11. Porozni kopolimeri iz vinilestrov in tiolov kot nosilci bioloških celicMateja Gojznikar, 2018, magistrsko delo Opis: Porozni polimerni materiali so vedno bolj uporabni za nanos bioloških celic in uporabo v tkivnem inženirstvu. Zato smo v magistrski nalogi pripravili porozne polimerne nosilce s pomočjo polimerizacije emulzije z visokim deležem notranje faze (HIP emulzije). Za pripravo smo izbrali nizko citotoksična monomera DVA in TT in jih ustrezno polimerizirali po principu stopenjske tiol-en foto polimerizacije.
Pri pripravi HIP emulzije smo spreminjali različne parametre (količino surfaktantov, HLB vrednost surfaktantov, temperaturo vodne faze, temperaturo emulzije, razmerje monomerov) in s tem pridobili različne morfološke strukture vzorcev. Pri preučevanju vpliva dveh HLB vrednosti surfaktantov (2,31 in 3,29) in količine surfaktantov (15 vol. %, 20 vol. % in 25 vol.%), smo ugotovili, da količina surfaktanta pri posamezni HLB vrednosti vpliva na poliHIPE morfologijo in na velikost primarnih por. Pri HLB vrednosti 2,31 se s povečevanjem količine surfaktantov izboljšuje poliHIPE morfologija in nastajajo večje primarne pore. Pri HLB vrednosti 3,29 pa s povečevanjem količine surfaktantov porušimo poliHIPE morfologijo in zmanjšamo primarne pore. S spremembo temperature vodne faze na 40 °C prav tako vplivamo na morfologijo polimernega nosilca, in sicer pri večji HLB vrednosti (3,29) dobimo poliHIPE morfologijo, pri manjši HLB vrednosti (2,31) pa se izoblikuje bikontinuirna struktura. S spreminjanjem temperature emulzije nismo dosegli poliHIPE morfologije, vsi vzorci imajo bikontinuirno strukturo. Pri spreminjanju razmerja funkcionalnih skupin monomerov smo ugotovili, da primerno poliHIPE morfologijo pridobimo pri vzorcu MG7, kjer je razmerje funkcionalnih skupin monomerov 1:1.
Preverili smo tudi biorazgradljivost polimernih materialov MG7 in MG8 v različnih koncentracijah NaOHaq (10-3 M, 10-4 M in 10-5 M ). Ugotovili smo, da razgradljivost pripravljenih vzorcev pada z nižanjem koncentracije NaOHaq. V 10-3 M NaOHaq se namreč razgradi 10 % vzorca, v 10-4 M NaOHaq se razgradi 6 % in v 10-5 M NaOHaq le še 3% vzorca.
Opravili smo tudi karakterizacijo pripravljenih poliHIPE materialov. S FTIR spektroskopijo smo potrdili kemijsko sestavo poli(DVA-ko-TT) nosilca, s pomočjo adsorpcije/desorpcije dušika po BET metodi smo izmerili specifične površine. Izvedli smo tudi elementno analizo vzorcev, in ugotovili, da eksperimentalne vrednosti masnih deležev elementov ne odstopajo od teoretičnih vrednosti. Izmerili pa smo tudi mehanske lastnosti izbranih polimernih materialov. Ključne besede: Tiol-en fotopolimerizacija, HIPE nosilci, HIP emulzija, porozni polimerni nosilci, nosilci za biološke celice. Objavljeno v DKUM: 09.10.2018; Ogledov: 1565; Prenosov: 178 Celotno besedilo (3,52 MB) |
12. Uporaba mikroemulzij za sintezo makroporoznih polistirenskih derivatovMatic Orel, 2018, diplomsko delo Opis: Porozni polimerni materiali imajo širok spekter aplikacije. V kakšne namene se bo nek material uporabljal, je odvisno od mnogo dejavnikov, med drugim tudi velikost por materiala. V diplomski nalogi smo proučevali kako se premer primarnih ter sekundarnih por poli(stiren-ko-divinilbenzenskega) monolita, spreminja s hitrostjo mešanja emulzije z elektronskim mešalom in homogenizatorjem oz. z amplitudo ultrasonifikacije, ob konstantni sestavi organske ter vodne faze.
PoliHIPE monolite smo pripravili s termično polimerizacijo emulzij z visokim deležem notranje faze (HIP emulzij) tipa voda v olje, katere organska faza je vsebovala monomer stiren, zamreževalodivinil benzen ter surfaktant SPAN80, vodna faza pa kalcijev klorid heksahidrat ter iniciator amonijev persulfat. Emulzijo smo zmeraj pripravili z uporabo elektronskega mešala s hitrostjo mešanja 300 obr/min, nato pa smo emulzijo mešali ali z elektronskim mešalom (med 300 in 500 obr/min), homogenizatorjem (med 3000 in 20000 obr/min) oz. z ultrasonifikacijo. Polimerizacija je potekala 24 ur pri 70 °C. Kot rezultat smo dobili monolite, katere smo okarakterizirali z vrstičnim elektronskim mikroskopom. S pomočjo SEM posnetkov smo spremljali morfologijo sintetiziranih materialov.
Glavni cilj diplomske naloge je bil sintetizirati poliHIPE material s porami velikosti ≈1 μm. Najmanjša povprečna velikost primarnih por je bila ≈ 2,5 μm, ki je bila dosežena pri vzorcu katerega smo pripravili z mešanjem emulzije s homogenizatorjem s hitrostjo 15000 obr/min. Predvidevali smo, da bomo dobili najmanjše pore z uporabo ultrasonifikatorja. Najmanjše primarne pore po ultrasonifikaciji so bile velikosti 13 μm pri amplitudi 80 % in času ultrasonifikacije 4 min.
Iz rezultatov je razvidno, da so se velikosti primarnih por manjšale s povišanjem števila obratov mešalnika, prav tako pa so se primarne pore manjšale s povišanjem amplitude ultrasonifikacije pri istem času ultrasonificiranja. Ključne besede: mikroemulzija, makroporozni materiali, poliHIPE, HIP emulzija, radikalska verižna polimerizacija, stiren, divinilbenzen Objavljeno v DKUM: 04.10.2018; Ogledov: 1273; Prenosov: 156 Celotno besedilo (3,19 MB) |
13. Vodotopne emulzije karotenoidovVesna Štih, 2018, magistrsko delo Opis: Magistrsko delo je bilo usmerjeno v razvoj stabilnih vodotopnih emulzij karotenoidov za uporabo v industriji pijač. Zanimal nas je vpliv različnih emulgatorjev, proizvodnih postopkov in parametrov na stabilnost emulzij. Naš cilj je bil razvoj vsaj ene stabilne emulzije s vsakim uporabljenim emulgatorjem, saj naročniki pogosto želijo emulzijo s točno določenim emulgatorjem, ki pa ni nujno najbolj učinkovit. Pripravili smo emulzije različnih karotenoidov: β-karotena, oleorezina paprike in luteina. Uporabili smo osem različnih emulgatorjev: Purity gum 2000, Caragum, Eficacia, InstantGum, PS 750, HM P90, SuperCloud in Q-Naturale. Za pripravo emulzij smo uporabili postopek visokotlačne homogenizacije, preverili pa smo tudi vpliv predhodnega mešanja pri visokih obratih (high shear). Kakovost emulzij smo skušali izboljšati s spremembami koncentracije emulgatorja, deleža vode, vrsto olja in tlakom homogenizacije. Kakovost emulzij smo preverjali z meritvami velikosti delcev (D-50, D-90), koncentracije karotenoidov, turbidnosti raztopin (NTU), določitvijo barve (L*a*b) in opazovanjem izgleda pripravljenih raztopin emulzij.
Ugotovili smo, da so emulzije β-karotena in luteina bolj kakovostne in stabilne od emulzij paprike. Načeloma je veljalo, da višja koncentracija emulgatorja, večji delež vode, MCT olje namesto sončničnega, višji tlak (vsaj 600 bar) in uporaba mešanja pri visokih obratih pred homogenizacijo, pripomorejo k tvorbi bolj stabilnih emulzij. Izmed vseh emulzij, so bile najbolj kakovostne in stabilne tiste pripravljene z emulgatorji Purity gum 2000, PS 750 in Q-Naturale. S Cargumom smo uspeli pripraviti le stabilno emulzijo β-karotena. Emulzije z ostalimi emulgatorji so bile le pogojno stabilne oziroma popolnoma nestabilne. Mnoge med njimi so bile glede na rezultate analize sicer kakovostne, a so bile njihove raztopine nestabilne. Stabilnost emulzij je bila najbolj očitno povezana z izmerjenim premerov delcev, za večino stabilnih emulzij je ta znašal 0,13 μm (D-50). Nekaterim uspešnim emulzijam smo po dveh mesecih ponovno izmerili premer delcev in ugotovili, da so emulzije prvotno velikost delcev ohranile ali pa se je ta celo nekoliko zmanjšala. Test barvne stabilnosti emulzij z dodatkom različnih antioksidantov je pokazal, da so barvo najbolje ohranile raztopine emulzij, ki so vsebovale 0,5 % tokoferola, 0,5 % inolensa in 1 % askorbinske kisline. Nazadnje smo preverili še stabilnost najbolj uspešnih emulzij v raztopinah pijač po dveh mesecih v temi in na svetlobi. Stabilne raztopine emulzij smo opazili pri emulzijah s Purity gum 2000, Q-Naturale in pri emulzijah β-karotena s Caragumom. Ključne besede: emulzija, vodotopna emulzija, karotenoidi, emulgator, visokotlačna homogenizacija Objavljeno v DKUM: 25.07.2018; Ogledov: 1805; Prenosov: 39 Celotno besedilo (4,54 MB) |
14. Zamrežen poli(4-vinilpiridin) kot katalizator na trdnem nosilcuAnja Kobale, 2017, diplomsko delo Opis: V okviru diplomske naloge smo s polimerizacijo kontinuirne faze emulzije pripravili porozen polimer s piridinsko osnovo. Uporabili smo monomera divinilbenzen in 4-vinilpiridin. Po polimerizaciji v pečici pri 60°C smo monolite prečistili v Soxhletovem aparatu. Polimere smo nadalje tudi hiperzamrežili. Pri tem smo spreminjali delež iniciatorja di-tert-butil peroksida. Prvič smo uporabili 0,2 g iniciatorja/g polimera, v drugem primeru pa 0,4 g iniciatorja/ g polimera. Osnovni in hiperzamrežen material smo okarakterizirali s kemijskimi analiznimi metodami. Izmerili smo specifično površino po BET metodi in vsebnost dušika v materialu ter okarakterizirali površino z vrstično elektronsko mikroskopijo. Na oba tipa materiala smo izvedli tudi vezavo dveh kovin, bakra in železa. Za kvantitativno določitev vezave elementov smo uporabili atomsko absorpcijsko spektrometrijo. Tako smo pripravili in analizirali hiperzamrežene polimere s funkcionalnimi deli, ki se lahko uporabljajo kot katalizatorji na trdnih nosilcih pri organskih reakcijah Ključne besede: emulzija, polimerizacija, poliHIPE, hiperzamreženje, 4-vinilpiridin Objavljeno v DKUM: 14.09.2017; Ogledov: 1414; Prenosov: 137 Celotno besedilo (2,19 MB) |
15. Vpliv akrilatov na strukturo kopolimernih mrež akrilat/tiolAnja Raner, 2017, diplomsko delo Opis: V okviru diplomske naloge smo preučevali vpliv akrilatov, kot so 1,6-heksandiol diakrilat, divinil adipat, etilen glikol dimetakrilat, trimetilol propan triakrilat, na tvorbo poroznih kopolimernih materialov po principu tiol-en klik polimerizacije, z uporabo emulzij z visokim deležem notranje faze. Zanimalo nas je, kako se spreminjata struktura mrež in poroznost monolitov, glede na uporabo posameznega akrilata, ter kakšna je stabilnost emulzij.
Pripravili smo HIP emulzije, pri katerih smo kot monomera s tiolnimi skupinami uporabili pentaeritritol tetrakis(3-merkatopropionat) oz. trimetilol propan tris(3-merkatopropionat) in kot akrilatne monomere z vinilnimi skupinami 1,6-heksandiol diakrilat, divinil adipat, etilen glikol dimetakrilat, trimetilol propan triakrilat. Pri pripravi emulzije z visokim deležem notranje faze smo variirali z uporabo različnih akrilatnih monomerov ter deleža vodne faze. Surfaktant (Pluronic L121) in iniciator (Irgacure 819) sta bila v primeru vseh emulzij enaka, enaki so bili tudi pogoji fotopolimerizacije ter hitrost mešanja emulzije. Rezultat so bile stabilne emulzije, ki po fotopolimerizaciji vse niso tvorile tipične poliHIPE strukture. Z vrstično elektronsko mikroskopijo smo preučili morfologijo vzorcev in v nekaterih primerih opazili pojav fazne inverzije. Materiale smo analizirali tudi z uporabo FTIR spektroskopije in elementne analize ter s pomočjo teh dveh metod preučili kemijsko sestavo monolitov, saj nas je zanimala vsebnost žvepla v vzorcu. Analiza nam je pokazala, da med teoretičnimi vrednostmi in vrednostmi pridobljenih z analizo, ne pride do bistvenih odstopanj. Opravili smo tudi analizo poroznosti po principu adsorpcije/desorpcije plina po BET metodi. S pomočjo masne bilance smo izračunali tudi izkoristek polimerizacije. Zanimalo nas je, zakaj je prišlo do fazne inverzije ter zakaj, kljub stabilnim emulzijam in uspešni polimerizaciji, nismo dobili tipičnih poliHIPE struktur. Ključne besede: polimer, emulzija z visokim deležem notranje faze, tiol-en klik polimerizacija, poliHIPE, fazna inverzija Objavljeno v DKUM: 14.09.2017; Ogledov: 1463; Prenosov: 237 Celotno besedilo (7,12 MB) |
16. IZDELAVA EMULZIJ S KUTROM IN PRETOČNIM KUTROM – PRIMERJAVAGregor Pavkovič, 2016, diplomsko delo/naloga Opis: V diplomskem delu smo opravili poskus, pri katerem smo primerjali dve različni tehnologiji za izdelavo mesnih emulzij. Prva tehnologija je izdelava mesnih emulzij s kutrom, druga pa je izdelava mesnih emulzij s pretočnim kutrom. Mesne emulzije s prvo tehnologijo v podjetju izdelujemo že preko 30 let in trenutno uporabljamo 15 let star kuter, za test s pretočnim kutrom pa smo od našega dobavitelja prejeli testno opremo, ki je primerljiva obstoječi opremi. Cilj diplomskega dela je bil ugotoviti, katera tehnologija in oprema sta ustreznejši za našo specifično proizvodnjo in za katero tehnologijo se bomo odločili, ko se bo pokazala potreba po zamenjavi opreme. Kot prvo je bilo za nas pomembno, da se z uporabo pretočnega kutra končna kakovost izdelkov ne spremeni oziroma se izboljša. Še posebej se ne sme spremeniti tekstura izdelkov, ker so jo kupci vajeni, zaželeno pa je izboljšanje obdelave izdelkov. Ugotoviti smo želeli razlike med opremama glede porabe električne energije, kapaciteti izdelave emulzij, časovne in stroškovne učinkovitosti, teksture in videza prereza izdelka. Ob upoštevanju vseh zahtev in dejavnikov smo ugotovili, da je za našo proizvodnjo hrenovk najprimernejša vmesna varianta, torej kombinacija izdelave emulzij s kutrom in mikrokutrom. Ključne besede: hrenovke, mesna emulzija, kuter, pretočni kuter, tekstura Objavljeno v DKUM: 26.10.2016; Ogledov: 1391; Prenosov: 140 Celotno besedilo (2,42 MB) |
17. Mehanske lastnosti hiperzamreženih polimerovMateja Švajger, 2016, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo želeli preučiti ali vpliva naknadno zamreženje oz. hiperzamreženje poli (stiren-ko-divinilbenzena) na mehanske lastnosti polimernih struktur.
Pripravili smo HIP emulzije, pri katerih smo uporabili monomera stiren in divinilbenzen, pri čemer je divinilbenezen služil kot zamreževalo, z različno stopnjo zamreženosti. Dobljenemu poliHIPE materialu smo z adsorpcijo/desorpcijo dušika po BET metodi izmerili specifično površino. Ugotovili smo, da stopnja zamreženja ni bistveno vplivala na specifično površino materiala, najvišja razlika je pri vzorcu MS17, ki je bil 40 mol % zamrežen in MS22, ki je bil 80 mol % zamrežen, kar pomeni, da je vseboval samo zamreževalo. S pomočjo FTIR spektrov smo potrdili kemijsko sestavo pripravljenih polimernih monolitov. Morfologijo smo preverili z vrstično elektronsko mikroskopijo. Monolite smo hiperzamrežili, za reakcijo hiperzamreženja smo izbrali di-tert-butil peroksid kot iniciator radikalske polimerizacije preostalih vinilnih skupin, kot topilo smo uporabili toluen. Tudi tem vzorcem smo z adsorpcijo/desorpcijo dusika po BET metodi izmerili specifično površino. Ugotovili smo, da ja naknadno zamreženje vplivalo na povečanje specifične površine materiala. Specifična površina se je največ povečala pri vzorcu MS22 in sicer iz 73,7 m2g-1 na 195,7 m2g-1 in s tem ima najvišji faktor povečanja specifične površine vrednost 2,65. Vzorcema MS17 in MS22 smo pred in po zamreženjem določili mehanske lastnosti po tritočkovnem upogibnem testu. Ugotovili smo, da so se mehanske lastnosti, elastičnost in raztezek ohranile. Ključne besede: Polimer, polimerizacija, emulzija, poliHIPE materiali, hiperzamreženje, zamreženi polimeri, odprta celična struktura, mehanske lastnosti polimerov. Objavljeno v DKUM: 26.09.2016; Ogledov: 2746; Prenosov: 206 Celotno besedilo (2,92 MB) |
18. Vpliv razmerja tiol/alken na lastnosti polimernih membranBlažka Črešnar, 2016, diplomsko delo Opis: Namen diplomske naloge je bil pripraviti porozne polimerne membrane iz pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionata) in trimetilolpropan triakrilata ter trimetilolpropan triakrilata in divinil adipata. Membrane smo pripravili tako, da smo fotopolimerizirali kontinuirno fazo emulzije z visokim deležem interne faze (HIP emulzije), kjer kontinuirno fazo predstavlja monomerna mešanica, interno fazo pa vodna raztopina kalcijevega heksahidrata. HIP emulzijo smo pri uporabi pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionata) stabilizirali s surfaktantom Pluronic, pri uporabi trimetilolpropan triakrilata pa s surfaktantom Span 65. Stabilno HIP emulzijo z določeno kemijsko sestavo smo nato s pomočjo posebnih »nožev« različnih debelin nanesli na stekleno ploščo in v UV-komori izvedli polimerizacijo. Nastale so porozne poliHIPE membrane z debelinami 300–1000 μm. Z infrardečo spektroskopijo smo preverili kemijsko sestavo membran, z vrstičnim elektronskim mikroskopom pa morfologijo sintetiziranih membran. Ključne besede: Radikalska polimerizacija, tiol-en reakcija, membrane, emulzija z visokim deležem interne faze (HIP emulzija), tetratiol, divinil adipat, trimetilolpropan triakrilat Objavljeno v DKUM: 26.09.2016; Ogledov: 1680; Prenosov: 115 Celotno besedilo (2,50 MB) |
19. POLIMERIZACIJA OLIGOMERNIH AKRILATOV V EMULZIJAHBarbara Skok, 2016, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu je prikazana študija iskanja ustreznih pogojev za zamreženje oligomernih akrilatov v kontinuirni fazi emulzij z visokim deležem notranje faze. Pripravili smo emulzije tipa O/V z glavnim monomerom PEGMA. Izbrani akrilat smo zamreževali termično in s fotopolimerizacijo. Sestava emulzij se je razlikovala v zamreževalu in v iniciatorju. Kot zamreževali smo uporabili EGDMA in MBAA. Iniciator smo izbrali glede na način polimerizacije. Pri termičnem zamreževanju emulzij smo uporabili KPS in APS, pri fotopolimerizaciji pa smo uporabili iniciator I819. Preučevali smo vpliv zamreževala na emulzije in fizikalne lastnosti polimeriziranih monolitov. Preverili smo sposobnost omočenja monolitov. Naš cilj je bil pripraviti porozen material. Uspešnost smo preverili z analizo mokrih vzorcev SEM. Kemijsko sestavo monolitov smo preverili s spektroskopijo FTIR. Zaradi možnosti uporabe v tkivnem inženirstvu smo preverili tudi razgradnjo monolita brez zamreževala, in sicer v dveh različnih medijih (0,1 M NaOH in PBS). Ključne besede: emulzija, PEGMA, fotopolimerizacija, razgradnja Objavljeno v DKUM: 08.09.2016; Ogledov: 1181; Prenosov: 86 Celotno besedilo (2,76 MB) |
20. FIZIKALNO - KEMIJSKA OBDELAVA ODPADNIH MINERALNIH OLJNIH GOŠČPetra Knaus, 2014, diplomsko delo Opis: Odpadne mineralne oljne gošče obdelujemo s pomočjo fizikalnih in kemijskih procesov. Kot primarne separacijske procese smo uporabili zamrzovanje/taljenje in flokulacijo. Postopek smo nadaljevali z ekstrakcijo, centrifugiranjem in filtracijo ter kot končni postopek obdelave uporabili ultrafiltracijo in vakuumsko uparevanje. Pri vsem tem smo upoštevali optimalno temperaturo, tlak in pH vrednost za najučinkovitejšo in ekonomično obdelavo odpadnih mineralnih oljnih gošč.
Namen diplomskega dela je bil ločitev oljno - vodne emulzije, z več kot 50% vsebnostjo olja, na oljno in vodno fazo, pri čemer smo se osredotočili na končno kvaliteto in kvantiteto vodne faze. Pri tem smo spremljali nekaj fizikalno-kemijskih parametrov, kot so elementarna koncentracija določena z EDXRF spektrometrom, pH, temperatura, električna prevodnost, kalorična vrednost ter kemijska potreba po kisiku (KPK), biološka potreba po kisiku (BPK) in vsebnost dušika, katere smo merili s pomočjo NANOCOLOR® fotometra in primerjali ustreznost s predpisanimi mejnimi vrednostmi, ki so v veljavi v Sloveniji. Pri tem smo ugotovili, da so ti parametri dosegli najboljšo vrednost pri končni obdelavi vodne faze oljno - vodne emulzije z vakuumskim uparevanjem. Ključne besede: oljno-vodna emulzija, zamrzovanje/taljenje, flokulacija, ultrafiltracija, vakuumsko uparevanje Objavljeno v DKUM: 17.10.2014; Ogledov: 2276; Prenosov: 170 Povezava na celotno besedilo |