SLO | ENG

Večja pisava | Manjša pisava

Iskanje po katalogu digitalne knjižnice Pomoč

Iskalni niz: išči po
išči po
išči po
išči po
* po starem in bolonjskem študiju

Opcije:
  Ponastavi


1 - 10 / 15
Na začetekNa prejšnjo stran12Na naslednjo stranNa konec
1.
VALIDACIJA METODE DOLOČANJA MONOSAHARIDOV V HIDROLIZATU BIOMASE S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO
Kristina Preskar, 2013, diplomsko delo

Opis: Razvili smo GC–MS metodo za ločevanje in določanje monosaharida glukoze in sladkornega alkohola manitola v različnih ekstraktih listov oljke (Olea europaea L.). Opisana metoda ob predhodni tvorbi oksimov in trimetilsililiranih (TMS) derivatov omogoča dobro ločevanje in kvantitativno določanje termično dovolj obstojnih in hlapnih t.i. oksimskih TMS eterskih (o-TMS) derivatov glukoze in TMS derivatov manitola. Za tvorbo oksimskih derivatov smo uporabili kot reagent hidroksilamin hidroklorid raztopljen v piridinu (2-2,5%). Reakcija oksimacije je potekala s segrevanjem 45 min pri temperaturi 70-80 °C. Kot derivatizacijski reagent za reakcijo sililiranja je bil uporabljen N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA). Postopek sililiranja se je izvajal na peščeni kopeli pri temperaturi 70-80 °C, 60 min. Spojini smo potrdili z uporabo standardnih spojin in s primerjavo retencijskih časov ter masnih spektrov posnetih pri enakih kromatografskih pogojih. S kvantitativno analizo različnih ekstraktov oljčnih listov, pripravljenih z običajno ekstrakcijo trdno-tekoče z vodo in mešanicami voda/organsko topilo (50:50, vol. %), v različnih razmerjih vzorca s topilom, smo določili vsebnosti obeh spojin. Vsebnost glukoze je bila določena med 39,2 in 169,2 mg g-1 zatehte ekstrakta. Vsebnost manitola pa je bila določena od 92,1 do 222,2 mg g-1 zatehte ekstrakta. Vsebnosti glukoze in manitola so bile določene iz odgovarjajočih umeritvenih krivulj z uporabo fenil β-D-glukopiranozida kot internega standarda (ISTD). Metodo smo validirali, tako da smo določili linearnost, natančnost kot ponovljivost in obnovljivost, heteroscedastičnost, mejo zaznavnosti (LOD) in mejo določljivosti (LOQ). Ugotovili smo, da je metoda linearna v koncentracijskem območju od 5 do 200 mg L-1, s korelacijskimi koeficienti (r2) večjimi od 0,993. Metoda je natančna in ponovljiva z relativnimi standardnimi odmiki (RSD) pod 15%. Za glukozo smo določili mejo zaznavnosti (LOD) 0,35 mg L-1 in za manitol 0,25 mg L-1. Meja določljivosti (LOQ) je bila za obe spojini 1 mg L-1.
Ključne besede: validacija, biomasa, plinska kromatografija, masna spektrometrija, glukoza, manitol
Objavljeno: 02.10.2013; Ogledov: 1098; Prenosov: 96
.pdf Polno besedilo (2,57 MB)

2.
MERILNA NEGOTOVOST VSEBNOSTI MONOSAHARIDOV V RAZLIČNIH EKSTRAKTIH OLJČNIH LISTOV S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO
Tina Pintar, 2014, diplomsko delo

Opis: Olivna biomasa je obnovljiva surovina za proizvodnjo kemikalij in organskih spojin, goriv ter energije. Rastline oljk vsebujejo v različnih tkivih različne ogljikove hidrate kot so glukoza, manitol, saharoza in rafinoza. Znanstveni prispevki s področja analize sladkorjev v rastlinah obravnavajo različne metode, ki omogočajo njihovo izolacijo, čiščenje, medsebojno ločevanje, identifikacijo in kvantitativno določanje. V okviru diplomske naloge smo določili vsebnost monosaharida glukoze in sladkornega alkohola manitola v različnih ekstraktih oljčnih listov (Olea europaea L.), pripravljenih s subkritično vodno ekstrakcijo, ob uporabi različnih temperatur (80 °C, 120 °C in 180 °C), različnih tlakov (30 bar, 80 bar, 100 bar in 150 bar) in različnega časa ekstrakcije (5 min, 10 min, 30 min, 60 min in 90 min). Vzorce smo analizirali s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo (GC-MS). Preiskovane spojine smo pred analizo pretvorili najprej v oksimske (o-) in nato v trimetilsililirane (TMS) derivate, ki so bili termično dovolj obstojni in hlapni za analizo z GC. Za tvorbo oksimskih derivatov smo uporabili kot reagent hidroksilamin hidroklorid raztopljen v piridinu (2-2,5%), za reakcijo sililiranja pa je bil kot derivatizacijski reagent uporabljen N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA). Spojine smo potrdili z uporabo standardnih spojin, s primerjavo retencijskih časov in masnih spektrov. Spojine smo v rastlinskih ekstraktih kvantitativno določili iz umeritvenih krivulj ob uporabi fenil β-D-glukopiranozida kot internega standarda (ISTD). GC-MS je omogočila sočasno ločevanje in selektivno identifikacijo strukturno podobnih ogljikovih hidratov kot sta glukoza in manitol ter različnih stereoizomerov kot so α- in β-TMS-glukopiranoza ter sin- in anti-oksim-TMS-glukoza. Pridobljene rezultate smo statistično ovrednotili in dokazali, da je metoda natančna, linearna in ponovljiva. Ocenili smo tudi merilno negotovost pri določanju koncentracije glukoze in manitola ter prav tako ovrednotili vse možne vire merilne negotovosti, ki nastajajo pri izvajanju analiznega postopka. Iz rezultatov smo ugotovili, da je največ glukoze (2,576 g/L) in manitola (4,031 g/L) v vzorcu ekstrakta oljčnih listov, ekstrahiranem s subkritično vodo pri 80 °C ter 90 min. Najnižjo vsebnost glukoze (0,489 g/L) in manitola (1,321 g/L) pa smo določili v vzorcu, ekstrahiranem s subkritično vodo pri 180°C ter 90 min.
Ključne besede: lesna biomasa, oljčni listi, glukoza, manitol, plinska kromatografija, masna spektrometrija
Objavljeno: 23.07.2014; Ogledov: 746; Prenosov: 42
.pdf Polno besedilo (2,60 MB)

3.
PLINSKA KROMATOGRAFIJA Z MASNO SPEKTROMETRIJO ZA DOLOČANJE GALAKTOZE IN MANOZE V REALNIH VZORCIH
Katja Čuš, 2014, diplomsko delo

Opis: Ogljikove hidrate običajno določajo s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivost (HPLC) ali s plinsko kromatografijo (GC) v povezavi z različnimi detektorji. Ker so enostavni ogljikovi hidrati, kot sta galaktoza in manoza, v raztopinah prisotni v različnih oblikah (aciklični, ciklični-furanozni in ciklični-piranozni), lahko pride posledično pri pripravi vzorcev za kromatografsko analizo do nezaželenega pojava več kromatografskih vrhov v kromatogramu, kar dodatno otežuje identifikacijo in kvantifikacijo spojin. Masno-selektivni detektorji (MS) so tisti, ki ponujajo visoko občutljivost in visoko selektivnost, tudi v primerih koelucije. Kljub neugodnim fizikalno-kemijskim lastnostim preiskovanih spojin, smo z zastavljenim obsegom raziskav uspeli razviti in vpeljati zanesljivo analizno metodo, ki vključuje ustrezno pripravo vzorcev, sočasno identifikacijo in kvantitativno določanje izbranih monosaharidov, galaktoze in manoze, v realnih vzorcih hemiceluloze ob uporabi sklopljenega sistema GC-MS. Preiskovane spojine smo pred samo analizo ustrezno derivatizirali tako, da smo tvorili termično obstojne in dovolj hlapne trimetilsililirane (TMS) derivate primerne za analizo z GC-MS. GC-MS pogoje smo optimirali tako, da smo dobili najustreznejšo ločitev komponent in s tem dovolj kvalitetne spektre posameznih spojin. Razvito analizno metodo smo validirali in s tem dokazali, da je le-ta linearna, natančna, ponovljiva in zanesljiva. S kvantitativno analizo različnih ekstraktov hemiceluloze smo določili vsebnosti preiskovanih spojin. Ugotovili smo, da je v vzorcu hemiceluloze, ekstrahiranem z 2M HCl in segrevanjem 3,5 h pri 100 °C, povprečna vsebnost manoze 0,1 mg/mg zatehte ekstrakta in povprečna vsebnost galaktoze 0,06 mg/mg zatehte ekstrakta. V vzorcu hemiceluloze, ekstrahiranem z destilirano vodo in segrevanjem 3,5 h pri 100 °C, pa nismo zasledili preiskovanih spojin. Iz tega sklepamo, da dodatek organskih kislin, katalizira hidrolizo glikozidnih vezi v polisaharidu hemicelulozi v monomerne enote, razen tega so lahko vsebnosti enostavnih sladkorjev v končnih ekstraktih odvisne tudi od načina, temperature in časa ekstrakcije.
Ključne besede: plinska kromatografija, masna spektrometrija, galaktoza, manoza, validacija
Objavljeno: 22.09.2014; Ogledov: 895; Prenosov: 156
.pdf Polno besedilo (3,56 MB)

4.
Sočasno določanje izbranih fenolnih kislin v vzorcu zelene kave s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo
Matej Kovač, 2014, diplomsko delo

Opis: Namen diplomskega dela je bil razvoj analizne metode za določanje izbranih fenolnih kislin (klorogenske in kavne kisline) v ekstraktu zelene kave ob uporabi plinske kromatografije in masne spektrometrije (GC-MS). Ker preiskovane fenolne kisline niso dovolj hlapne in termično obstojne za direktno analizo z GC-MS jih je bilo potrebno predhodno pretvoriti v bolj obstojne in lažje hlapne trimetilsililirane (TMS) derivate . Pred samim sililiranjem je bilo potrebno odstraniti vse sledove polarnih protičnih organskih topil in vode. To smo dosegli z uparevanjem z rotacijskim uparjalnikom do suhega. Kot derivatizacijski reagnet za reakcijo sililiranja smo uporabili trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA), kot optimalni katalizator pa piridin. Sililiranje smo izvajali na peščeni kopeli, kjer smo vzorce in standardne spojine segrevali pri 80°C 45 minut. Za pripravo raztopin ustrezno nizkih koncentracij smo vzorce in standarde pred nanosom na kolono dodatno rečili s toluenom. Tako smo dobili po GC-MS analizi najustreznejše ločitve in primerne MS spektre preiskovanih spojin. Vsebnosti kavne in klorogenske kisline so bile določene iz odgovarjajočih umeritvenih premic z uporabo vanilinske kisline kot internega standarda (ISTD). Določili smo linearnost metode, natančnost kot ponovljivost, heteroscedastičnost in homoscedastičnost ter ostale parametre, ki so potrebni za validacijo metode. Linearnost metode smo preverjali in potrdili v koncentracijskih območjih od 20 do 200 mg L-1. Korelacijski koeficienti (r2) so bili večji od 0,9942. Dokazali smo, da je metoda ponovljiva (RSD<15%), točna in natančna. S kvantitativno analizo komercialno dosegljivih ekstraktov zrn zelene kave smo določili vsebnosti obeh spojin in sicer kavne kisline 16,1 ± 1,1 mg g-1 suhe zatehte ekstrakta in klorogenske kisline 197,7 ± 13,6 mg g-1 suhe zatehte ekstrakta. Iz rezultatov je razvidno, da prihaja do razlik v deklariranih (450 mg g-1) in z analizo določenih vsebnostih klorogenske kisline. Vzrok za to bi lahko bila nehomogenost vzorca, premalo število odvzetih vzorcev in premalo število neodvisno ponovljenih analiz.
Ključne besede: kavna kislina, klorogenska kislina, vanilinska kislina, masna spektrometrija, plinska kromatografija
Objavljeno: 15.12.2014; Ogledov: 774; Prenosov: 82
.pdf Polno besedilo (8,16 MB)

5.
6.
Determination of major phenolic acids, phenolic diterpenes and triterpenes in Rosemary (Rosmarinus Officinalis L.) by gas chromatography and mass spectrometry
Maša Islamčević Razboršek, Darinka Brodnjak-Vončina, Valter Doleček, Ernest Vončina, 2007, izvirni znanstveni članek

Opis: A gas chromatographic-mass spectrometric (GC-MS) method for the simultaneous identification and quantification of seven major phenolic and terpenic compounds in Rosmarinus officinalis L. was developed. The compounds were identified as trimethylsilyl (TMS) derivatives of phenolic acids (caffeic and rosmarinic acid), phenolic diterpene (carnosic acid), and pentacyclic triterpenes (ursolic, oleanolic, betulinic acid and betulin). These compounds have been identified by retention time and comparison of mass spectra. The procedure involves ultrasonic extraction using solvent mixture of tetrahydrofuran and ethanol. Extracts were fractionated by size exclusion chromatography (SEC) after purifying on graphitised carbon. The fraction with phenolic and terpenic compounds was derivatised prior to GC-MS analysis using N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide (MSTFA) as a derivatisation reagent. The derivatisation process was optimized regarding temperature and reaction time. The linearity of the method was tested in concentration range 4-25 mg L$^{–1}$. The correlation coefficients ($r^2$) were in the range of 0.997 to 0.999. The average recoveries for all compounds ranged from 80 to 82%. The GC-MS technique is specific and sensitive, and can be used for simultaneous identification and determination of a wide range of phenolic and terpenic compounds in different plants even at trace levels.
Ključne besede: Rosmarinus officinalis, diterpenes, triterpenes, size exclusion chromatography, gas chromatography, mass spectrometry
Objavljeno: 21.12.2015; Ogledov: 355; Prenosov: 6
.pdf Polno besedilo (227,83 KB)

7.
Simultaneous GC-MS determination of free and bound phenolic acids in Slovenian red wines and chemometric characterization
Milena Ivanović, Maša Islamčević Razboršek, Mitja Kolar, 2016, izvirni znanstveni članek

Opis: Several phenolic acids (PAs), caffeic, vanillic, syringic, p-coumaric and ferulic acid, found in Slovenian red wines were studied using gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS). For isolation of the PAs from wine samples, solid phase extraction (SPE) using hydrophilic modified styrene - HLB cartridges was used. The bound PAs were extracted after basic hydrolysis and o-coumaric acid was used as the internal standard (ISTD). The method developed was validated and the linear concentration range for all analytes was from 1 to 100 mg L$^{-1}$ with correlation coefficients above 0.999. We show that the method is repeatable (RSD<2%), recoveries were above 96%, and LOD and LOQ values were acceptable. In all of the wine samples tested, caffeic and p-coumaric acid were determined to be the predominant PAs (17-72 mg L$^{-1}$), while other compounds were found in lower concentrations. Principal Component Analysis (PCA) and Cluster Analysis (CLU) were used to study differences between wines related towards varieties and Slovenian wine regions. The results demonstrate that variety has more influence on PAs content than wine regions in Slovenian red wines.
Ključne besede: phenolic acids, Slovenian red wines, gas chromatography, mass spectrometry, PCA, CLU
Objavljeno: 25.08.2017; Ogledov: 27; Prenosov: 0
.pdf Polno besedilo (222,27 KB)

8.
9.
Določevanje monosaharidov v izvlečku make (Lepidium meyenii) z GC-MS
Domen Kermc, 2015, diplomsko delo

Opis: Ogljikove hidrate običajno določamo s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) in UV-zaznavo ali s plinsko kromatografijo v povezavi z masno spektrometrijo (GC-MS). Ker so enostavni ogljikovi hidrati, kot sta fruktoza in glukoza, v raztopinah prisotni v različnih oblikah (aciklična, ciklična – furanozna in ciklična – piranozna), lahko po pripravi vzorcev za analizo pride do neželenega pojava več kromatografskih vrhov. Z zastavljenim obsegom raziskav smo razvili metodo za ločevanje in določanje monosaharidov fruktoze in glukoze v trgovsko dosegljivih vzorcih make (Lepidium meyenii) z uporabo GC-MS. Metoda po tvorbi trimetilsililiranih derivatov z reagentom N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoroacetamidom (MSTFA) omogoča dobro ločevanje in kvantitativno določanje fruktoze in glukoze. Postopek sililiranja smo izvajali na peščeni kopeli pri temperaturi od 70 °C do 80 °C, 90 min. Izvedli smo kvantitativno analizo vzorcev make, pripravljenih z ekstrakcijo trdno-tekoče z vodo ali metanolom (0,5 g vzorca/10 mL topila) pri različnih temperaturah (40 °C, 50 °C, 70 °C, 100 °C) in različnih časovnih intervalih (1 h, 3 h). Vsebnosti fruktoze in glukoze smo določili iz umeritvenih krivulj z uporabo fenil-β-D-glukopiranozida kot internega standarda. Ugotovili smo, da so bile najvišje vsebnosti preiskovanih spojin v vzorcu make, ekstrahiranem z deionizirano vodo in segrevanjem 3 h pri 50 °C, kjer je bila povprečna vsebnost fruktoze 33 mg/g, glukoze pa 45 mg/g suhe zatehte vzorca. Vsebnost preiskovanih spojin smo določili tudi po hidrolizi vzorca, izvedeni z vodno raztopino HCl (koncentracije 0,1 M, 0,5 M, 1 M; 0,5 g vzorca/10 mL topila) pri različnih temperaturah (50 °C, 70 °C) in različnih časovnih intervalih (1 h, 3 h). Najvišje vsebnosti fruktoze in glukoze smo določili v vzorcu make, hidroliziranem z vodno raztopino HCl koncentracije 0,5 M in segrevanjem 3 h pri 70 °C. Povprečna vsebnost fruktoze je bila 224 mg/g, glukoze pa 303 mg/g suhe zatehte vzorca. V vzorcu make smo ob preiskovanih spojinah v višjih koncentracijah zasledili tudi nekatere druge ogljikove hidrate, kot sta inozitol in saharoza, vendar jih nismo kvantitativno ovrednotili.
Ključne besede: fruktoza, glukoza, plinska kromatografija, masna spektrometrija, maka, Lepidium meyenii
Objavljeno: 22.10.2015; Ogledov: 552; Prenosov: 76
.pdf Polno besedilo (2,09 MB)

10.
DOLOČANJE IZBRANIH MONOSAHARIDOV V EKSOPOLISAHARIDIH S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO
Saša Pušaver, 2016, magistrsko delo

Opis: V tem delu smo razvili metodo za določevanje posameznih monosaharidov s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo (GC-MS). V vzorcu hemiceluloze smo določali štiri enostavne sladkorje, in sicer D-glukozo, L-arabinozo, D-ksilozo in L-ramnozo. Ker monosaharidi niso hlapne spojine, smo jih s pomočjo derivatizacije oz. sililiranja pretvorili v lažje hlapne spojine. Kot sililirno sredstvo smo uporabljali MSTFA (N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid), kot katalizator pa sušen piridin. Reakcijo sililiranja smo izvajali 60 minut pri temperaturi 80 °C. Posamezne vrhove smo identificirali tako, da smo vselej primerjali retencijske čase in masne spektre posameznih monosaharidov v vzorcih z retencijskimi časi in masnimi spektri standardnih spojin, posnetih pri enakih eksperimentalnih pogojih ali s pomočjo masnih spektrov iz knjižnice (Wiley, NIST) masnih spektrov. Fenil β-D-glukopiranozid smo uporabili kot interni standard (ISTD). Pridobljene rezultate smo statistično ovrednotili in dokazali, da je metoda ponovljiva ter natančnost metode z RSD<20%. Linearnost smo preverjali v koncentracijskih območjih od 20 pa vse do 200 mg/L. Metoda je linearna, s korelacijskimi koeficienti med 0,9934 in 0,9995. Vzorec hemiceluloze smo ekstrahirali z metanolizo. Vzorec smo raztopili v metanolu z dodatkom HCl (2 M ali 5 M) ali H2SO4 (2 M ali 5 M). Vzorec smo ekstrahirali 3,5 ure pri temperaturi 100 °C. V vseh vzorcih smo od preiskovanih analitov zaznali in določili le glukozo, ostalih monosaharidov (arabinozo, ksilozo in ramnozo) nismo identificirali. Iz rezultatov smo ugotovili, da je največ glukoze (povprečno 340,9 mg/g hemiceluloze) v vzorcu ekstrakta hemiceluloze, ekstrahiranem s 5 M HCl v metanolu pri 100 °C 3,5 ure. Nižjo vsebnost glukoze (povprečno 201,8 mg/g hemiceluloze) pa smo določili v vzorcu hemiceluloze, ekstrahiranem z 2 M HCl v metanolu pri 100 °C 3,5 ure. Pri naših eksperimentih se je pokazalo, da H2SO4 v metanolu (2 M, 5 M) ni najbolj primeren medij za uporabo pri hidrolizi vzorcev hemiceluloze. Že med samo ekstrakcijo so vzorci potemneli, nekatere smo uspeli analizirati, vendar iz kromatogramov sklepamo, da je prišlo do razgradnje vzorca med samo ekstrakcijo. Čeprav je v znanstveni literaturi zaslediti uporabo H2SO4 pri hidrolizi, bi bilo potrebno narediti dodatne eksperimente in metodo bolje optimirati.
Ključne besede: hemiceluloza, monosaharidi, plinska kromatografija, masna spektrometrija, derivatizacija
Objavljeno: 06.04.2016; Ogledov: 368; Prenosov: 42
.pdf Polno besedilo (4,07 MB)

Iskanje izvedeno v 0.17 sek.
Na vrh
Logotipi partnerjev Univerza v Mariboru Univerza v Ljubljani Univerza na Primorskem Univerza v Novi Gorici