Search the digital library catalog

Abstract: Diplomsko delo je bilo osredotočeno na sintezo in karakterizacijo bakrovih koordinacijskih spojin, pri čemer smo uporabili bakrove soli kot vir bakra ter fluoropiridine, kateri so prevzeli vlogo ligandov. V eksperimentalnem delu je bilo izdelanih veliko različnih vzorcev, le pri nekaterih pa so izpadli lepi kristali, katere smo kasneje karakterizirali. Uspelo nam je sintetizirati že znano spojino tetrakis(mu-2-Acetato)-bis(aqua-copper(ii)) (CUAQAC), katere kristali so nastali pri veliko različnih variacijah bakrovih soli ter izbranih fluoropiridinov. Nastalo je tudi nekaj na pogled obetavnih kristalov, pri katerih se je izkazalo, da gre za bakrovo sol, kar smo tudi šteli kot del ugotovitev. Poleg navedenih komponent, je bila pomembna tudi izbira topila, saj je topnost reagentov močno vplivala na dobljeni končni produkt. Uporabljena metoda za sintezo je bila mešanje pri sobni temperaturi, metodi za karakterizacijo pa so bili rentgenska monokristalna analiza, ki nam je pomagala pri določitvi strukture kristalov, ter termogravimetrična analiza (TGA), ki nam je opisala spremembo mase vzorca v odvisnosti od temperature.
Keywords: baker, koordinacijske spojine, fluoropiridin, termogravimetrična analiza, rentgenska monokristalna analiza
Published in DKUM: 16.09.2024; Views: 8; Downloads: 8
Full text (2,36 MB)

Abstract: Cilj diplomske naloge je obravnava procesa torefikacije odpadne biomase in karakterizacija nastalih produktov. Za predstavnike odpadne biomase so bili izbrani tri različni vzroci, in sicer miskantus, mešan les ter hmelj. Cilj naloge je proizvesti trdno biogorivo z višjo kurilno vrednostjo v primerjavi s surovo biomaso. Proces torefikacije je potekal eno uro pri treh različnih temperaturah, 250 °C, 350 °C in 450 °C. Produkte smo nato kemijsko karakterizirali. Karakterizacijo smo izvedli na trdnih in tekočih produktih torefikacije ter tudi na surovih vzorcih posameznih biomas. Ovrednotili smo masne izgube, masne izkoristke, energijsko učinkovitost, doprinos energije glede na maso, kurilne vrednosti, vsebnost hlapnih snovi, vlage in pepela. S Fourierjevo transformacijo (FTIR) je bila določena struktura vzorcev, s termogravimetrično analizo (TGA) pa termična razgradnja surove in toreficirane biomase. Z naraščanjem temperature torefikacije se kurilne vrednosti trdnih produktov višajo, nižje pa so vrednosti masnih izkoristkov, energetske učinkovitosti ter delež hlapnih komponent. FTIR analiza prikazuje razgradnjo celuloze, ki jo zaznamo z zmanjšanimi vrhovi, z eliminacijo manjših vrhov pa opazimo delno ragradnjo hemiceluloze in lignina. Zvišanje temperature je povzročilo zmanjšanje moči karboksilnih in -OH skupin. V surovi biomasi zaznamo prisotnost aromatskih spojin, simetrične alifatske skupine ter CO-C funkcionalne skupine, ki jih v primerjavi s toreficirano biomaso več ne zaznamo. TGA analiza je bila izvedena v kisikovi atmosferi pri konstantni hitrosti segrevanja v temperaturnem območju 30-900 °C. Ob višjih temperaturah je pokazala oksidacijo fiksnega ogljika, izhlapevanje težko hlapnih snovi ter razgradnjo anorganskih materialov. Glede na rezultate analiz je razvidno, da so trdni produkti primerni za uporabo kot biogorivo, medtem ko je v tekočih produktih delež vode previsok.
Keywords: obnovljivi viri energije, odpadna biomasa, hmelj, torefikacija, kurilna vrednost, termogravimetrična analiza, miskantus, les
Published in DKUM: 09.09.2024; Views: 38; Downloads: 6
Full text (3,57 MB)

Abstract: Magistrsko delo opisuje sintezo ter karakterizacijo kobaltovih koordinacijskih spojin, pri čemer smo uporabili kobaltove soli kot vir kobalta ter piridinske N-donorske spojine, za katere smo predvidevali, da bodo prevzele vlogo ligandov. Hkrati je opisana sinteza in karakterizacija nekaterih do sedaj še nepoznanih nekoordinacijskih struktur. Poleg nove kobaltove koordinacijske spojine (2,6-dapyH+)2[Co(NCS)4] nam je v okviru eksperimentalnega dela ob pomoči ustreznih izhodnih reaktantov v primernem polarnem topilu uspelo sintetizirati že objavljeno kobaltovo koordinacijsko spojino bis(2,6-diaminopiridinijev) heksaakvakobaltov(II) disulfat dihidrat – pri obeh kompleksih so bile uporabljene piridinske N-donorske spojine prisotne le v drugi koordinacijski sferi, ne pa tudi prvi. Prav tako smo bili uspešni pri sintezi treh do sedaj še nepoznanih nekoordinacijskih struktur (kristalohidrata diaminopiridinijevega sulfata, monohidrata 2,6-diaminopiridinijevega klorida ter monohidrata 2,6-diaminopiridinijevega bromida), kar sicer ni bil prvoten cilj magistrskega dela. Uporabljena sta bila dva pristopa sintez, in sicer z mešanjem pri sobni temperaturi ter s pomočjo refluksa. Za razrešitev kristalne zgradbe izpadlih kristalov koordinacijskih spojin ter nekoordinacijskih struktur smo uporabili rentgensko monokristalno difrakcijsko analizo. Izvedene so bile tudi termogravimetrična analiza (nekaterih vzorcev, vseh izhodnih reaktantov ter sintetiziranih koordinacijskih spojin), rentgenska praškovna difrakcijska analiza (izbranih vzorcev), infrardeča spektroskopija (nekaterih izhodnih reaktantov in koordinacijskih spojin) ter magnetne meritve (koordinacijskih spojin).
Keywords: koordinacijske spojine, kobalt, piridinski N-donorski ligandi, termogravimetrična analiza, rentgenska difrakcija
Published in DKUM: 03.05.2022; Views: 1249; Downloads: 151
Full text (5,21 MB)

Abstract: V magistrski nalogi smo določili vsebnost Ca, Mg in P v jajčni lupini. Namen magistrskega dela je bil preučiti, ali imata način vzreje kokoši in vrsta perutnine (prepelice in race) vpliv na mineralno sestavo jajčne lupine. S statističnim programom R smo primerjali vsebnosti Ca, določenega s titracijo in plamensko atomsko absorpcijsko spektrometrijo (FAAS), z izgubo mase, izmerjeno s termogravimetrično analizo (TG). V raziskavo smo vključili pet jajc iz ekološke, proste, hlevske in baterijske reje kokoši nesnic, ki so bile iste pasme in starosti ter pet prepeličjih, račjih in sedemnajst nekvalificiranih jajc. Jajcem smo fizično odstranili beljak, rumenjak in notranji membrani. Lupine smo pri 100 °C posušili do konstantne mase in jih zmleli v fini prah. Vsebnost CaCO3 smo določili s titracijo. Vzorec smo raztopili v 1 M HCl in presežek kisline titrirali s standardno raztopino NaOH (0,1 M). Pred meritvami vsebnosti Ca, Mg in P smo naredili kislinski razklop vzorcev. Koncentracije Ca in Mg smo izmerili z AAS in P z merjenjem absorbance rumeno obarvanega kompleksa pri valovni dolžini 406 nm. Pri merjenju izgube mase s TG smo uporabili temperaturno območje od 30 °C do 900 °C. Način reje kokoši ni imel značilnega vpliva na vsebnost Ca v jajčni lupini. Značilne razlike opazimo med vrstami perutnine in pri nekvalificiranih jajcih. Značilno najnižja vsebnost Ca je bila v jajčni lupini prepeličjih jajc. Najvišja vsebnost Mg je bila v lupini prepeličjih jajc in najnižja v lupini račjih jajc. Povprečne vrednosti P v jajčnih lupinah se statistično razlikujejo glede na vrsto perutnine. Najvišja vsebnost je v lupini prepeličjih jajc. Statistična primerjava vsebnosti CaCO3, ki smo jo določili s titracijo, in izmerjene izgube mase je pokazala, da je napaka, ki jo naredimo, če vsebnost CaCO3 v jajčni lupini izračunamo iz izgube mase, ki jo izmerimo s TG v temperaturnem območju od 550 °C do 900 °C, 0,1 %.
Keywords: termogravimetrična analiza, jajčna lupina, način reje kokoši nesnic, kalcijev karbonat, atomska absorpcijska spektrometrija.
Published in DKUM: 14.03.2019; Views: 2328; Downloads: 351
Full text (2,62 MB)

Abstract: Diplomsko delo je namenjeno sintetiziranju selenidov prehodnih kovin 4. periode in s tem pridobivanju novega materiala ter raziskati lastnosti le tega. Prehodne kovine, ki smo jih uporabili pri sintezi so cink (Zn), nikelj (Ni) in kobalt (Co). V diplomskem delu so predstavljene sinteze selenidov, katere smo izvajali z mehanokemijsko metodo. Mehanokemijska metoda temelji na visokoenergijskem mletju v jekleni posodi z mlevnimi kroglicami. Le to smo izvajali v mlinu SPEX 8000M. Vse dobljene praškaste vzorce smo po mehanokemijski metodi analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD). Na podlagi dobljenih difraktogramov smo dobili zanimive rezultate, ki smo jih na koncu diplomskega dela podrobno opisali. Sinteze smo po pregledu difraktogramov še izboljševali s pomočjo metod kot so: termogravimetrična analiza, segrevanje praškastih kemikalij v cevni peči s pretokom vodika ter argona in z izvajanjem dela v inertni atmosferi z dušikom. Rezultate dobljene z metodo rentgenske praškovne difrakcije posameznih vzorcev smo predstavili z difraktogrami, katere smo podrobno opisali v poglavju Rezultati in diskusija. Najlepše rezultate na podlagi difraktogramov smo dobili pri sintezi selena z nikljem.
Keywords: selen, prehodne kovine 4. periode, mehanokemijska sinteza, rentgenska praškovna difrakcija, cevna peč, termogravimetrična analiza, inertna atmosfera, difraktogram
Published in DKUM: 22.11.2017; Views: 1520; Downloads: 102
Full text (3,16 MB)