1. Vsebnost vitamina D v farmacevtskih pripravkih : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeLara Plohl, 2021, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu smo določali koncentracije vitamina D3 (holekalciferol) in D2 (ergokalciferol) ter provitamina D3 (7-dehidroholesterol) in D2 (ergosterol) v prehranskih dopolnilih in zdravilih. Za analizo le-teh smo uporabili metodo tekočinske kromatografije v kombinaciji z masno spektrometrijo (LC-MS/MS), ki omogoča identifikacijo in kvantifikacijo teh komponent. Analizna metoda je bila validirana, saj je le tako lahko uporabna za različne vzorce. Pri validaciji metode smo preverjali natančnost, specifičnost, linearnost, mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, točnost, robustnost, selektivnost, ponovljivost ter stabilnost in metoda ustreza vsem zahtevam za uporabo. Analizirani vzorci so bili izbrani glede na vsebnost vitamina D v različnih farmacevtskih oblikah. Glede na pripravljeno analizno metodo se je izkazalo, da v večini, predpisana vsebnost vitamina D ustreza le komponenti vitamin D3. V nekaterih pa smo zaznali še vitamin D2 in provitamin D3, medtem ko provitamin D2 v izbranih vzorcih ni bil zaznan. Prav tako večina analiziranih pripravkov ustreza navedbam proizvajalca.
Keywords: Vitamin D, provitamin D, farmacevtski pripravki, validacija analizne metode, LC-MS/MS.
Published in DKUM: 22.09.2021; Views: 1002; Downloads: 131
 Full text (3,37 MB) |
2. Optimizacija sestave in situ elektrode in metode za izboljšanje analitske učinkovitosti določanja kovin v sledovih : magistrsko deloKlara Jezernik, 2021, master's thesis Abstract: Magistrsko delo prikazuje študijo delne validacije, določanje vpliva spremenljivk in optimizacijo analizne metode za elektrokemijsko določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih s tehniko ang. square wave anodne striping voltametrije. Vpliv spremenljivk smo določili v skladu z zasnovanim delnim dvonivojskim petfaktorskim eksperimentalnim načrtom. Optimizacijo smo izvedli z algoritmom Simpleks, pri čemer smo spreminjali čas in potencial elektrodepozicije ter masne koncentracije Bi(III), Sn(II) in Sb(III) ionov, ki so se uporabili za zasnovo modificirane in situ elektrode iz steklastega ogljika. V uporabljenem optimizacijskem kriteriju so bili združeni parametri, s katerimi se oceni analitska učinkovitost metode (širina linearnega koncentracijskega območja, LOQ, občutljivost, točnost in natančnost metode). Slednje je prav tako služilo kot odziv v eksperimentalnem načrtu.
Z eksperimentalnim načrtom smo določili vpliv spremenljivk na preiskovan eksperimentalni sistem in zagotovili zadostno število eksperimentov za pričetek optimizacije sistema. Na podlagi optimizacijskega kriterija smo pri optimizaciji Simpleks določili optimalno elektrodo pri potencialu elektrodepozicije –1,380 V vs Ag/AgCl in času elektrodepozicije 100 s ter masnih koncentracijah Bi(III) 1,00 mg/L, Sn(II) 0,60 mg/L in Sb(III) 0,34 mg/L. Pri enakih pogojih smo primerjali analitsko učinkovitost optimalne in situ elektrode s tremi elektrodami, pri katerih smo za zasnovo in situ elektrode uporabili le eno vrsto ionov kovine. Ugotovili smo, da je izmed teh elektrod optimalna in situ elektroda najbolj primerna za simultano določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II), zato smo jo uporabili za določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v realnem vzorcu pitne vode. Določili smo tudi vpliv različnih interferentov, ki so lahko prisotni v vzorcu pitne vode, pri čemer sta na določitev analitov najbolj vplivala Cu(II) in Fe(II).
Keywords: square wave anodna striping voltametrija, elektroanaliza težkih kovin, delna validacija analizne metode, eksperimentalni načrt, optimizacija Simpleks
Published in DKUM: 09.07.2021; Views: 997; Downloads: 164
Full text (6,21 MB) |
3. Razvoj in validacija modificirane Bi-Sn elektrodeKatja Vodopivec, 2018, master's thesis Abstract: Magistrsko delo prikazuje študijo delne validacije elektroanalizne metode z in situ modificirano bizmut-kositrovo elektrodo iz steklastega ogljika za analizo težkih kovin Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih.
Analizo smo izvajali s tehniko square-wave anodne striping voltametrije (SWASV), reverzibilnost sistema pa smo preverili s pomočjo ciklične voltametrije (CV) za analizo kalijevega heksacianoferata.
Pri validaciji smo izvedli določitev meje zaznavnosti (LOD) in meje določljivosti (LOQ) za 12 modificiranih Bi-Sn-elektrod iz steklastega ogljika z različnimi koncentracijskimi sestavami Bi(III) in Sn(II). Kasneje smo določili območja linearnosti za Zn(II), Cd(II) in Pb(II) z uporabo vsake izmed dvanajstih elektrod posebej. Preverili smo točnost in ponovljivost elektrod s pomočjo t-testa in izračuna RSD.
Ugotovljeno je bilo, da je najbolj optimalna elektroda tista, za katero smo pri njeni in situ pripravi uporabili 0,5 mg L–1 Bi(III) in Sn(II) v razmerju 0,4 : 0,6.
S pomočjo te elektrode smo preučili vpliv interferenc na izbrane analite – Zn(II), Cd(II) in Pb(II) ter izmerili dva realna vzorca.
Keywords: elektrokemija, voltametrija, elektroda iz steklastega ogljika, Bi-Sn modificirana elektroda iz steklastega ogljika, validacija analizne metode
Published in DKUM: 10.09.2018; Views: 1964; Downloads: 277
Full text (3,90 MB) |
4. DOLOČEVANJE SESTAVE MAŠČOBNIH KISLIN V JOGURTUMojca Lunder, 2015, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je določevanje sestave maščobnih kislin v jogurtu. Analizirali smo 13 navadnih in 7 probiotičnih jogurtov z različno vsebnostjo maščobe od 0,1 % do 3,8 % podano na deklaraciji. Maščobne kisline smo določili s plinsko kromatografijo kot metilne estre po alkalno katalizirani metanolizi gliceridov po predhodni ekstrakciji maščobe. Določili smo 17 maščobnih kislin, od tega jih je le 13 prisotnih v vsebnosti 1 % (m/m) ali več. Približno 28 % (m/m) maščobnih kislin v jogurtih je mononenasičenih, okoli 2,3 % (m/m) pa je polinenasičenih z najpomembnejšo linolno kislino (C18:2) v vrednosti 1,8 % (m/m). Nasičenih maščobnih kislin je skoraj 66 % (m/m). Metodo smo validirali. Rezultati kažejo, da je ta metoda uporabna in ponovljiva za določevanje maščobnih kislin . Ekstrakcija maščobe iz jogurtov daje od 84 % do 98 % izkoristke.
Keywords: maščobne kisline, jogurti, ekstrakcija, plinska kromatorafija, plamensko ionizacijski detektor, validacija analizne metode.
Published in DKUM: 11.12.2015; Views: 2384; Downloads: 173
Full text (2,19 MB) |
5. DOLOČANJE ADSORBLJIVIH ORGANSKIH HALOGENOV V ODPADNIH VODAHNina Marot, 2013, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je validacija analizne metode za določevanje adsorbljivih organskih halogenov (AOX) v odpadnih vodah.
Proces validacije zajema določitev validacijskih parametrov z izdelavo validacijskega načrta. Sledi eksperimentalna izvedba validacije ter statistično pridobljenih rezultatov. Določili smo potrditev identitete in selektivnost oziroma specifičnost, delovno in linearno območje, mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, LOQ v matrici, zgornjo mejo določanja v matrici, vpliv redčenja vzorcev, točnost, natančnost in vpliv matrice. Analizirani so bili tudi realni vzorci bazenskih, bolnišničnih odpadnih vod ter odpadne vode iz iztoka iz čistilnih naprav.
Na podlagi vseh pridobljenih rezultatov ter na predpisane parametre smo potrdili, da izbrana analizna metoda izpolnjuje predpisane pogoje ter zagotavlja pravilnost in zanesljivost rezultatov.
Keywords: AOX, validacija analizne metode, odpadne vode, adsorpcija
Published in DKUM: 29.03.2013; Views: 2786; Downloads: 290
Full text (1,95 MB) |
6. DOLOČANJE CELOTNEGA IN RAZTOPLJENEGA ORGANSKEGA OGLJIKA V BAZENSKIH VODAHTina Hohler, 2011, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomske naloge je določitev celotnega ali raztopljenega organskega ogljika v bazenskih vodah. Gre za širitev matrice, saj so z enako metodo, na enak način ter na enakih aparatih, merili TOC že za ostale vrste vod (pitne vode, površinske vode, podzemne vode, odpadne vode, izlužke, mineralne vode).
Analizna metoda je obsegala optimizacijo metode, pripravo umeritvene premice, ugotavljanje stabilnosti sistema, ugotavljanje pravilnosti linearnega modela umeritvene premice, koeficienta kvalitete, ponovljivost in obnovljivost v bazenskih vodah, pri čemer smo dobili podatke za celoten validacijski postopek.
Vsebnosti organskega ogljika v bazenskih vodah smo statistično ovrednotili glede na zahteve validacijskega postopka. Rezultati ponovljivosti in obnovljivosti so na štirih različnih koncentracijskih nivojih sprejemljivi in so znotraj predpisanega kriterija (20%).
Metodo smo preizkusili tudi z analizami in primerjavami certificiranih referenčnih materialov in v različnih medlaboratorijskih primerjavah, kjer je bilo odstopanje naših meritev v povprečju 4%.
Potrdili smo, da izbrana analizna metoda izpolnjuje predpisane pogoje ter zagotavlja pravilnost in zanesljivost rezultatov.
Keywords: TOC, bazenske vode, detektor NDIR, validacija analizne metode, oksidacijski katalizator, oksidacija
Published in DKUM: 28.10.2011; Views: 2959; Downloads: 373
Full text (11,00 MB) |
7. DOLOČANJE POLICIKLIČNIH AROMATSKIH OGLJIKOVODIKOV V ZEMLJINatalija Žnidar, 2011, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomske naloge je določiti koncentracije policikličnih aromatskih ogljikovodikov v vzorcih zemlje. Za določitev policikličnih aromatskih ogljikovodikov v zemlji smo uporabili metodo plinske kromatografije z masno selektivnim detektorjem (GC/MSD) in metodo izbranih ionov (SIM – selected ion monitoring). Za kvantitativno določitev v GC/MSD smo uporabili interne standarde acenaften – d10, fenantren – d10 in krizen – d12. Postopek priprave vzorca je bil ekstrakcija trdno – tekoče z mešanico topil n-heksana in diklorometana. Za čiščenje ekstraktov smo uporabili kolono napolnjeno s silikagelom in aluminijevim oksidom. Rezultate vsebnosti policikličnih aromatskih ogljikovodikov smo statistično ovrednotili glede na zahteve validacijskega postopka (linearnost, ponovljivost, točnost, meja določljivosti, meja zaznavnosti, selektivnost in sistem zagotavljanja kakovosti). Ugotovili smo prisotnost vpliva matrice. Rezultati so pokazali, da je analizna metoda uporabna za določanje policikličnih aromatskih ogljikovodikov v zemlji, saj so bili izkoristki vseh policikličnih aromatskih ogljikovodikov z izjemo naftalena ponovljivi in znotraj predpisanega kriterija.
Keywords: policiklični aromatski ogljikovodiki, plinska kromatografija z masno selektivnim detektorjem, validacija analizne metode, zemlja
Published in DKUM: 24.03.2011; Views: 3987; Downloads: 533
Full text (1,77 MB) |
8. |
9. Določitev nečistot v cirkonijevem dioksidu dehidratu : diplomsko deloIrena Zvonar, 2001, undergraduate thesis Keywords: analizna kemija, spektrofotometrija, atomski absorpcijski spektrofotometer, AAS, cirkonijev dioksid dihidrat, cirkonijeve raztopine, metoda standardnega dodatka, validacija analizne metode, merilna negotovost
Published in DKUM: 26.07.2007; Views: 3609; Downloads: 0 |
10. |
