1. The magnetic and colloidal properties of $CoFe_2O_4$ nanoparticles synthesized by co-precipitationSašo Gyergyek, Mihael Drofenik, Darko Makovec, 2014, izvirni znanstveni članek Opis: Magnetic $CoFe_2O_4$ nanoparticles were synthesized by co-precipitation at 80 °C. This co-precipitation was achieved by the rapid addition of a strong base to an aqueous solution of cations. The investigation of the samples that were quenched at different times after the addition of the base, using transmission electron microscopy (TEM) coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDXS) and X-ray powder diffractometry, revealed the formation of a Co-deficient amorphous phase and $Co(OH)_2$, which rapidly reacted to form small $CoFe_2O_4$ nanoparticles. The nanoparticles grew with the time of aging at elevated temperature. The colloidal suspensions of the nanoparticles were prepared in both an aqueous medium and in a non-polar organic medium, with the adsorption of citric acid and ricinoleic acid on the nanoparticles, respectively. The measurements of the room-temperature magnetization revealed the ferrimagnetic state of the $CoFe_2O_4$ nanoparticles, while their suspensions displayed superparamagnetic behaviour. Ključne besede: cobalt ferrite, nanoparticles, co-precipitation, colloidal suspensions, magnetic properties Objavljeno v DKUM: 30.08.2017; Ogledov: 2809; Prenosov: 108 Celotno besedilo (279,23 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
2. Efekt PTKU v močno donorsko dopirani keramiki ▫$BaTiO_3$▫Nina Ule, Darko Makovec, Mihael Drofenik, 2000, izvirni znanstveni članek Opis: Navadno izdelujejo upore s pozitivnim temperaturnim koeficientom upornosti (PTK-upore) s sintranjem nizko donorsko dopiranega ▫$BaTiO_3$▫ na zraku. Koncentracija donorja ne sme preseči kritične velikosti (-0,3 mol.% med sintranjem na zraku), ki povzroči zaustavitev pretirane rasti zrn med sintranjem. S sintranjem v redukcijski atmosferi lahko povišamo kritično koncentracijo donorja, in tako dobimo močno donorsko dopiran ▫$BaTiO_3$▫ z grobo zrnato mikrostrukturo. V grobo zrnatem ▫$BaTiO_3$▫ lahko s poznejšo reoksidacijo z žganjem na zraku uravnavamo PTKU-efekt. V tem delu so predstavljeni rezultati raziskave PTKU-efekta v keramikah ▫$BaTiO_3$▫, dopiranih s koncentracijami La od o do 20 ml.%. Vzorci so bili sintrani v redukcijski mešanici ▫$N_2$▫ z 1 % ▫$H_2$▫ in pozneje reoksidirani z žganjem na zraku. Ključne besede: polprevodni ▫$BaTiO_3$▫, donorsko dopiranje, električne lastnosti, PTKU-efekt, mikrostruktura Objavljeno v DKUM: 27.07.2017; Ogledov: 1143; Prenosov: 105 Celotno besedilo (344,81 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
3. Priprava Co-feritnih nanodelcev z ozko porazdelitvijo velikosti z metodo termičnega razpada oleatovSašo Gyergyek, Darko Makovec, Mihael Drofenik, 2008, izvirni znanstveni članek Opis: V prispevku opisujemo sintezo nanodelcev kobaltovega ferita z ozko porazdelitvijo velikosti z metodo termičnega razpada organskega kompleksa. Sinteza nanodelcev je potekala v dveh stopnjah. V prvi smo sintetizirali železov in kobaltov oleat z reakcijo kobaltovega (II) in železovega (III) klorida z natrijevim oleatom v mešanici topil. V drugi stopnji smo raztopino oleatov, ki smo ji dodali različne količine oleinske kisline, segreli do vrelišča topila (heksadeken 282 °C ali oktadeken 316 °C). Na povišani temperaturi oleati razpadejo in tvorijo oksidne nanodelce. Na nanodelce je vezan monomolekulski sloj oleinske kisline, ki omogoča dispergiranje nanodelcev v nepolarnih topilih. Povprečna velikost nanodelcev kobaltovega ferita je odvisna od temperature, časa siteze in količine dodane oleinske kisline. Sintetizirani nanodelci v območju velikosti med 9 nm in 20 nm izkazujejo ferimagnetno vedenje ter magnetne lastnosti, ki se spreminjajo s povprečno velikostjo nanodelcev. Predpostavili smo mehanizem nastanka nanodelcev kobaltovega ferita, ki vključuje koalescenco manjših nanodelcev in njihovo rekristalizacijo. Ključne besede: kobaltov ferit, nanodelci, magnetni nanodelci Objavljeno v DKUM: 27.07.2017; Ogledov: 1115; Prenosov: 130 Celotno besedilo (162,56 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
4. Priprava feritov MnZn s hidrotermalno obdelavo oksidovDarko Makovec, Andrej Žnidaršič, Mihael Drofenik, 2004, izvirni znanstveni članek Opis: V članku poročamo o rezultatih raziskovalnega dela v okviru sodelovanja med Institutom "Jožef Stefan" in tovarno ISKRA Feriti, d.o.o., v katerem smo razvili nov postopek za masovno pripravo MnZn-feritov, ki temelji na pripravi feritnih prahov s hidrotermalno obdelavo izhodnih oksidov. Z omenjeno metodo smo dobili feritne prahove, ki so po fazni sestavo podobni tistim, pripravljenim po klasičnem keramičnem postopku. Priprava prahov po hidrotermalni metodi je zahtevala prilagoditev celotnega tehnološkega procesa priprave feritov. Prednost hidrotermalne metode pred klasičnim keramičnim postopkom je predvsem v manjši porabi energije, saj poteka termična obdelava oksidne mešanice pri relativno nizkih temperaturah (260 [kompozitum]C - 320 [kompozitum]C) ter bistveno krajših časih, hkrati pa se je izkazalo, da imajo hidrotermalni prahovi velik potencial pri pripravi feritov MnZn z izboljšanimi lastnostmi. Ključne besede: priprava prahov, hidrotermalna sinteza, magnetni materiali, feriti MnZn Objavljeno v DKUM: 27.03.2017; Ogledov: 1141; Prenosov: 92 Celotno besedilo (182,35 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
5. Sinteza magnetnih nanodelcev, funkcionaliziranih s tanko plastjo silikeStanislav Čampelj, Darko Makovec, Marjan Bele, Mihael Drofenik, Janko Jamnik, 2007, izvirni znanstveni članek Opis: V prispevku opisujemo pripravo maghemitnih nanodelcev prevlečenih s siliko. Postopek je potekal v treh ločenih stopnjah. V prvi smo delce sintetizirali s koprecipitacijo ionov Fe[na]{2+} in Fe[na]{3+}. V drugi smo delce prevlekli s citronsko kislino, da bi preprečili aglomeracijo, in jih dispergirali v vodi. Uspešnost dispergiranja smo spremljali z ugotavljanjem masnega deleža delcev, dispergiranih v vodi. Vsebnost delcev je odvisna od pH-vrednosti pri kateri secitronska kislina adsorbira na površini in koncentracije raztopljene citronske kisline. Tretja stopnja postopka je vsebovala prevlačenje nanodelcev s siliko, ki je potekalo v vodni suspenziji. Ključnega pomena za uspešno prevlačenje nanodelcev s siliko je stabilnost suspenzije nanodelcev oblečenih s citronsko kislino. Ključne besede: maghemit, nanodelci, citronska kislina, silika, vodna suspenzija Objavljeno v DKUM: 23.03.2017; Ogledov: 1516; Prenosov: 130 Celotno besedilo (731,75 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
6. Priprava nanokompozita za biomedicinske aplikacijeStanislav Čampelj, Darko Makovec, Luka Škrlep, Mihael Drofenik, 2008, izvirni znanstveni članek Opis: Kompozitni nanodelci, ki vsebujejo superparamagnetno maghemitno jedro, prevlečeno s tanko plastjo amorfnega silicijevega oksida so zelo obetaven material za uporabo v biomedicini. Magnetno jedro omogoča manipulacijo z delci z zunanjim magnetnim poljem, medtem ko plašč amorfnega silicijevega oksida omogoča vezavo različnih molekul na njihovo površino. Vezava različnih organskih molekul, na primer zdravilnih učinkovin, zahteva pripravo nanodelcev, ki imajo na površini sloj funkcionalizacijskih molekul z različnimi funkcionalnimi skupinami.
Funkcionalizacijo nanodelcev smo dosegli s kovalentno vezavo različnih silanskih molekul: (3-aminopropil)trietoksisilan (APS) in viniltrietoksisilan (VTS), na njihovo površino. Reakcija je potekla v mešanici etanola, v katerem je bila predhodno raztopljena izbrana silanska molekula, in stabilne vodne suspenzije kompozitnih nanodelcev. Vezavo različnih silanskih molekul na površino nanodelcev smo spremljali z elektrokinetičnimi meritvami in s konduktometrično meritvijo koncentracije molekul na njihovi površini. Izkazalo se je, da lahko vežemo na delce molekule APS v površinski koncentraciji, ki se sklada s koncentracijo silanolnih skupin na površini amorfnega silicijevega oksida. Ključne besede: nanodelci, nanokompoziti, silani, zeta-potencial, funkcionalizacija Objavljeno v DKUM: 17.03.2017; Ogledov: 1567; Prenosov: 139 Celotno besedilo (133,68 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
7. Synthesis of chromium-nickel nanoparticles prepared by a microemulsion method and mechanical millingIrena Ban, Janja Stergar, Mihael Drofenik, Gregor Ferk, Darko Makovec, 2013, izvirni znanstveni članek Opis: A chemical and a physical method have been applied for the preparation of chromium-nickel alloy nanoparticles. These particles were designed to be used for controlled magnetic hyperthermia applications. Microemulsions with $Ni^{2+}$ and $Cr^{3+}$ and/or $NaBH_4$ as precursors were prepared using the isooctane/CTAB, n-butanol/$H_2O$ system. The samples of $Cr_xNi_{1-x}$ nanoparticles with the desired composition were obtained after the reduction of their salts with $NaBH_4$ and afterwards heat treated in a TGA in a $N_2$ atmosphere at various temperatures. The $Cr_xNi_{1-x}$ materials were also prepared by mechanical milling. Utilizing a ball-to-powder mass ratio of 20 : 1 and selecting the proper alloy compositions we were able to obtain nanocrystalline $Cr_xNi_{1-x}$ particles. Thermal demagnetization in the vicinity of the Curie temperature of the nanoparticles was studied using a modified TGA-SDTA method. The alloyʼs phase composition, size and morphology were determined with XRD measurements and TEManalyses. Ključne besede: mechanical alloying, magnetic nanoparticles, magnetic hyperthermia, Curie point Objavljeno v DKUM: 21.12.2015; Ogledov: 1767; Prenosov: 101 Celotno besedilo (243,07 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
8. Chemical reactions between $BaTiO_3$ ceramic and fluorine-containing atmosphereDarko Makovec, Nina Ule, Mihael Drofenik, 2002, izvirni znanstveni članek Opis: ▫$BaTiO_3$▫ ceramics were exposed to fluorine-containing atmosphere prepared by introducing a fluorination agent (▫$CF_3CH_2OH$▫) into a hot alumina-tube furnace. The fluorinated samples were studied using SEM and TEM. The fluorination resulted in the formation of a surface-reaction layer with a complex structure. At the reaction front fluorine reacts with ▫$BaTIO_3$▫ to produce ▫$BaF_2$▫ and ▫$BaTi_2O_5$▫. During the course of the fluorination the ▫$BaTi_2O_5$▫ reacts further to produce ▫$BaF_2$▫ and then subsequently Ba-polytitanates with an increasing content of titanium, and then finally ▫$TiO_2$▫. Fluorine also diffuses along the grain boundaries towards the pellet's interior. The presence of the fluorine stabilises the ▫$BaTi_2O_5$▫ compound and consequently triggers its formation in the ceramic's interior in a reaction between ▫$BaTiO_3$▫ and the intergranular phase ▫$Ba_6Ti_{17}O_{40}$▫. Ključne besede: ceramics, fluorinated ceramic samples, stabilising, electronic ceramics Objavljeno v DKUM: 10.07.2015; Ogledov: 1148; Prenosov: 120 Celotno besedilo (1,20 MB) Gradivo ima več datotek! Več... |
9. A facile route to the synthesis of coated maghemite nanocomposites for hyperthermia applicationsGregor Ferk, Irena Ban, Janja Stergar, Darko Makovec, Anton Hamler, Zvonko Jagličić, Mihael Drofenik, 2012, izvirni znanstveni članek Opis: CM-dextran-covered maghemite particles for applications in magnetic hyperthermia treatments were synthesized and their physical, magnetic and morphological properties were examined. Magnetic fluids were prepared and their heating proper ies in an alternating magnetic field were studied. The results reveal that the particle size and the thickness of the carboxy-methyl-dextran (CM-dextran) coatings have a decisive influence on the heating properties: specific absorption rate (SAR). The majority of the magnetic dissipation comes from the Neel relaxation, while the Brown contribution is small. A thermal steady state at the selected temperature (42 °C) can be achieved using synthesized maghemite particles with proper particle morphology and by controlling the magnetic field intensity or the frequency. Ključne besede: magnetic nanoparticles, hyperthermia, magnetic properties Objavljeno v DKUM: 10.07.2015; Ogledov: 2106; Prenosov: 114 Celotno besedilo (696,12 KB) Gradivo ima več datotek! Več... |
10. SINTEZA KOMPOZITNIH NANODELCEV S PREVLEČENJEM JEDRNIH NANODELCEV S PLASTMI SPINELNIH FERITOVBlaž Belec, 2013, diplomsko delo Opis: Pri diplomskem delu smo raziskovali postopek sinteze kompozitnih nanodelcev, kjer smo različne jedrne nanodelce (silicijev dioksid – SiO2 in barijev heksaferit – BaFe12O19) prevlekli s plastjo spinelnega ferita. Plast spinelnega ferita je nastala s soobarjanjem Fe3+/M2+ ionov (M2+ = Fe2+, Co2+) ter heterogeno nukleacijo trdnega produkta na površino jedrnih nanodelcev. Sintezo kompozitnih nanodelcev prekritih s plastjo kobaltovega ferita smo naredili s stehiometričnim razmerjem Fe3+/Co2+ ionov in povečano koncentracijo Co2+ ionov.
Z izbrano metodo smo na površino jedrnih nanodelcev nukleirali plast spinelnega ferita (maghemit ali kobaltov ferit). Plast kobaltovega ferita ni imela stehiometrične sestave. Pri sintezi kompozitnih nanodelcev, kjer smo kot jedrne nanodelce uporabili nanodelce barijevega heksaferita velikosti 5 − 70 nm, smo dobili nehomogen vzorec. Vzorec je vseboval majhne nanodelce (13 nm), pri katerih so oborjeni ioni zreagirali z jedrnimi nanodelci ter večje kompozitne nanodelce, kjer je bila spinelna plast heterogeno nukleirana na bazalnih površinah ploščatih heksaferitnih nanodelcev. Pri pripravi kompozitnih nanodelcev, kjer smo heksaferitne nanodelce prevlekli s plastjo kobaltovega ferita, smo v primeru stehiometrične in povečane koncetacije Co2+ ionov dobili nestehiometrično sestavo spinelne pasti na površini jedrnih nanodelcev.
Magnetne meritve so pokazale, da se je nasičena magnetizacija v primeru kompozitov s spinelno plastjo maghemita povečala, kakor se je povečala tudi remanenca. Pri kompozitih s plastjo kobaltovega ferita na površini se je zmanjševala tako nasičena magnetizacija kot koercitivnost. Ključne besede: kompozitni nanodelci, soobarjanje, spinel, ferit Objavljeno v DKUM: 06.09.2013; Ogledov: 1798; Prenosov: 291 Celotno besedilo (85,36 MB) |