1. Novel magnetic iron oxide-dextran sulphate nanocomposites as potential anticoagulants: Investigating interactions with blood components and assessing cytotoxicityOlivija Plohl, Lidija Fras Zemljič, Boštjan Vihar, Alenka Vesel, Sašo Gyergyek, Uroš Maver, Irena Ban, Matej Bračič, 2024, izvirni znanstveni članek Opis: Examining the critical role of anticoagulants in medical practice, particularly their central function in preventing abnormal blood clotting, is of the utmost importance. However, the study of interactions between blood proteins and alternative anticoagulant nano-surfaces is still understood poorly. In this study, novel approach involving direct functionalisation of magnetic iron oxide nanoparticles (MNPs) as carriers with sulphated dextran (s-dext) is presented, with the aim of evaluating the potential of magnetically-responsive MNPs@s-dext as anticoagulants. The physicochemical characterisation of the synthesised MNPs@s-dext includes crystal structure analysis, morphology study, surface and electrokinetic properties, thermogravimetric analysis and magnetic properties` evaluation, which confirms the successful preparation of the nanocomposite with sulfonate groups. The anticoagulant potential of MNPs@s-dext was investigated using a standardised activated partial thromboplastin time (APTT) test and a modified APTT test with a quartz crystal microbalance with dissipation (QCM-D) which confirmed the anticoagulant effect. Time-resolved solid-liquid interactions between the MNPs@s-dext and model blood proteins bovine serum albumin and fibrinogen were also investigated, to gain insight into their hemocompatibility, and revealed protein-repellence of MNPs@s-dext against blood proteins. The study also addressed comprehensive cytotoxicity studies of prepared nanocomposites, and provided valuable insights into potential applicability of MNPs@s-dext as a promising magnetic anticoagulant in biomedical contexts. Ključne besede: dextran sulphate, magnetic nanoparticles, blood protein interactions, clot formation, anticoagulants, cytotoxicity studies Objavljeno v DKUM: 25.07.2024; Ogledov: 107; Prenosov: 20
Celotno besedilo (892,02 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
2. |
3. |
4. Microwave Synthesis of Poly(Acrylic) Acid-Coated Magnetic Nanoparticles as Draw Solutes in Forward OsmosisSabina Vohl, Irena Ban, Mihael Drofenik, Hermina Bukšek, Sašo Gyergyek, Irena Petrinić, Claus Hélix-Nielsen, Janja Stergar, 2023, izvirni znanstveni članek Opis: Polyacrylic acid (PAA)-coated magnetic nanoparticles (MNP@PAA) were synthesized and evaluated as draw solutes in the forward osmosis (FO) process. MNP@PAA were synthesized by microwave irradiation and chemical co-precipitation from aqueous solutions of Fe2+ and Fe3+ salts. The results showed that the synthesized MNPs have spherical shapes of maghemite Fe2O3 and superparamagnetic properties, which allow draw solution (DS) recovery using an external magnetic field. Synthesized MNP, coated with PAA, yielded an osmotic pressure of ~12.8 bar at a 0.7% concentration, resulting in an initial water flux of 8.1 LMH. The MNP@PAA particles were captured by an external magnetic field, rinsed in ethanol, and re-concentrated as DS in repetitive FO experiments with deionized water as a feed solution (FS). The osmotic pressure of the re-concentrated DS was 4.1 bar at a 0.35% concentration, resulting in an initial water flux of 2.1 LMH. Taken together, the results show the feasibility of using MNP@PAA particles as draw solutes. Ključne besede: magnetic nanoparticles, microwave synthesis, polyacrilic acid, osmotic pressure, draw solution, forward osmosis Objavljeno v DKUM: 05.12.2023; Ogledov: 433; Prenosov: 20
Celotno besedilo (3,00 MB) Gradivo ima več datotek! Več... |
5. Synthesis of magnetic nanoparticles with covalently bonded polyacrylic acid for use as forward osmosis draw agentsIrena Ban, Mihael Drofenik, Hermina Bukšek, Irena Petrinić, Claus Hélix-Nielsen, Sabina Vohl, Sašo Gyergyek, Janja Stergar, 2023, izvirni znanstveni članek Opis: Multicoated magnetite (Fe3O4) magnetic nanoparticles (MNPs) with polyacrylic acid (PAA) as a terminal hydrophilic ligand were synthesized and examined for use as a draw solution (DS) agent in forward osmosis (FO). After coating superparamagnetic iron-oxide MNPs with (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES) the carboxyl groups of PAA were bound to APTES amino groups via the crosslinker 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)-carbodiimide (EDC) forming a peptide bond resulting in stable water-soluble particles (MNP@APTES@PAA) with a concentration-normalised osmotic pressure of 1.56 bar L g−1. The MNP@APTES@PAA solution was evaluated as a DS in two FO filtrations with deionized (DI) water as a feed solution (FS): one using freshly prepared MNP@APTES@PAA and one using magnetically recovered (re-concentrated) MNP@APTES@PAA. The resulting MNP@APTES@PAA nanocomposites exhibit good colloidal stability in aqueous solution with a concentration-normalized osmotic pressure of 1.56 bar L g−1. This is 12-fold higher than that in our previous studies of poly-sodium-acrylate coated MNPs and 3-fold higher than that of citric acid coated MNPs. The water recoveries of the two filtrations were 25.7% and 13.6%, respectively, after 2 h of FO filtration time resulting in a DS osmotic pressure of 2.5 bar with a concentration of 4.3 g L−1 and a DS osmotic pressure of 2.6 with a concentration of 3.7 g L−1 respectively. Ključne besede: magnetic nanoparticle, forward osmosis, draw solution, osmose Objavljeno v DKUM: 16.08.2023; Ogledov: 424; Prenosov: 14
Celotno besedilo (1,92 MB) Gradivo ima več datotek! Več... |
6. Vpliv površinske funkcionalizacije anizotropnih magnetnih struktur z amini na njihovo aktivnost za aldolno kondenzacijo : magistrsko deloJan Opara, 2022, magistrsko delo Opis: Aldolne reakcije uvrščamo med pomembne reakcije za tvorbo C-C vezi. Med zanimivimi spojinami, uporabljenimi v aldolni kondenzaciji, je hidroksimetilfurfural, ki je prekurzor za veliko uporabnih spojin. Z reakcijo aldolne kondenzacije hidroksimetilfurfurala se pridobijo uporabne molekule na področjih farmacije in zelene energije. Aldolne kondenzacije se najpogosteje izvajajo v prisotnosti močne baze, kisline ali kovinskega katalizatorja. Ti katalizatorji pa imajo slabosti. Močne kisline in baze zaradi visoke reaktivnosti niso primerne za vse reagenčne materiale. Prav tako so škodljive okolju in se ob industrijski uporabi le teh ustvari veliko odpadnega materiala. Kovinski katalizatorji teh pomanjkljivosti nimajo, imajo pa slabost visoke tržne cene.
V zadnjih desetletjih se je uporaba magnetnih struktur v kemiji močno povečala. Zaradi magnetnih lastnosti se lahko magnetni katalizatorji enostavno regenerirajo po reakciji in znatno zmanjšajo stroške porabe katalizatorja. Magnetne strukture imajo velike aktivne površine, tako omogočajo vezavo velikega števila aminskih funkcionalnih skupin. Posledično povečajo aktivnost magnetnih katalizatorjev. Aminosilani se uvrščajo med šibke baze, zato se zniža škodljivost odpadnih materialov. Z uporabo magnetnih struktur, prevlečenih z aminosilani, bi lahko odpravili težave, ki se pojavljajo pri uporabi močnih baz in kislin ter kovinskih katalizatorjev v reakciji aldolne kondenzacije.
V magistrskem delu sem pripravil hidrotermalno sintetizirane anizotropne magnetne nanodelce, prevlečene z alumino, in anizotropne magnetne nanodelce, prevlečene s siliko. Magnetne nanodelce sem dodatno prevlekel z aminosilani (3-aminopropil)trietoksisilan, 3-(2-aminoetilamino)propilmetildimetoksisilan in 1-(3-(trietiloksilil)propil)imidazol, nato pa sem se osredotočil na vpliv magnetnih struktur, prevlečenih z aminosilani, v katalizi aldolnih kondenzacij. Proučeval sem vpliv spreminjanja pogojev pri vezavi (3-aminopropil)trietoksisilana na ζ-potencial hidrotermalno sintetiziranih magnetnih nanodelcev, prevlečenih s plastjo (3-aminopropil)trietoksisilana, in vpliv pripravljenih magnetnih struktur s prevlekami na aldolno kondenzacijo hidroksimetilfurfurala.
Vezave aminosilanov sem preveril z meritvami ζ-potenciala, analiza vsebnosti reakcijske zmesi v aldolni kondenzaciji pa se je opravila s plinsko kromatografijo-masno spektrometrijo. Na osnovi dobljenih rezultatov sem potrdil uspešnost prevlečenja magnetnih struktur z aminosilani in uspešnost katalize aldolne kondenzacije hidroksimetilfurfurala z magnetnimi strukturami, prevlečenimi z aminosilani. Ključne besede: hidroksimetilfurfural, silika, alumina, aminosilani, aldolna kondenzacija, anizotropni magnetni nanodelci, koloidna suspenzija Objavljeno v DKUM: 26.09.2022; Ogledov: 623; Prenosov: 45
Celotno besedilo (3,69 MB) |
7. Magnetno segrevanje magnetnih nanokompozitov za pripravo večelementnih katalizatorjev : magistrsko deloAmadej Murovec, 2022, magistrsko delo Opis: Namen magistrskega dela je bil preučiti vpliv pogojev magnetnega segrevanja na nastanek večelementnih katalizatorjev, preučiti katalizatorje z uporabo presevne elektronske mikroskopije in drugih relevantnih metod ter testirati aktivnost katalizatorjev v tehnološko relevantnih reakcijah.
S hidrotermalno sintezo Fe2+ in Fe3+ sem pripravil suspenzijo magnetnih nanodelcev, katerih površina je bila v nadaljevanju funkcionalizirana z adsorpcijo citronske kisline v namen povečanja stabilnosti suspenzije. Z gravimetrično analizo je bila ocenjena dobra stabilnost suspenzije in določen delež na magnetnih nanodelcih adsorbirane citronske kisline – 3 %. Ogljikova podlaga je bila pripravljena s hidrotermalno karbonizacijo raztopine glukoze v prisotnosti suspenzije magnetnih nanodelcev. Pripravljena ogljikova podlaga je bila žgana in mleta v namen povečanja primernosti za uporabo v katalitske namene, z meritvijo magnetnih lastnosti pa je bilo določeno feromagnetno obnašanje in primernost za segrevanje v zunanjem izmeničnem magnetnem polju na račun histereznih izgub. Na pripravljeno ogljikovo podlago so bili z različnimi sinteznimi tehnikami (precipitacija, impregnacija, solvotermalna sinteza in koprecipitacija) nanešeni katalitsko aktivni nanodelci rutenija in zlitinski nanodelci rutenij niklja. Nanešeni nanodelci so bili aktivirani z različnimi načini redukcije. S TEM analizo je bilo ugotovljeno, da so najmanjši in najbolj homogeno distribuirani rutenijevi delci pridobljeni s precipitacijo, največji in pogosto aglomerirani pa so zlitinski nanodelci, pridobljeni s koprecipitacijo.
Aktivnost katalizatorjev je bila testirana v tehnološko pomembni reakciji hidrodeoksigenacije 5-hidroksimetilfurfurala, kjer je bilo ugotovljeno, da so najaktivnejši katalizatorji pridobljeni s precipitacijo, najmanj pa tisti, pridobljeni s koprecipitacijo. Ključne besede: rutenijevi katalizatorji, rutenij nikljevi katalizatorji, magnetno segrevanje, sinteza katalizatorjev, 5-hidroksimetilfurfural, reakcijska kinetika Objavljeno v DKUM: 31.01.2022; Ogledov: 869; Prenosov: 85
Celotno besedilo (7,22 MB) |
8. Razvoj katalizatorjev za magnetno segrevano oksidacijo propena v propilen oksid z molekularnim kisikom : magistrsko deloKatja Svetek, 2021, magistrsko delo Opis: Propilen oksid je komercialna kemikalija z velikim industrijskim pomenom. Metode za pridobivanje propilen oksida imajo dve glavni pomanjkljivosti – onesnaževanje okolja in visoke stroške proizvodnje. Začeli so razvijati nove metode, med drugim tehnologije pridobivanja propilen oksida z neposredno epoksidacijo ob prisotnosti molekularnega O2 kot oksidanta, s poudarkom na novih katalitskih sistemih. Težava ostaja pri kontroli nad selektivnostjo, saj je zaradi sorazmerno visoke temperature reakcijske mešanice težko preprečiti popolno oksidacijo propilena. Z uporabo magnetnih nanodelcev, bi lahko bistveno izboljšali selektivnost reakcije, saj se magnetni nanodelci zelo hitro segrejejo v izmeničnem magnetnem polju. Pri takšnih katalizatorjih se segreva zgolj katalizator, torej zgolj področje kjer se bo zgodila kemijska reakcija, reakcijska mešanica pa ostaja na sorazmerno nizki temperaturi.
V magistrskem delu smo sintetizirali katalizatorje na osnovi Cu/CuO specij nanešenih na magnetne nanokompozite. Magnetni nanokompoziti so sestavljeni iz magnetnih nanodelcev železovega oksida porazdeljenega po oksidni matrici. Oksidne matrice iz Al2O3, TiO2 in ZrO2 smo pripravili s hidrolizo prekurzorjev (prekurzorji: aluminijev nitrid, raztopina titanilovega sulfata v žveplovi (VI) kislini in raztopina cirkonovega acetata) v koloidni suspenziji nanodelcev magnetnega železovega oksida. Magnetni nanokompozit, katerega matrica je Al2O3, smo kalcinirali pri 500 °C 1 uro. Magnetna nanokompozita, kjer je matrica TiO2 in ZrO2 pa smo kalcinirali pri 350 °C 3 ure. Nato smo Cu/CuO specije nanesli na površino nanokompozitov s hidrolizo raztopine Cu2+ in kalcinirali pri temperaturi 350 °C 3 ure. Nazadnje smo nanokompozite modificirali s kalijem in ponovno kalcinirali pri temperaturi 350 °C 3 ure. Nanokompozite smo okarakterizirali z uporabo presevne elektronske mikroskopije (TEM), merjenjem magnetnih lastnosti, določevanjem specifične površine, rentgensko praškovno difrakcijo (XRD), rentgensko fluorescenčno spektrometrijo (XRF), temperaturno programirane desorpcije s CO2 (TPD-CO2), pulzne oksidacije z N2O in opravili teste katalitske aktivnosti za kontinuirno oksidacijo propilena z molekularnim O2 v plinski fazi in magnetnim segrevanjem katalizatorja. Z uporabo metod smo ugotovili, da vsi katalizatorji vsebujejo magnetni železov oksid, izkazujejo sorazmerno visoko specifično površino (do 217,9 m2/g), razen katalizator kjer je matrica ZrO2 (19,6–25,8 m2/g). Kljub primerljivi nasičeni magnetizaciji in relativno homogeni porazdelitvi magnetnih nanodelcev znotraj matrice so pri enakih amplitudah magnetnega polja katalizatorji dosegli različne stacionarne temperature v toku reakcijske mešanice 18 ml/min. Vse dosežene temperature so bile nižje od 260 °C. Zaradi sorazmerno nizke dosežene temperature je bila stopnja konverzije propilena manjša od 1 %, željenega produkta propilen oksida pa nismo zaznali. Na podlagi izvedenih testov sklepamo, da je potrebno dodatno delo na tematiki (povečanje količine katalizatorja v nasutju za dosego višje temperature, povečati delež Cu/CuO, povečati delež promotorja, itd.), da bi lahko zanesljivo ovrgli ali potrdili hipotezo o izboljšanju selektivnosti zaradi specifičnega gretja katalizatorja. Ključne besede: magnetni nanodelci, magnetno segrevanje, selektivna oksidacija, propilen oksid Objavljeno v DKUM: 05.01.2022; Ogledov: 991; Prenosov: 78
Celotno besedilo (2,77 MB) |
9. Analiza površinske kislosti in hidroksilacije magnetno izločitvenega bemita in γ-alumine s FTIR spektroskopijo : magistrsko deloLarisa Suhodolčan, 2021, magistrsko delo Opis: V naši raziskovalni nalogi smo analizirali infrardeče spektre adsorbiranega piridina na kisle površine v območju 1700 in 1400 cm-1. Spekter koordinacijsko vezanega piridina je drugačen, kot je spekter piridinijevega iona, kar nam omogoča razlikovanje kislih mest na površini. Z opazovanjem temperaturne obstojnosti vrhov in njihovih premikov smo na grobo ocenili moč kislih mest. Primerjali smo različne vzorce: bohemit z nanodelci magnetnega železovega oksida, alumina z nanodelci magnetnega železovega oksida, pripravljena v cevni peči in hranjena na zraku, alumina z nanodelci železovega oksida, pripravljena in-situ v peči IR spektrometra in komercialnega alumina. Pri vseh materialih so bila dokazana Lewisova kisla mesta in odsotnost Brønstedovih kislih mest. Ugotovljeno je bilo, da nasičene površine z vlago in dodatek nanodelcev železovega oksida nimajo znatnega vpliva na jakost Lewisowih kislih mest. Ključne besede: površinska kislost, hidroksilacija, bohemit, γ-alumine Objavljeno v DKUM: 05.11.2021; Ogledov: 947; Prenosov: 49
Celotno besedilo (4,77 MB) |
10. Pridobivanje nanodelcev Mg1+xFe2-2xTixO4 s termičnim razkrojem : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNika Petelinšek, 2020, diplomsko delo Opis: V diplomskem delu smo se posvetili sintezi nanodelcev Mg1+xFe2-2xTixO4 z metodo termičnega razkroja prekurzorskih molekul. Omenjeni nanodelci so primerni za uporabo v temperaturno samoregulativni magnetni hipertermiji in s to metodo še niso bili sintetizirani. S spreminjanjem sestave magnezijevega ferita z vgrajenim titanom lahko vplivamo na njegovo Curiejevo temperaturo. Sinteza s termičnim razkrojem ima pred ostalimi uveljavljenimi metodami pridobivanja nanodelcev to prednost, da omogoča kontrolirano sintezo ustrezno majhnih monodisperznih delcev.
Cilj tega dela je bil sintetizirati in okarakterizirati nanodelce Mg1+xFe2-2xTixO4, kjer je x = 0,37, saj so nanodelci s to sestavo v prejšnjih študijah izkazovali ustrezne magnetne lastnosti za uporabo v hipertermiji. Pri sintezi z metodo termičnega razkroja smo uporabili kovinske acetilacetonate kot prekurzorje. Sinteze smo izvajali pri temperaturah 280 °C in 320 °C. Presevna elektronska mikroskopija z elementno analizo je pokazala, da smo pridobili nanodelce magnezijevega ferita, majhne velikosti (8-13) nm in z ozko porazdelitvijo. Vendar pa v materialu ni bilo vgrajenega titana. Na podlagi termične analize prekurzorjev smo ugotovili, da je titanov prekurzor pri pogojih sinteze termično stabilen in razpada pri znatno višji temperaturi kot magnezijev in železov prekurzor. Tako se titan pri uporabljenih pogojih sinteze ne more vgraditi v delce. Ključne besede: nanodelci, magnetna hipertermija, magnezijev titanov ferit, Curiejeva temperatura, termični razkroj Objavljeno v DKUM: 20.07.2020; Ogledov: 1258; Prenosov: 186
Celotno besedilo (1,98 MB) |