| | SLO | ENG | Piškotki in zasebnost

Večja pisava | Manjša pisava

Iskanje po katalogu digitalne knjižnice Pomoč

Iskalni niz: išči po
išči po
išči po
išči po
* po starem in bolonjskem študiju

Opcije:
  Ponastavi


1 - 3 / 3
Na začetekNa prejšnjo stran1Na naslednjo stranNa konec
1.
2.
VISOKOTLAČNA MIKRONIZACIJA SISTEMOV VIŠJE VISKOZNOSTI
Zoran Mandžuka, 2010, doktorska disertacija

Opis: Namen raziskave je določiti vpliv obratovalnih parametrov PGSSTM mikronizacije na fizikalno-kemijske lastnosti praškastih delcev modelnih substanc estrov maščobnih kislin (monostearat in tristearat) in praškastih lakov. Uspešna izvedba PGSSTM mikronizacije temelji na poznavanju faznih ravnotežij. Določili smo potek talilnih krivulj (S — L faznih prehodov) v p,T diagramu za sistema monostearat/CO2 in tristearat/CO2. Pod tlakom CO2 se obema substancama zniža tališče oziroma ima S — L krivulja temperaturni minimum v p,T diagramu. Znižanje tališča ob prisotnosti plina, ki je posledica raztapljanja plina v substanci, je izrazitejše za sistem tristearat/CO2. Pri tlaku 500 bar smo opazili tudi fazno inverzijo za sistem tristearat/CO2, ki je nastopila zaradi spremembe gostote faz pod vplivom visokega tlaka. Prav tako smo za oba sistema določili ravnotežne sestave L — G faz s statično analitično metodo v tlačnem območju od 0 bar do 450 bar in pri temperaturah 70 °C in 90 °C. Topnosti CO2 v maščobi so visoke, in sicer do 85 mol.% za monostearat (400 bar in 70 °C) ter do 96 mol.% za tristearat (400 bar in 70 °C). Topnosti maščob v CO2 so nizke, do 1 mol.% v obeh primerih. Na osnovi pridobljenih podatkov o tališču in topnosti smo izvedli šaržne mikronizacije v območju tlakov med 60 in 215 bar pri 64, 70 in 80 °C za monostearat in pri 54, 60 in 70 °C za tristearat. Mikronizirane vzorce smo analizirali glede na stopnjo kristaliničnosti in kristalno obliko, na velikost in morfologijo delcev po mikronizaciji in po 3 mesecih skladiščenja pri 20 °C za monostearat in pri 5 in 20 °C za tristearat. Na osnovi DSC termogramov smo ugotovili zmanjšano stopnjo kristaliničnosti, 20 — 40 % pri različnih obratovalnih pogojih glede na izhodiščno substanco. Po 3 mesecih se je kristaliničnost mikroniziranih delcev povečala in v primeru tristearata dosegla tudi kristaliničnost izhodiščnega vzorca. Po procesiranju so delci ohranili kristalno obliko. Monostearat, ki je bil hranjen 3 mesece pri 20 °C, še vedno ohrani najstabilnejšo β obliko, medtem ko se pri tristearatu pod istimi pogoji pojavi transformacija iz β' v β obliko. Povprečna velikost delcev, izmerjena z granulometrično lasersko metodo po mikronizaciji, se zmanjša na 7 — 40 µm glede na obratovalne pogoje. S časom delci aglomerirajo. SEM analiza je pokazala, da delci po mikronizaciji postanejo porozni in nepravilnih oblik. Rekristalizacija delcev s časom je očitnejša za vzorce tristearata, skladiščenih pri 20 °C, kjer se na površini pojavijo igličasti kristali. Zaradi očitnejših sprememb s časom zgoraj omenjenih fizikalno-kemijskih lastnosti smo mikronizirane delce tristearata hranili tudi pri 5 °C. Rezultat je pokazal upočasnitev rekristalizacije in aglomeracije, ohranitev srednje stabilne β' kristalne oblike ter spremembo površine delcev le zaradi nižje temperature. Razvoj novega procesa pridobivanja praškastih lakov je obsegal eksperimente visokotlačne mikronizacije po PGSSTM postopku. Izvedli smo šaržne in kontinuirne mikronizacije posamičnih komponent zmesi, kontinuirne mikronizacije zmesi brez polnil in pigmentov in nato še mikronizacije zmesi s polnili in pigmenti. Pri mikronizacijah zmesi brez pigmentov in polnil smo opazovali vpliv procesnih parametrov, in sicer koncentracijo suspenzije (2, 4, 6 % w/v), tlak CO2 (110 — 160 bar) in tip šobe (premer in kot pršenja), na velikostno porazdelitev delcev proizvedenega prahu. Na osnovi rezultatov aplikacije premazov smo dodatno izvedli mikronizacije pri različnih temperaturah (120 — 160 °C). Posamezne vzorce smo analizirali na elektronskem mikroskopu (prerez delcev z ionsko puško) ter izvedli termično analizo (Mettler Toledo). Pri mikronizacijah s pigmenti in polnili je delo obsegalo načrtovanje postopka visokotlačne mikronizacije in pripravo procesne sheme, mikronizacijo zmesi s pigmenti na osnovi danih receptur iz osnovnih surovin, pripravo dodatne recepture s povečano količino odplinjevalca, dodatek končnemu vzorcu snovi zaradi
Ključne besede: superkritični CO2, S – L fazni prehodi, ravnotežne topnosti, difuzijski koeficient, PGSSTM, fizikalno-kemijske lastnosti, gliceridi, praškasti premazi
Objavljeno: 03.05.2010; Ogledov: 3286; Prenosov: 192
.pdf Celotno besedilo (9,34 MB)

3.
Influence of temperature and pressure during PGSS[sup]TM micronization and storage time on degree of crystallinity and crystal forms of monostearate and tristearate
Zoran Mandžuka, Željko Knez, 2008, izvirni znanstveni članek

Opis: For controlling the degree of crystallinity and crystal form during particle formation using supercritical fluids, knowledge of pressure influence on solid-liquid-gas (S-L-G) equilibrium and solubility data of the system is crucial. S-L-G equilibrium data were determined in pressure range from 50 to 600 bar for systems monostearate/CO2 and tristearate/CO2 using a high-pressure view cell. Results showed a temperature minimum for both systems.The solubilities of CO2 in liquid glycerides were high: maximum solubilities, which were determined at temperatures 70 and 90 °C and pressure range from 50 to 450 bar, were from 50 to 90 mol%. Physical characteristics of micronized monostearate and tristearate samples were studied in detail after micronization and after 3 months of storage at 20 °C.
Ključne besede: chemical processing, high pressure technology, supercritical fluids, micronization, fine particles, Particles from Gas Saturated Solution, degree of crystallinity
Objavljeno: 31.05.2012; Ogledov: 2070; Prenosov: 24
URL Povezava na celotno besedilo

Iskanje izvedeno v 0.07 sek.
Na vrh
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici