, emulzija, poliHIPE, funkcionalizacija polimerov, biorazgradnja, kompozitni materiali, porozna keramika
Objavljeno v DKUM: 07.07.2014; Ogledov: 2360; Prenosov: 344
Celotno besedilo (8,28 MB)

Opis: Elektrokoagulacija je metoda čiščenja odpadnih voda, ki za to uporablja elektrokemično celico. V preteklosti so že potekale raziskave za morebitno uporabo te metode za čiščenje odpadnih voda, vendar so jo konvencionalne metode izpodrinile. V zadnjih desetletjih, ko poteka intenzivno iskanje alternativnih metod čiščenja odpadnih voda, pa ponovno narašča število raziskav, povezanih z uporabo elektrokoagulacije, saj se kaže kot enostavna in cenovno dostopna metoda za čiščenje odpadnih vod. Namen diplomske naloge je bil preveriti učinkovitost elektrokoagulacije pri čiščenju oljno-vodnih emulzij ter določiti optimalne pogoje za njen potek. Ugotovili smo, da začetna pH vrednost emulzije, razdalja med elektrodama in uporabljen električni tok odločilno vplivajo na učinkovitost elektrokoagulacije. Velik vpliv ima tudi kemijska čistost elektrod. Vrednost KPK industrijskih emulzij se je pri optimalnih pogojih znižal od 57 % do 69 % Elektrokoagulacija je tako učinkovita pri čiščenju oljno-vodnih emulzij, vendar pa je potrebna njihova predobdelava.
Ključne besede: elektrokoagulacija, oljno-vodna emulzija, KPK
Objavljeno v DKUM: 11.09.2012; Ogledov: 3484; Prenosov: 366
Celotno besedilo (3,20 MB)

Opis: Porous functional polymer supports are a class of material of wide interest due to the possibility of immobilising reactive species. A simplified procedure was applied for the preparation of porous polymer supports using a water-in-oil-in-water multiple emulsion. The primary emulsion was a high internal phase emulsion, having a volume fraction of water phase up to 95%. Two reactive acrylates, namely 4-nitrophenyl acrylate and 2,4,6-trichlorophenyl acrylate, were (separately) incorporated in the oil phase in order to obtain porous reactive polymer supports. Both acrylates were crosslinked with either divinylbenzene or ethylene glycol dimethacrylate, and beads of size ca 60 m were obtained after the polymerisation of droplets suspended into the secondary aqueous phase. In the case of 4-nitrophenyl acrylate and divinylbenzene as a crosslinker, particles with a star shape, the core being ca 60 m in diameter and the arms ca 180 m in length, were obtained. The polymers were functionalised with morpholine, tris(2-aminoethyl)amine, piperidine or piperazine yielding supports with loadings of reactive groups of between 2.6 and 6.6 mmol g-1. The results show that multiple emulsions can be precursors for porous polymer preparation.
Ključne besede: multiple emulzije, polimerni nosilci, HIPE, organska sinteza na trdni fazi, polimerni lovilci, emulzija z visokim deležem notranje faze, aril akrilati, multiple emulsions, polymer supports, HIPE, solid phase organic synthesis, polymer supported scavengers, high internal phase emulsions, arylacrylates
Objavljeno v DKUM: 31.05.2012; Ogledov: 2945; Prenosov: 115
Povezava na celotno besedilo

Opis: V diplomskem delu smo pripravili porozni poliHIPE iz monomerov VBC in DVB z različnimi stopnjami osnovnega zamreženja (2 in 5%). Obe predhodni emulziji sta vsebovali 10 % organske faze ter 90 % vodne faze. Naknadno smo poliHIPE-e zamrežili z Friedel-Craftsovo reakcijo, ki smo jo časovno omejili na 18 h, 1 h ter 0,5 h in tako dobili poliHIPE z različnimi specifičnimi površinami. Hiperzamreženim produktom smo določili specifične površine z adsorbcijo dušika po BET metodi, te so se povečale glede na začetne. Ugotovili smo, da je čas reakcije hiperzamreženja zelo pomemben faktor, saj rakcija poteka zelo hitro. Vzpostavijo se nove manjše pore, kar je vzrok velikega povečanja specifične površine. Določili smo tudi količino klora v vzorcih s potenciometrično titracijo pred in po naknadnem zamreženju in ugotovili upad klora glede na začetne poliHIPE-e. Takšen upad smo pričakovali, saj se pri naknadnem zamreženju klorometilne skupine pretvorijo v metilenske mostove in dodatno povežejo polimer, zato se specifična površina poveča, vsebnost klora pa zmanjša. Osnovna vzorca smo funkcionalizirali pri različnih temperaturah, 60°C in 90 °C, in različnih razmerjih osnovih poliHIPE-ov ter 1,8-diaminooktana, 1 : 1 ter 1 : 0,5. Funkcionaliziranim vzorcem smo določili specifično površno z adsorbcijo dušika po BET metodi, kjer smo ugotovili da se specifična površina vsem funkcionaliziranim vzorcem poveča, vendar je razlika majhna. Vse vzorce smo okarakterizirali s FITR spektroskopijo, kjer smo potrdili kemijsko sestavo poliHIPE-ov. Spremljali smo signale različnih funkcionalnih skupin. Za nas najpomembnejši signal je signal vezi C – Cl pri 1265 cm , ki ga sledimo pred hiperzamreženjem in ves čas hiperzamreženja, vendar se signal z višanjem časa reakcije hiperamreženja manjša, kar nam kaže, da se manjša količina klorometilnih skupin. Tudi funkcionalizirane poliHIPE-e smo okarakterizirali s FITR spektroskopijo in elementno analizo, ki je potrdila uspešnost funkcionalizacije.
Ključne besede: polimerizacija, emulzija, funkcionalizacija, Friedel-Craftsova reakcija, poli(4-vinilbenzil klorid)
Objavljeno v DKUM: 04.10.2011; Ogledov: 2702; Prenosov: 239
Celotno besedilo (3,43 MB)

Opis: Z uporabo emulzijske polimerizacije smo sintetizirali porozne poliHIPE membrane s 5 % zamreženjem. Uporabili smo monomere stiren, divinilbenzen in 2-etilheksil akrilat. Divinilbenzen je služil kot zamreževalec, 2-etilheksil akrilat je bil dodan kot snov za povečanje plastičnosti, kot iniciator smo uporabili kalijev peroksodisulfat, kot surfaktant pa Span 80. Zaradi spreminjanja viskoznosti emulzije smo dodali organsko topilo. Kot najustreznejšega smo izbrali klorobenzen. Spreminjali smo tako delež topila kot delež 2-etilheksil akrilata. Ob uporabi propelerskega mešala in reaktorske posode smo pri 300 obr/min dobili emulzijo z visokim deležem notranje faze, ki smo jo nanesli na stekleno ploščo in s povišano temperaturo sprožili polimerizacijo. Nastale so porozne poliHIPE membrane z debelinami od 60-100 µm. Pri membranah smo želeli doseči ustrezno gibljivost zaradi morebitnih zahtev aplikacij. Z dodatkom 2-etilheksil akrilata se je gibljivost membran bistveno izboljšala. V nadaljevanju smo spreminjali delež etilheksil akrilata, saj smo želeli preveriti njegov vpliv na termične lastnosti membran. Z infrardečo spektroskopijo smo preverili kemijsko strukturo membran. S termično analizo smo določili termične lastnosti membran v temperaturnem območju od 40°C do 500°C. Uporabili smo termični metodi termogravimetrijo in diferenčno dinamično kalorimetrijo. Ugotovili smo, da je pri vseh vzorcih opazna popolna izguba mase. Iz termogravimetrične krivulje je razvidna ena stopnja razpada, katerega temperaturno območje se giblje med 350°C in 470°C. Z razpadom sovpada tudi temperatura tališča, ki je med 415°C in 427°C. Temperatura steklastega prehoda se nakazuje pri temperaturi okoli 45°C. Vpliva 2-etilheksil akrilata na temperaturo steklastega prehoda nismo zaznali.
Ključne besede: polimeri, poliHIPE, membrane, emulzijska polimerizacija, emulzija z visokim deležem notranje faze, zamreženi polimeri, termične lastnosti polimerov, polistiren
Objavljeno v DKUM: 07.04.2010; Ogledov: 3622; Prenosov: 349
Celotno besedilo (2,94 MB)