Iskanje po katalogu digitalne knjižnice

Opis: Glavni cilj magistrske naloge je bila določitev poteka razkroja nekaterih acetilacetonatov s termično in sonokemijsko metodo in identifikacija razkrojnih produktov. Ukvarjali smo se z bakrovim(II), barijevim, cinkovim, manganovim(III), nikljevim(II) in železovim(III) acetilacetonatom. Izbrane acetilacetonate smo najprej analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, nato pa je sledila analiza s termogravimetrično metodo v izbranih temperaturnih območjih. Delo smo nadaljevali s segrevanjem v izbranih topilih in s sonokemijsko metodo. Najprej smo izbrane acetilacetonate poskušali razkrojiti s termično metodo (segrevanje v čaši), nato pa še s sonokemijsko metodo. Pri termični metodi smo uporabljali naslednja topila: vodo, etanol, metanol, acetonitril in benzilalkohol. Sonokemijsko metodo smo izvajali pri vseh spojinah, večinoma eno uro s 50-odstotno amplitudo, pri čemer smo uporabljali topili vodo in etanol. Na koncu smo dobljene razkrojne produkte analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo. Na podlagi rentgenskih analiz smo ugotovili, da je za razkroj bakrovega(II) in nikljevega(II) acetilacetonata termična metoda uspešnejša metoda od sonokemijske metode. Pri tem pa je potrebno uporabljati topila, ki imajo vrelišča višja od 100 °C. Pri razkroju barijevega acetilacetonata pa se je za uspešnejšo metodo izkazala sonokemijska metoda. Ugotovili smo še, da je za razkroj nekaterih acetilacetonatov potrebna nižja temperatura, če so raztopljene v topilu. Višja temperatura je potrebna v primeru, če so spojine termogravimetrično analizirane v dušikovi atmosferi – produkt v raztopini hitreje reagira oziroma razpade kot pa suh produkt.
Ključne besede: termična metoda, sonokemija, ultrazvok, acetilacetonati, rentgenska praškovna difrakcija
Objavljeno v DKUM: 13.07.2018; Ogledov: 816; Prenosov: 69
Celotno besedilo (2,09 MB)