Search the digital library catalog

Abstract: Namen diplomskega dela je bil sintetizirati polisaharidne aerogele na osnovi škroba z dodatkom hitozana ter preučiti vpliv dodatka hitozana na njihove termične in strukturne lastnosti. Polisaharidni aerogeli so izjemno lahki in porozni materiali, ki so se zaradi svoje biokompatibilnosti in biorazgradljivosti v zadnjem desetletju izkazali kot obetavni kandidati za razvoj novih metod v biomedicinskih aplikacijah. V eksperimentalnem delu smo s sol-gel sintezo pripravili škrobno-hitozanske aerogele pri različnih koncentracijah obeh polimerov, ki smo jih nato posušili s superkritičnim ogljikovim dioksidom. Sušenje smo izvedli pri 40 °C in 120 bar na polindustrijski napravi za superkritično sušenje UHDE. Lastnosti škrobno-hitozanskih aerogelov smo karakterizirali z metodami plinske adsorpcije, vrstične elektronske mikroskopije (SEM), Fourierjeve transformacijske infrardeče spektroskopije (FTIR), termogravimetrične analize (TGA) in diferencialne vrstične kalorimetrije (DSC). Nazadnje smo z izvedbo testov nabrekanja in stabilnosti preučili njihovo obnašanje v vodnem mediju. Rezultati so pokazali, da se je hitozan uspešno vgradil v strukturo škrobnih aerogelov ter izboljšal njihove strukturne in termične lastnosti.
Keywords: Aerogeli, polisaharidi, škrob, hitozan, superkritični fluidi, sol-gel sinteza
Published in DKUM: 24.09.2024; Views: 0; Downloads: 8
Full text (5,38 MB)

Abstract: V diplomski nalogi smo določili fazna ravnotežja za binarni sistem (resveratrol/ogljikov dioksid) pri 40 °C ter 60 °C v območju tlakov med 40 in 500 barov ter za ternarni sistem (resveratrol/etanol/ogljikov dioksid) pri 60 °C in tlaku 300 barov. Za določitev topnosti smo uporabili statično-analitično metodo. Meritve smo izvajali v visokotlačni optični celici in tako spremljali dogajanje v celici tekom celotnega eksperimenta. Koncentracijo resveratrola v vzorcu smo izmerili spektrofotometrično. Najprej smo določili vpliv tlaka in temperature na topnost resveratrola v superkritičnem CO2. Na podlagi teh rezultatov smo določili optimalne pogoje, kjer je bila topnost resveratrola v CO2 najvišja. Pri teh pogojih smo nato izmerili topnosti resveratrola v CO2 ob prisotnosti etanola kot sotopila. Za binarni sistem smo preučili tudi vpliv gostote plina na topnost komponente. Rezultati kažejo, da lahko že z majhno spremembo tlaka in temperature vplivamo na spremembo gostote plina in posledično tudi na topnost resveratrola v sistemu. Ugotovili smo, da topnost resveratrola narašča s tlakom do 300 barov, kjer dosežemo maksimalno topnost pri konstantni temperaturi. Topnosti so podane v masnih deležih kot masa resveratrola na maso plina v binarnem sistemu, oz. v masnih deležih kot masa komponente (resveratrol, plin, topilo) na maso celotnega vzorca pri ternarnem sistemu. Topnosti resveratrola v CO2 so zelo nizke, a se z višanjem tlaka in z dodatkom sotopila višajo. Določili smo tudi tališča resveratrola pri visokih tlakih in ugotovili, da se temperatura tališča spreminja v odvisnosti od tlaka.
Keywords: superkritični fluidi, fazna ravnotežja, resveratrol, topnost, binarni sistem, ternarni sistem
Published in DKUM: 10.09.2018; Views: 1528; Downloads: 239
Full text (3,13 MB)

Abstract: Cilj diplomske naloge je bil določiti topnost organske spojine (metil acetata) v plinih visoke gostote (tj. superkritičnih fluidih: CO2, N2, Ar) s pomočjo statično-analitične metode ter matematično modelirati podatke s pomočjo programa Microsoft Office Excel. Namen modeliranja je bil korelirati že obstoječe podatke in napovedati obnašanje sistema v regijah, kjer eksperimentalni rezultati niso dosegljivi. Vse meritve smo izvajali v visokotlačnem avtoklavu. Rezultati prikazujejo kako lahko majhne spremembe temperature in/ali tlaka povzročijo velike spremembe gostote topila (CO2, N2, Ar) in s tem različne vzajemne topnosti v sistemu snov/superkritični fluid. Eksperimente smo izvajali pri treh različnih temperaturnih pogojih (40 °C, 60 °C in 80 °C) v območju relativno nizkih tlakov (10-170 bar). Ugotovili smo, da se s povečanjem tlaka masni delež zmanjšuje, gostota pa se zmanjšuje s temperaturo in povečuje tlakom.
Keywords: metil acetat, topnost, superkritični fluidi, binarni sistem, matematično modeliranje
Published in DKUM: 25.01.2017; Views: 2454; Downloads: 124
Full text (3,02 MB)

Abstract: Laktatni estri, ki se pogosto uporabljajo v prehrambeni, farmacevtski in kozmetični industriji, so med najbolj pomembnimi derivati mlečne kisline. V današnjem času je velik poudarek na biorazgradljivosti produktov in uporabi okolju prijazne tehnologije, zato je potrebno temu primerno tudi izbrati topila za sintezo laktatnih estrov. Encimsko katalizirane reakcije lahko namesto v vodnem mediju izvajamo tudi v konvencionalnih organskih topilih ali v nekonvencionalnih topilih, kot so superkritični fluidi in ionske tekočine. Namen doktorske disertacije je bil izvesti encimsko sintezo laktatnih estrov, natančneje n-butil laktata, v nekonvencionalnih topilih. Kot nekonvencionalna topila smo uporabili superkritične fluide (superkritični ogljikov dioksid, superkritični trifluorometan in superkritični etan) in ionsko tekočino (CYPHOS IL-201). Vsa uporabljena topila predstavljajo zanimiv razred topil za encimsko katalizirane reakcije. Imobilizirano lipazo B iz Candida antarctice smo uspešno uporabili kot biokatalizator za encimsko katalizirano esterifikacijo D,L-mlečne kisline z n-butanolom v visokotlačnem mešalnem šaržnem reaktorju. V superkritičnem ogljikovem dioksidu smo proučili vpliv razmerja substratov (D,L-mlečna kislina:n-butanol), koncentracije molekularnih sit, hitrosti mešanja, večkratne uporabe encima, tlaka, temperature in koncentracije ko-topila (n-heksan) na izkoristek D,L-mlečne kisline, produktivnost in začetno hitrost tvorbe estra n-butil laktata. Prav tako smo optimirali reakcijske parametre, tlak, temperaturo in koncentracijo ko-topila (n-heksan), pri izvedbi encimske esterifikacije v superkritičnem trifluorometanu. V sistemu superkritični ogljikov dioksid/ionska tekočina in superkritični trifluorometan/ionska tekočina pa smo proučili vpliv koncentracije ionske tekočine CYPHOS IL-201, temperature, tlaka in koncentracije encima na potek reakcije. Nadalje smo očistili encimsko sintetiziran n-butil laktat ter določili antimikrobno aktivnost na različne testne mikroorganizme (Saccharomyces cerevisiae, Aspergillus niger, Trichoderma viride, Penicillium cyclopium, Escherichia coli, Pseudomonas fluorescens in Bacillus cereus).
Keywords: encimska esterifikacija, lipaza, n-butil laktat, superkritični fluidi, ionska tekočina
Published in DKUM: 29.09.2014; Views: 2857; Downloads: 251
Full text (2,97 MB)

Abstract: Primerjali smo učinkovitost superkritične in konvencionalne metode ekstrakcije antioksidativnih komponent iz kurkume (Curcuma longa). Superkritično ekstrakcijo smo izvajali s pomočjo laboratorijske visokotlačne ekstrakcijske naprave, kjer smo s črpalko črpali ogljikov dioksid iz jeklenke v avtoklav skozi material pri različnih pogojih tlaka in temperature. Konvencionalne ekstrakcije smo opravljali po naslednjih metodah: ekstrakcija s topili pri povišani tlakih, ekstrakcija po Soxhletu, ekstrakcija s hladnim topilom v bučki in ekstrakcija z ultrazvokom. Kot topilo smo uporabljali absolutni etanol pri vseh metodah konvencionalne ekstrakcije, medtem ko smo topilo heksan uporabljali pri ekstrakciji po Soxhletu in pri ekstrakciji s hladnim topilom v bučki. Dobljene ekstrakte smo shranjevali v zamrzovalniku, zaradi občutljivosti na svetlobo. V dobljenih ekstraktih smo določali vsebnost antioksidativnih komponent. Izkoristki superkritične ekstrakcije so bili približno enaki pri vseh delovnih pogojih. Kot smo lahko videli, pri superkritični ekstrakciji z ogljikovim dioksidom na topnost topljenca minimalno vplivata tlak in temperatura, saj smo pri najvišjem tlaku in temperaturi dobili največji izkoristek. Pri konvencionalni ekstrakciji po Soxhletu in pri ekstrakciji s hladnim topilom v bučki je bilo olje bolj topno v heksanu, ki je nepolarno topilo kot v etanolu. Antioksidativne komponente smo določali po naslednjih metodah: z radikalsko metodo – DPPH, z določitvijo v lipidih topnih antioksidativnih komponent s Photochemom, z beta-karotensko metodo in z metodo celokupnih fenolov. Ugotovili smo, da imajo najmanj antioksidativnih komponent ekstrakti pridobljeni s topilom heksan. Določali smo tudi prisotnost določenih kurkuminoidov v ekstraktih s tankoplastno kromatografijo. Videli smo, da v ekstraktih pridobljenih s heksanom ni bilo prisotnih kurkuminoidov. Določali smo tudi antimikrobno aktivnost na bakteriji Bacillus cereus in Escherichia coli. Ugotovljeno je bilo, da povzročijo največjo inhibicijo rasti ekstrakti pridobljeni s topilom etanol pri povišanih tlakih.
Keywords: Superkritična ekstrakcija, konvencionalna ekstrakcija, Curcuma longa, kurkuminoidi, superkritični fluidi, tankoplastna kromatografija, antioksidativna aktivnost, antimikrobna aktivnost.
Published in DKUM: 10.09.2013; Views: 3544; Downloads: 319
Full text (3,79 MB)