Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: 1,6-hexanediol diacrylate (HDDA) or divinyl adipate (DVA) and pentaerythritol tetrakis(3- mercaptopropionate) (TT) were polymerised via a thiol-ene radical initiated photopolymerisation using emulsions with a high volume fraction of internal droplet phase and monomers in the continuous phase as precursors. The porous structure derived from the high internal phase emulsions (HIPEs) followed the precursor emulsion setup resulting in an open porous cellularly structured polymer. Changing the emulsion composition and polymerisation conditions influenced the resulting morphological structure significantly. The investigated factors influencing the polymer monolith morphology were the emulsion phase ratio and surfactant concentration, leading to either interconnected cellular type morphology, bicontinuous porous morphology or a hollow sphere inverted structure of the polymerised monoliths. The samples with interconnected cellular morphology had pore diameters between 4 µm and 10 µm with approx. 1 µm sized interconnecting channels while samples with bicontinuous morphology featured approx. 5 µm wide pores between the polymer domains. The appropriate choice of emulsion composition enabled the preparation of highly porous poly(thiol-enes) with either polyHIPE or bicontinuous morphology. The porosities of the prepared samples followed the emulsion droplet phase share and could reach up to 88%.
Ključne besede: high internal phase emulsions, thiol-ene polymerisation, polyHIPE, bicontinuous structure, phase inversion, poly(thiol-enes)
Objavljeno v DKUM: 13.05.2025; Ogledov: 0; Prenosov: 0
Celotno besedilo (5,24 MB)
Gradivo ima več datotek! Več...

Opis: Namen magistrskega dela je bil razviti učinkovite postopke za sintezo poroznih polimernih materialov v različnih oblikah, kot so monoliti in zrna. Monolitne materiale smo pripravili s polimerizacijo v masi in s polimerizacijo zunanje faze emulzij z visokim deležem notranje faze, medtem ko smo zrna sintetizirali s suspenzijsko polimerizacijo. Zrna smo nato uporabili kot nosilce za imobilizacijo encimov. Najprej smo sintetizirali monolitne poli(glicidil metakrilat-ko-etilen glikol dimetakrilatne) materiale s polimerizacijo v masi, pri čemer smo uporabili različne deleže porogenega topila, ki so variirali med 0 in 200 vol. % glede na volumen monomerov. Produkt je bil krhek material, pri čemer se je z nižjimi deleži porogena tvoril material z neporozno morfologijo, z višjimi deleži pa t.i. cvetačna morfologija. S polimerizacijo zunanje faze emulzij z visokim deležem notranje faze, inducirano termično ali s fotopolimerizacijo ter uporabo zamreževala v deležih od 5 mol % do 25 mol %, smo pridobili monolitne materiale s celično morfologijo. Pore v teh materialih so bile raznolike tako po obliki kot po velikosti. Materiale smo karakterizirali z vrstičnim elektronskim mikroskopom za določitev morfologije,FTIR spektroskopijo in elementno analizo za določitev kemijske sestave ter porozimetrijo za določitev porazdelitve velikosti por in specifične površine. Sintetizirana in okarakterizirana poli(glicidil metakrilat-ko-etilen glikol dimetakrilatna) zrna smo uporabili kot nosilce za imobilizacijo encima lipaze iz Candida cylindracea. Imobilizacijo encima smo izvedli na poroznih in neporoznih zrnih, tako z uporabo distančnika in mrežnega zamreževalca kot brez njiju. Imobilizacija je bila uspešna v vseh primerih, pri čemer je bila nekoliko bolj učinkovita ob uporabi distančnika in mrežnega zamreževalca, kar smo potrdili s testno reakcijo hidrolize 4-nitrofenil butirata. Učinkovitost vezave encima smo preverjali z določanjem koncentracije proteina pred in po imobilizaciji z Bradfordovo metodo.
Ključne besede: poliHIPE material, HIP emulzija, suspenzijska polimerizacija, imobilizacija encima, Lipaza Candida Cylindracea
Objavljeno v DKUM: 04.10.2024; Ogledov: 0; Prenosov: 39
Celotno besedilo (5,33 MB)

Opis: Visoko porozni polimerni materiali predstavljajo ključno kategorijo materialov zaradi njihovih številnih prednosti, ki omogočajo uporabo na različnih področjih. Ti materiali so izjemno uporabni pri filtraciji in ločevanju različnih snovi, vključno s plini, tekočinami in trdnimi delci. Poleg tega imajo pomembno vlogo v biomedicini, kjer se uporabljajo za izdelavo nosilcev za zdravila, implantatov in bioloških senzorjev, zaradi svoje biokompatibilnosti, porozne strukture in sposobnosti nadzorovanega sproščanja zdravilnih učinkovin. Na področju katalize visoko porozni polimerni materiali služijo kot nosilci katalizatorjev, kar omogoča povečanje učinkovitosti kemičnih reakcij z zagotavljanjem velike površine za nanašanje katalizatorjev. Poleg tega so uporabni tudi za odstranjevanje onesnaževal iz vode, zraka in drugih tekočin ter kot učinkovita termalna izolacija v gradbeništvu. V elektrokemičnih aplikacijah, kot so baterije, gorivne celice in druge naprave, se visoko porozni polimerni materiali uporabljajo kot elektrode zaradi njihove visoke specifične površine in poroznosti, kar omogoča boljše elektrokemične reakcije. V okviru diplomske naloge smo sintetizirali visoko porozne polimerne materiale na osnovi stirena in divinilbenzena ter preverili njihovo kemijsko sestavo s FTIR spektroskopijo in elementno analizo, morfologijo s pomočjo vrstičnega elektronskega mikroskopa ter specifično površino in volumsko porazdelitev por s porozimetrijo. Uspešno smo polimerizirali emulzije z visokim deležem notranje faze z različnimi deleži stirena in divinilbenzena. Opazili smo, da z naraščanjem deleža divinilbenzena velikost por pada, medtem ko se specifična površina z naraščanjem deleža divinilbenzena povečuje do 50 mol%, nato pa začne padati. Na primer, material s 10 mol% divinilbenzena je imel velikost primarnih por 29,0±3,9 μm in specifično površino 6,9 m2/g, medtem ko so bile pore materiala s 50 mol% divinilbenzena velike 24,1±3,2 μm, s specifično površino 62,7 m2/g. Material z 80 mol% divinilbenzena je imel pore velike 19,2±2,6 μm in specifično površino 29,5 m2/g. Za mnoge aplikacije je zaželena višja specifična površina materialov ali prisotnost funkcionalnih skupin, ki lahko katalizirajo druge kemijske reakcije. V ta namen smo poli(stiren-ko-divinilbenzen) naknadno hiperzamrežili s tiol-en klik polimerizacijo in uvedbo monomera pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionata). FTIR spektroskopija in elementna analiza sta potrdili vključenost pentaeritritol tetrakis(3-merkaptopropionata) v polimerno verigo. Kljub temu je bilo ugotovljeno, da se specifična površina ni povečala, temveč je celo upadla. Naknadno hiperzamreženje ni bilo uspešno.
Ključne besede: polimeri, monomeri, poliHIPE, zamreženje, tiol-en klik, porozen
Objavljeno v DKUM: 07.05.2024; Ogledov: 301; Prenosov: 47
Celotno besedilo (4,29 MB)

Opis: V diplomski nalogi je prikazana študija imobilizacije encima na poliHIPE material, poli(glicidilmetakrilat-ko-etilenglikol dimetakrilat). Najprej smo pripravili poliHIPE materiale z različnimi deleži vodne faze (med 75 vol% in 90 vol%) in zamreževala (15 mol% in 30 mol%). Nato pa smo ustrezno očiščen in okarakteriziran material (FTIR spektroskopija, elementna analiza, vrstična elektronska mikroskopija in adsorpcijskaporozimetrija) uporabili kot nosilec za encim lipazo, katerega smo uporabili kot biokatalizator za hidrolizo 4-nitrofenil butirata. Za ta namen smo uporabili dve vrsti lipaze, lipazo Aspergilius niger in Candida cylindracea. Poli(glicidilmetakrilat-ko-etilenglikol dimetakrilatne) monolite smo uspešno sintetizirali s polimerizacijo emulzije z visokim deležem notranje faze tipa voda v olju. Oljna (organska, monomerna oz. zunanja) faza emulzije je vsebovala monomer glicidil metakrilat, zamreževalo etilenglikol dimateakrilat, iniciator azobisizobutironitril in surfaktant Pluronica L 121. Kot notranjo fazo smo uporabili 1,8% vodno raztopino kalcijevega klorida heksahidrata. Polimerne monolite smo okarakterizirali in funkcionalizirali. S karakterizacijo smo potrdili vključenost obeh monomerov v polimerne verige in njihovo porozno strukturo. Funkcionalizirali smo jih z nukleofilno substitucijo z encimom lipazo. Uspešnost reakcije smo preverili z elementno analizo in testno reakcijo, hidrolizo 4-nitrofenil butirata v p-nitrofenol in butirično kislino. Elementna analiza je pokazala vsebnost dušika v polimeru z vezanim (imobiliziranim) encimom, medtem ko dušika pri osnovnem polimeru elementni analizator ni zaznal. Da je bila imobilizacija encima uspešna smo potrdili tudi z reakcijo hidrolize in sicer z nastankom rumenega kompleksa p-nitrofenola, ki se pri katalizi s polimerom brez encima ni formiral.
Ključne besede: poliHIPE materiali, emulzije z visokim deležem notranje faze, encim, lipaza, imobilizacija, hidroliza 4-nitrofenil butirata
Objavljeno v DKUM: 23.09.2022; Ogledov: 673; Prenosov: 121
Celotno besedilo (2,67 MB)

Opis: V diplomskem delu z naslovom Odstranjevanje organskih polutantov iz vode s poroznimi polielektroliti smo sintetizirali vzorce poliakrilne kisline z različnimi stopnjami zamreženosti. Zanimalo nas je, kakšen vpliv ima zamreženost polimernega materiala na njegove adsorptivne lastnosti. Monolite poliakrilne kisline smo pridobili s postopkom polimerizacije kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze. Za pripravo smo uporabili monomer akrilne kisline, zamreževalo N,N' – metilenbisakrilamid, deionizirano vodo, surfaktant Triton X – 405, natrijev hidroksid in iniciator amonijev persulfat. Dodali smo tudi toluen, ki je predstavljal notranjo fazo emulzije, in redoks iniciator N,N,N',N' – tetrametilenetilendiamin. Ker ob dodatku natrijevega hidroksida nastane sol akrilne kisline, smo enega izmed monolitov sintetizirali brez dodatka, saj nas je zanimalo kakšen vpliv ima to na sposobnosti adsorpcije. Reakcija, ki je potekla, je bila prosta verižna radikalska polimerizacija kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze tipa olje v vodi. Kot končne produkte smo dobili monolite z naslednjimi stopnjami zamreženosti: 10,9 mol%, 18,5 mol%, 25,0 mol% in 30,6 mol%. En monolit smo sintetizirali s 9,8 mol% zamreženostjo in brez dodatka natrijevega hidroksida. Preden smo izvedli karakterizacijo, smo vzorce očistili v Soxhletovem aparatu, kjer smo ekstrahirali nezreagirane reaktante. Po čiščenju smo monolite shranili v metanolu, pred samo izvedbo meritev absorpcije pa smo metanol zamenjali z deionizirano vodo, saj smo meritve izvajali z vodnimi raztopinami barvil. Ugotovili smo, da ima takšen material veliko boljše sposobnosti adsorpcije za barvilo metilen modro kot metiloranž. Del materiala smo posušili, ker smo meritve izvajali pri suhih in mokrih vzorcih. Rezultati kažejo, da je adsorpcija za barvilo metilen modro boljša pri mokrih vzorcih kot pri suhih.
Ključne besede: poliakrilna kislina, adsorptivne lastnosti, metiloranž, metilen modro, emulzija, poliHIPE
Objavljeno v DKUM: 21.09.2022; Ogledov: 621; Prenosov: 54
Celotno besedilo (2,08 MB)