Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: V okviru diplomske naloge smo izvedli sintezo eugenol metakrilata (EMA), ki smo ga pripravili z esterifikacijo med hidroksilno skupino eugenola in anhidridom metakrilne kisline. Tako dobljeni monomer smo nato analizirali s Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR) in jedrsko magnetno resonanco (NMR), pri čemer smo z obema metodama potrdili njegovo uspešno pripravo in ustrezno čistost. Reakcijski izkoristek se je gibal med 70 in 80%. EMA smo uporabili za sintezo visoko poroznih polimernih materialov s polimerizacijo emulzije, pri čemer smo kot zamreževalo uporabili 1,6-heksandiol diakrilat (1,6-HDDA). Dobljene polimere smo podrobno okarakterizirali z uporabo FTIR spektroskopije, elementne analize (EA) ter vrstične elektronske mikroskopije (SEM). Rezultati FTIR spektroskopije in EA so pokazali, da sta bila oba monomera uspešno vgrajena v polimerno verigo, s čimer smo potrdili učinkovito polimerizacijo. Analiza z SEM pa je razkrila tipično odprtocelično strukturo z razvito notranjo poroznostjo. Velikost por v nastalih materialih se giblje med 2,7 in 25,3 μm, odvisno od deleža zamreževala. Pore so večje v primeru 15 mol% (1,6-HDDA) in manjše v primeru 85 mol% (1,6-HDDA). V nadaljevanju smo proste alilne dvojne vezi v polimerni mreži izkoristili za funkcionalizacijo s pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionatom) (PETMP). Uspešnost reakcije smo potrdili z elementno analizo, saj je bil v modificiranem polimeru zaznan delež žvepla, ki ga v osnovnem materialu ni bilo. Analiza je pokazala, da je bil delež S višji (5,7%) pri polimerih z višjim deležem EMA (85 mol%) in obratno, nižji (4,2%) pri polimerih z nižjim deležem EMA (40 mol%).
Ključne besede: porozni polimeri, poliHIPE, HIP emulzija, eugenol metakrilat, 1, 6-heksandiol diakrilat, prosta verižna radikalska polimerizacija, tiol-en klik reakcija
Objavljeno v DKUM: 12.09.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 5
Celotno besedilo (3,34 MB)

Opis: Namen magistrskega dela je bil razviti učinkovite postopke za sintezo poroznih polimernih materialov v različnih oblikah, kot so monoliti in zrna. Monolitne materiale smo pripravili s polimerizacijo v masi in s polimerizacijo zunanje faze emulzij z visokim deležem notranje faze, medtem ko smo zrna sintetizirali s suspenzijsko polimerizacijo. Zrna smo nato uporabili kot nosilce za imobilizacijo encimov. Najprej smo sintetizirali monolitne poli(glicidil metakrilat-ko-etilen glikol dimetakrilatne) materiale s polimerizacijo v masi, pri čemer smo uporabili različne deleže porogenega topila, ki so variirali med 0 in 200 vol. % glede na volumen monomerov. Produkt je bil krhek material, pri čemer se je z nižjimi deleži porogena tvoril material z neporozno morfologijo, z višjimi deleži pa t.i. cvetačna morfologija. S polimerizacijo zunanje faze emulzij z visokim deležem notranje faze, inducirano termično ali s fotopolimerizacijo ter uporabo zamreževala v deležih od 5 mol % do 25 mol %, smo pridobili monolitne materiale s celično morfologijo. Pore v teh materialih so bile raznolike tako po obliki kot po velikosti. Materiale smo karakterizirali z vrstičnim elektronskim mikroskopom za določitev morfologije,FTIR spektroskopijo in elementno analizo za določitev kemijske sestave ter porozimetrijo za določitev porazdelitve velikosti por in specifične površine. Sintetizirana in okarakterizirana poli(glicidil metakrilat-ko-etilen glikol dimetakrilatna) zrna smo uporabili kot nosilce za imobilizacijo encima lipaze iz Candida cylindracea. Imobilizacijo encima smo izvedli na poroznih in neporoznih zrnih, tako z uporabo distančnika in mrežnega zamreževalca kot brez njiju. Imobilizacija je bila uspešna v vseh primerih, pri čemer je bila nekoliko bolj učinkovita ob uporabi distančnika in mrežnega zamreževalca, kar smo potrdili s testno reakcijo hidrolize 4-nitrofenil butirata. Učinkovitost vezave encima smo preverjali z določanjem koncentracije proteina pred in po imobilizaciji z Bradfordovo metodo.
Ključne besede: poliHIPE material, HIP emulzija, suspenzijska polimerizacija, imobilizacija encima, Lipaza Candida Cylindracea
Objavljeno v DKUM: 04.10.2024; Ogledov: 0; Prenosov: 61
Celotno besedilo (5,33 MB)

Opis: V okviru diplomskega dela smo si zadali dva glavna cilja, sintetizirati visoko porozne polimerne membrane in le-te uporabiti za nadzorovano sproščanje zdravilne učinkovine. Porozne polimerne membrane smo sintetizirali s polimerizacijo emulzij z visokim deležem notranje faze, pri čemer je vodna faza vsebovala monomer (2-hidroksietil metakrilat), zamreževalo (metilenbisakrilamid), deionizirano vodo in surfaktant (Pluronic F86), za organsko fazo smo uporabili cikloheksan. V primeru termično iniciirane polimerizacije smo iniciator (amonijev persulfat) dodali v vodno fazo in v primeru fotopolimerizacije (Irgacure 819) v organsko fazo. Nastale polimerne membrane smo okarakterizirali s FTIR-spektroskopijo in elementnim analizatorjem za spremljanje uspešnosti vključevanja monomera in zamreževala v polimerno verigo, z vrstičnim elektronskim mikroskopom za preučevanje morfologije membran in s porozimetrom z absorpcijo/desorpcijo plina dušika po Brunauer-Emmet-Tellerjevi metodi za določanje specifične površine. Uspešnejša je bila sinteza membran s fotopolimerizacijo, s katerimi nam je uspelo doseči v membranah odprto celično strukturo, ki je membrane, polimerizirane s termično polimerizacijo, niso imele. Porozne membrane smo nadalje uporabili za preučevanje nadzorovanega sproščanja paracetamola. Najprej smo membrane nekaj ur namakali v vodni raztopini paracetamola, nato smo jih po spiranju s curkom deionizirane vode potopili v deionizirano vodo in z UV Visom spremljali sproščanje paracetamola v odvisnosti od časa. Rezultati so pokazali, da so membrane uspešno absorbirale paracetamol ter ga različno hitro in različno veliko sprostile. 
Ključne besede: porozni polimeri, fotopolimerizacija, HIP-emulzija, sproščanje zdravilnih učinkovin, paracetamol
Objavljeno v DKUM: 16.09.2022; Ogledov: 657; Prenosov: 105
Celotno besedilo (4,78 MB)

Opis: V diplomski nalogi smo sintetizirali visoko porozne polimerne materiale s tiol/en polimerizacijo emulzije z visokim deležem notranje faze (HIP emulzije). Pripravili smo emulzijo tipa voda v olju (V/O), kjer je bil volumski delež vodne faze 75%. Izvajali smo polimerizacijo kontinuirne faze emulzije s fotopolimerizacijo v UV komori. Sintetizirane poliHIPE materiale smo očistili v Soxhletovem aparatu, kjer smo kot topilo uporabili propan-2-ol. Pri sintezi smo uporabili tri kombinacije monomerov TT/1,6-HDDA, tris (2-(3-merkaptopropioniloksil)etil) izocianurat /1,6-HDDA in TMPTMP/1,6-HDDA. Pri vsakem paru monomerov smo sintezo opravili pri treh različnih razmerjih med tiolno in alkensko funkcionalno skupino (1:1, 1:2 in 1:3). Kot vodno fazo smo uporabili raztopino CaCl2 x 6H2O (Wp=1,76g / 100mL H2O). Končne produkte smo okarakterizirali s termogravimetrično analizo (TGA), s Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR), z adsorbcijskim porozimetrom, vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM) in z elementnim analizatorjem. V tem zaključnem delu so zbrani podatki vseh izvedenih sintez in vsi izmerjeni rezultati. Podana je tudi diskusija rezultatov z grafi in slikami posnetimi med izvajanjem diplomske naloge.
Ključne besede: poroznost, HIP emulzija, tiol/en polimerizacija, temperatura steklastega prehoda, fotopolimerizacija
Objavljeno v DKUM: 08.09.2021; Ogledov: 1165; Prenosov: 121
Celotno besedilo (4,12 MB)

Opis: Porozni materiali so dandanes predmet nenehnega preiskovanja, saj njihova porozna struktura omogoča uporabo na marsikaterem področju. Tako jih najdemo v separacijskih procesih, uporabljajo se kot katalizatorji, zadnje čase pa najdemo aplikacije tudi na področju biomedicine. Pričujoča diplomska naloga se osredotoča na porozne polimerne materiale, ki jih dobimo največkrat z radikalsko verižno polimerizacijo monomernih enot. Poznamo več tehnik sinteze poroznih polimernih materialov, kot je recimo uporaba porogenih topil ali anorganskih soli; v okviru diplomske naloge pa smo uporabili tehniko polimerizacije kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze. Oljna faza je vsebovala monomerno enoto stiren in zamreževalo divinilbenzen, vodna faza pa elektrolit kalcijev klorid heksahidrat. Iniciatorski sistem je bil sestavljen iz termičnega iniciatorja, AIBN in redoks iniciatorja, TEMED. Preverjali smo hipotezo, da dobimo z naraščajočo hitrostjo mešanja manjše velikosti por, saj se tako dispergirane kapljice notranje faze razbijejo na manjše kapljice. Z dodatkom redoks iniciatorja po koncu mešanja emulzije sprožimo takojšnjo tvorbo radikalov, s čimer emulzija polimerizira preden ima možnost razpada oziroma preden se začno združevati kapljice notranje faze. Za mešanje smo uporabili dva različna mešalna nastavka, ki se razlikujeta v premeru mešalnega propelerja, ter primerjali velikosti por, ki jih dobimo z vsakim. Za ugotovitev, kateri nastavek daje pore manjših velikosti, smo vzorce karakterizirali s SEM analizo, preko katere smo preučevali morfologijo vzorcev, in porozimetrije po BET modelu adsorpcije plinov na trdnih površinah, s čimer smo dobili vrednosti specifičnih površin vzorcev. Iz grafov porazdelitve velikosti por smo potrdili hipotezo, da se velikost por manjša z višanjem hitrosti mešanja emulzije, ugotovili pa smo tudi, da dobimo v primerjavi z manjšim nastavkom z večjim nastavkom manjše pore.
Ključne besede: stiren, divinilbenzen, HIP emulzija, redoks iniciirana polimerizacija, PoliHIPE
Objavljeno v DKUM: 10.10.2019; Ogledov: 952; Prenosov: 196
Celotno besedilo (2,07 MB)