Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: Glavni namen raziskav v okviru doktorske disertacije je bil opraviti preliminarne raziskave ekstrakcij z različnimi topili in pridobiti podatke za potrebe načrtovanja industrijske postavitve superkritične ekstrakcije hmelja. Delo sestoji iz treh delov. Prvi del se osredotoča na preučitev hmeljnih kultivarjev v Sloveniji in na značilnosti svetovnega trga. Drugi del disertacije preučuje učinkovitost ekstrakcije hmelja z različnimi topili pod sub- in superkritičnimi pogoji delovanja. Topila so bila izbrana glede na njihovo različno polarnost. CO2, propan in SF6 so bili uporabljeni kot nepolarna topila, DME pa kot polarno topilo. Še posebej sta nas zanimala DME in SF6, saj še nobena študija ni preučevala postopka ekstrakcije hmelja z uporabo teh dveh topil. Pri enakih pogojih delovanja so bila topila v različnih stanjih. Delovni parametri so bili 50 bar, 100 bar in 150 bar ter 20 °C, 40 °C, 60 °C in 80 °C za vsa topila. Za postopek ekstrakcije smo uporabili semi-kontinuirni ekstrakcijski postopek, kjer smo raziskovali vpliv ekstrakcijskih parametrov na izkoristek ekstrakcije ter kvaliteto dobljenega ekstrakta. Matematični model, ki temelji na drugem Fickovem zakonu, je dobro opisal eksperimentalne rezultate ekstrakcij. V vseh 27 vzorcih ekstraktov smo določili vsebnost α- in β-kislin z uporabo tekočinske kromatografije visoke ločljivosti (HPLC). Na koncentracijo mehkih kislin v hmeljnih ekstraktih so v veliki meri vplivali vrsta topila ter temperatura in tlak, uporabljena med ekstrakcijo. Rezultati kažejo, da sta bila CO2 in propan po topnosti približno enakovredna DME, medtem ko je bil SF6 pri enakih pogojih zelo slabo topilo za ekstrakcijo hmeljevih smol. V nadaljevanju smo ocenili vsebnost eteričnih olj in fenilnega flavonoida ksantohumola (XN) v ekstraktih hmelja. Za določanje vsebnosti XN v ekstraktih je bila uporabljena HPLC metoda. Dobljeni rezultati so pokazali, da je bila najvišja koncentracija XN ugotovljena v ekstraktih, pridobljenih z DME. Za analizo eteričnih olj v ekstraktih, povezanih z izrazitim vonjem, je bila izvedena parna destilacija ekstraktov in uporabljena GC analiza. Hmeljno olje, pridobljeno z ekstrakti CO2 pri specifičnih pogojih, je imelo najvišjo relativno koncentracijo linalola, β-kariofilena in α-humulena, olje, pridobljeno z ekstrakti propana, pa je imelo najvišjo vsebnost vseh drugih petih izbranih sestavin (mircena, geraniola, farnezena, α-selinena in δ-kadinena). Relativna vsebnost preiskovanih sestavin eteričnega olja v izvlečkih DME je bila podobna kot v izvlečkih iz propana. S pospešenim testom staranja ekstraktov smo proučili vpliv zraka (oksidacije) in temperature na njihovo skladiščno obstojnost ter ugotavljali razliko vsebnosti α- in β-kislin, XN in EO pri specifičnih pogojih ekstrakcij. Zadnji del doktorske disertacije predlaga načrtovanje procesa CO2 ekstrakcije in ekonomsko analizo investicije. V ta namen smo naredili zasnovo »scale-up« postopka in optimizirali postopek CO2 ekstrakcije. Za separacijske procese smo razvili model prenosa snovi med trdno in tekočo fazo, obogateno z znanjem termodinamike, transportnih pojavov in masno bilanco. Z ozirom, da postaja produktno inženirstvo izredno aktualno za tehnološki razvoj, potrebuje vso zahtevno znanstveno in strokovno podlago. Določili smo karakteristike posameznih procesnih enot in ocenili vrednosti investicije. Ovrednotili smo obratovalne stroške in stroške pogonskih sredstev, kamor spada časovni delež obratovanja, stroške električne energije, stroške pare in stroške hladilne vode. Glede na situacijo v hmeljarstvu smo določili stroške hmelja. Na trgu se stekajo informacije o ponudbi in povpraševanju in tu se - glede na splet tržnih dogajanj - oblikuje tudi cena hmelja. Glede na sam proces ekstrakcije smo določili tudi stroške dela ter ovrednotili prihodke od prodaje ekstrakta. Naredili smo finančno analizo s kriteriji za odločanje o sprejemljivosti investicije.
Ključne besede: hmelj (Humulus lupulus L.), sub- in superkritična ekstrakcija, ogljikov dioksid, propan, dimetil eter, žveplov heksafluorid, eterično olje hmelja, CO2 ekstrakcija, finančna analiza
Objavljeno v DKUM: 06.03.2023; Ogledov: 212; Prenosov: 121
Celotno besedilo (5,88 MB)

Opis: Dandanes je vse večji interes po iskanju najboljšega načina, kako bi lahko odpadno biomaso pretvorili v vredne komponente in energijo ter tako prispevali k ohranjanju okolja. Veliko odpadne biomase najdemo v odpadkih in ostankih živilske industrije, ki so velikokrat samo zavrženi, čeprav bi lahko z uporabo določenih ekstrakcij iz njih separirali vredne spojine, ki bi jih nato koristno uporabili v zdravstveni in farmacevtski industriji. Primer tako odvrženih surovin so lupine pistacije. Pri plodu pistacije je užitna samo sredica, zunanja lupina, ki predstavlja velik delež pistacije, pa je smatrana kot odpadek in se zavrže. V okviru diplomskega dela smo izvajali ekstrakcije lupin pistacije z uporabo podkritične vode pri temperaturi od 150 °C do 250 °C in reakcijskem času od 15 min do 60 min ter rezultate primerjali s konvencionalnimi ekstrakcijami, kjer smo uporabili organski topili aceton in etanol. Preučevali smo vpliv različnih procesnih parametrov (reakcijski čas in temperaturo) na izkoristek ekstrakcije in njihov vpliv na sestavo produktov v ekstraktih. Maksimalni izkoristek ekstrakcije smo ugotovili pri temperaturi 200 °C in reakcijskem času 15 min. Z daljšanjem reakcijskega časa pa je izkoristek pričel upadati v vseh primerih ekstrakcije. V nadaljevanju smo v ekstraktih z UV-Vis spektrofotometričnimi metodami določili vsebnost totalnih fenolov, flavonoidov, ogljikovih hidratov in antioksidativno aktivnost. Maksimalne vsebnosti totalnih flavonoidov (10,18 mg QU/g ekstrakta pri 200 °C in 60 min) in totalnih ogljikovih hidratov (554,52 mg TOH/g materiala pri 60 min in 200 °C) ter maksimalno antioksidativno aktivnost (90,01 % pri 250 °C in pri 60 min) smo določili v primeru, ko smo ekstrakte pridobili s pomočjo podkritične vode, med tem ko smo maksimalne vsebnosti totalnih fenolov (86,17 mg GA/g ekstrakta) določili v primeru konvencionalne ekstrakcije z etanolom. S HPLC metodo smo določili, da je bilo v ekstraktih pridobljenih s podkritično vodo prisotnih največ furfuralov. Rezultati so pokazali, da je podkritična voda bolj primerno topilo za separacijo vrednih spojin iz lupin pistacije kot pa organska topila.
Ključne besede: lupine pistacije, podkritična voda, organska topila, ekstrakcija, vredne spojine
Objavljeno v DKUM: 13.09.2022; Ogledov: 189; Prenosov: 41
Celotno besedilo (3,29 MB)

Opis: V letu 2020 smo v Sloveniji pridelali več kot milijon ton odpadkov. Skoraj 30 % odpadkov predstavlja odpadna embalaža raznih produktov. Poznamo različne vrste embalaže: papirnato, stekleno, kovinsko, plastično, leseno in večslojno. Večslojni embalaži lahko rečemo tudi sestavljena. Ena izmed najpogosteje uporabljenih in dobro poznanih večslojnih embalaž je tudi tetrapak embalaža. Tetrapak embalaža je sestavljena iz papirja/kartona, polietilena (PE) in aluminija. Problem recikliranja tetrapak embalaže je v tem, da njenih sestavnih delov ni mogoče enostavno ločiti z mehanskimi metodami. Uporaba pod- in nadkritičnih fluidov v različnih kemijskih procesih je vse pogostejša. Zaradi svoje dostopnosti in nizke cene je kot medij za uporabo v nadkritičnih procesih vse pogosteje uporabljena voda. V tem magistrskem delu smo preučevali razgradnjo odpadne tetrapak embalaže s pod- in nadkritično vodo v visokotlačnem in visokotemperaturnem šaržnem reaktorju pri temperaturi od 300 °C do 450 °C ter v časovnem obdobju med 15 in 60 min. Reakcije smo izvajali v eni in v dveh stopnjah. Razmerje odpadni materil/voda je bilo 1 g/10 mL. Nastale produkte v štirih fazah (plinski, vodni, oljni in trdni) smo analizirali s različnimi tehnikami (FTIR, TC, GC/MS, HPLC). Enostopenjsko hidrotermično razgradnjo odpadne tetrapak embalaže smo izvedli pri temperaturi 425 °C oz. 450 °C in reakcijskem času 15 min ali 60 min. Ugotovili smo, da z višanjem temperature in daljšanjem reakcijskega časa narašča izkoristek oljne faze. Najvišji izkoristek oljne faze smo dobili pri temperaturi 450 °C in reakcijskem času 60 min in je znašal 60,7 %. V drugem delu smo izvedli dvostopenjsko hidrotermično razgradnjo odpadne tetrapak embalaže. Prvo stopnjo smo izvedli v podkritični vodi pri temperaturi 250 °C oz. 300 °C in reakcijskem času 30 oz. 60 min. Najvišji izkoristek vodne faze (18,0 %) smo določili pri temperaturi razgradnje 250 °C in reakcijskem času 60 min, najvišji izkoristek oljne faze (35,1 %) pa pri temperaturi razgradnje 300 °C in času 60 min. Drugo stopnjo razgradnje, kjer smo uporabili trdni preostanek iz prve stopnje, smo opravili pri temperaturi 425 oz. 450 °C in reakcijskem času 15 min. Najvišji izkoristek oljne faze po obeh stopnjah skupaj (65,5 %) dobimo pri vzorcu, ki smo ga v prvi stopnji razgradili pri temperaturi 300 °C in reakcijskem času 60 min, v drugi stopnji pa pri temperaturi 450 °C in reakcijskem času 15 min. Oljni fazi smo določili kemijsko sestavo in ugotovili, da je sestavljena iz nasičenih in nenasičenih alifatskih ogljikovodikov, aromatskih spojin, ketonov, alkoholov in amidov. Analizirali smo tudi vodno fazo, v kateri so bili prisotni; glukoza, fruktoza, celobioza, gliceraldehid, anhidrid glukoze, levulinska kislina, furfural in 5-hidroksimetilfurfural. Plinska faza je vsebovala CO2 in ogljikovodike med C1-C6. Po razgradnji tetrapaka je kot trdni preostanek nastal aluminijev prah obdan s tanko plastjo PE.
Ključne besede: hidrotermična razgradnja, večslojna embalaža, tetrapak, odpadna embalaža, nadkritični fluidi, nadkritična voda
Objavljeno v DKUM: 08.07.2022; Ogledov: 289; Prenosov: 0
Celotno besedilo (4,61 MB)

Opis: Odpadna materiala, kot sta volna in piščančje perje, spadata v zelo obremenjujoče industrijske odpadke, vsakodnevno nastajata v ogromnih količinah in bremenita okolje. Odpadno piščančje perje, ki vsebuje 91 % keratina, je tako uporabno za razvoj naravnih vlaken. Danes vedno bolj narašča zanimanje za naravna vlakna, ki uporabljajo za razvoj okolju prijazne tehnologije. Namen tega dela je predstaviti enega izmed načinov, kako odpadno piščančje perje uporabiti za razvoj nanovlaken iz keratina. Za izvedbo tega smo najprej pridobili keratin iz odpadnega piščančjega perja s hidrotermično razgradnjo perja v reaktorju. Postopek hidrotermične razgradnje perja s subkritično vodo predstavlja okolju prijazno in zeleno tehniko, kar jo loči od preostalih tehnik, ki se uporabljajo za ekstrakcijo keratina iz perja. Prisotnost keratina v suspenziji smo potrdili z analizo ATR-IR in nato z elektroforezo SDS-PAGE določili molekulske mase. Suspenziji keratina smo določili protonirane in deprotonirane skupine s potenciometrično titracijo, izmerili zeta potencial v odvisnosti od pH-raztopine in določili velikost delcev z DLS-metodo. Koncentracijo keratina v suspenziji pa smo določili z Bradfordovo metodo. Za pripravo nanovlaken smo suspenzijo keratina pomešali s polietilenoksidom (PEO) v različnih razmerjih in s postopkom elektropredenja spredli nanovlakna ter jih preučili pod optičnim mikroskopom. Prav tako smo spredli nanovlakna iz mešanic PEO/keratin/alginat in PEO/keratin/hitozan v različnih razmerjih. Mešanicam PEO/keratin/alginat in PEO/keratin/hitozan smo določili prevodnost, viskoznost in stopnjo antioksidativnosti z ABTS-metodo. Spredenim vlaknatim strukturam smo posneli spekter ATR-IR, določili stopnjo antioksidativnosti in izmerili stični kot. Molsko maso suspenzije keratina smo določili v območju med 1 kDa in 14 kDa. Določena optimalna vsebnost PEO-ja, ko je nastalo nanovlakno, je 70 %. Ugotovili smo, da so se nanovlakna lepše oblikovala v primeru mešanic PEO/keratin/alginat in PEO/keratin/hitozan v razmerju 70/21/9, torej, ko je mešanica vsebovala več keratina. Vzorci PEO/keratin/alginat in PEO/keratin/hitozan imajo hidrofilno naravo s kontaktnimi koti med 33,16° in 39,58°. Tako mešanice iz katere smo spredli optimalna vlakna kot tudi spredena vlakna so pokazala antioksidativne lastnosti. Taka vlakna imajo tudi uporabno vrednost, kar pa je še posebej pomembno pri medicinskih tekstilijah.
Ključne besede: Subkritična voda, keratin, elektropredenje, nanovlakna, hitozan, alginat
Objavljeno v DKUM: 01.03.2022; Ogledov: 530; Prenosov: 105
Celotno besedilo (4,39 MB)

Opis: Zelišča se že od nekdaj uporabljajo v medicinske namene, saj predstavljajo pomemben vir spojin z antioksidativnim delovanjem, ki obranijo človeški organizem pred boleznimi, tesno povezanimi z oksidativnimi procesi v telesu. Pomanjkanje znanja o kemijski sestavi, bioloških učinkih in pravilni uporabi naravnih pripravkov lahko povzroči različne neželene stranske učinke, zato je potreba po teh informacijah velika. Cilj diplomskega dela je bil določiti biološke aktivnosti v ekstraktih iz treh različnih zelišč, in sicer žajblja, oljčnih listov in kamilice. Vzorce ekstraktov smo pridobili s pomočjo konvencionalne in Soxhlet ekstrakcije. Ekstrakcije smo izvajali pri različnih temperaturah (40 °C, 60 °C in 80 °C) in različnih razmerjih acetona in vode (čista voda, 50 % vodna raztopina acetona in čisti aceton). Najvišji izkoristek smo dosegli s konvencionalno ekstrakcijo pri ekstraktu kamilice (35,79 %), kjer smo kot topilo uporabili čisto vodo pri 60 °C. Vsebnost totalnih fenolov smo določili s Folin-Ciocalteu metodo. Najvišjo količino totalnih fenolov (34,11 mg GA/g materiala) smo ekstrahirali iz žajblja s pomočjo konvencionalne ekstrakcije z vodo pri 80 °C. Vsebnost celokupnih flavonoidov smo določili s kalorimetrično metodo z uporabo AlCl3 reagenta in ugotovili, da smo najvišjo količino ekstrahirali iz žajblja (13,50 mg QU/g materiala) s konvencionalno ekstrakcijo s 50 % vodno raztopino acetona pri 60 °C. Ekstrakti žajblja so pokazali najvišje antioksidativne aktivnosti, kjer smo najvišjo vrednost določili v ekstraktu žajblja, pridobljenem pri 40 °C s čistim acetonom (86,25 %). Maksimalno antiinflamatorno aktivnost smo določili v ekstraktu žajblja (17,50 %), pridobljenem pri 60 °C s čisto vodo, medtem ko smo najvišjo antihiperglikemično aktivnost določili pri ekstraktu kamilice (45,61 %), pridobljenemu s konvencionalno ekstrakcijo s čistim acetonom pri 40 °C. Ugotovili smo, da so bile konvencionalne ekstrakcije z vodo in 50 % vodno raztopino acetona za določanje antioksidativnih in bioloških aktivnosti proučevanih vzorcev primernejše od Soxhletovih ekstrakcij s čistim acetonom. Prav tako smo za vsako od zelišč dokazali, da so biološko aktivna in lahko imajo zdravilne učinke.
Ključne besede: ekstrakcija, oljčni listi, kamilica, žajbelj, bioaktivne komponente, polifenoli
Objavljeno v DKUM: 20.01.2022; Ogledov: 560; Prenosov: 104
Celotno besedilo (4,60 MB)