1. Razvoj kompozitnih nanovlaken na osnovi keratina, pridobljenega s hidrotermičnim postopkomMiša Žnidarič, 2024, master's thesis Abstract: Keratin, prisoten v živalskih tkivih, kot sta perje in volna, predstavlja velik delež odpadkov iz tekstilne, kmetijske in mesno-predelovalne industrije. Zaradi težnje po zmanjšanju negativnih vplivov na okolje je nujna učinkovita pretvorba teh odpadkov v produkte z dodano vrednostjo. Metode ekstrakcije keratina iz različnih virov se razlikujejo predvsem po kvaliteti dobljenega ekstrakcijskega produkta in po njihovem okoljskem vplivu, pri čemer je glavni izziv uporabiti okolju prijazne metode za ekstrakcijo, ki dajejo keratin, primeren za specifično uporabo. Magistrska naloga se osredotoča na razvoj stabilnih nanovlaken iz keratina, pridobljenega iz odpadnega perja in volne s hidrotermičnim postopkom z uporabo subkritične vode. V ta namen so bile iz liofiliziranih ekstrakcijskih produktov pripravljene predilne raztopine. Zaradi mejnih vrednosti povprečja molskih mas v ekstrakcijskih produktih, smo keratin kombinirali s polietilen oksidom (PEO) v razmerjih 50/50 in 70/30. Za izdelavo nanovlaken je bila uporabljena tehnika brezigelnega elektropredenja, pri čemer smo optimizirali pogoje predenja. Z namenom izboljšanja stabilnosti izpredenih nanovlaken smo uporabili dva postopka zamreženja, in sicer z etilen glikol diglicidil etrom (EGDE) in z pentaeritritol triakrilatom (PETA). Predilnim raztopinam so bile pred predenjem analizirane naslednje lastnosti: prevodnost, viskoznost, pH, površinska napetost, velikost delcev, zeta potencial in koncentracija proteina. Kemično strukturo liofiliziranega keratina in izdelanih nanovlaken smo spremljali z infrardečo spektroskopijo (ATR-FTIR). Vrstična elektronska mikroskopija (SEM) je bila uporabljena za analizo uspešnosti oblikovanja nanovlaken, merjenje kontaktnih kotov pa za analizo hidrofilnosti nanovlaken. Za določanje antioksidativnosti raztopin keratin/PEO in nanovlaken je bila uporabljena metoda ABTS. Izkoristek ekstrakcije keratina iz odpadnega perja in volne je znašal 87,46 % ter 88,33 %. S tehniko SDS-PAGE je bila določena največja koncentracija molskih mas v suspenziji keratina iz perja in iz volne v območju med 4,6 in 9 kDa. Rezultati so pokazali, da je iz liofiliziranih produktov mogoče izdelati nanovlakna, ki vsebujejo relativno velike deleže (tudi do 70 %) keratina v mešanicah s PEO. Nanovlaknom iz mešanic keratin/PEO smo po zamreženju s PETA in z EGDE uspeli identificirati tipične keratinske vrhove s ATR-FTIR, kar jih naredi ključne za uporabo v biomedicinskih aplikacijah. Stopnja antioksidativnosti izdelanih nanovlaken je bila visoka (86,9 % inhibicija) in postopki zamreženja nanjo niso imeli pomembnega vpliva. Z uporabo zamreževalca PETA smo dosegli večje kontaktne kote (med 101,42˚ in 110,16˚) v primerjavi z uporabo zamreževalca EGDE (med 85,26˚ in 94,71˚), s čimer sklepamo, da so nanovlakna, zamrežena s PETA ob obsevanju z UV-svetlobo 40 min, stabilnejša ob stiku z vodo. Keywords: keratin, subkritična voda, elektropredenje, nanovlakna, zamreženje, EGDE, PETA Published in DKUM: 18.09.2024; Views: 0; Downloads: 0 Full text (11,34 MB) |
2. Uporaba keratinsko- bogatega odpadnega perutninskega perja za pridobitev keratina in nadaljnji razvoj nanovlaken : magistrsko deloKaja Zadravec, 2022, master's thesis Abstract: Odpadna materiala, kot sta volna in piščančje perje, spadata v zelo obremenjujoče industrijske odpadke, vsakodnevno nastajata v ogromnih količinah in bremenita okolje. Odpadno piščančje perje, ki vsebuje 91 % keratina, je tako uporabno za razvoj naravnih vlaken. Danes vedno bolj narašča zanimanje za naravna vlakna, ki uporabljajo za razvoj okolju prijazne tehnologije. Namen tega dela je predstaviti enega izmed načinov, kako odpadno piščančje perje uporabiti za razvoj nanovlaken iz keratina. Za izvedbo tega smo najprej pridobili keratin iz odpadnega piščančjega perja s hidrotermično razgradnjo perja v reaktorju. Postopek hidrotermične razgradnje perja s subkritično vodo predstavlja okolju prijazno in zeleno tehniko, kar jo loči od preostalih tehnik, ki se uporabljajo za ekstrakcijo keratina iz perja. Prisotnost keratina v suspenziji smo potrdili z analizo ATR-IR in nato z elektroforezo SDS-PAGE določili molekulske mase. Suspenziji keratina smo določili protonirane in deprotonirane skupine s potenciometrično titracijo, izmerili zeta potencial v odvisnosti od pH-raztopine in določili velikost delcev z DLS-metodo. Koncentracijo keratina v suspenziji pa smo določili z Bradfordovo metodo. Za pripravo nanovlaken smo suspenzijo keratina pomešali s polietilenoksidom (PEO) v različnih razmerjih in s postopkom elektropredenja spredli nanovlakna ter jih preučili pod optičnim mikroskopom. Prav tako smo spredli nanovlakna iz mešanic PEO/keratin/alginat in PEO/keratin/hitozan v različnih razmerjih. Mešanicam PEO/keratin/alginat in PEO/keratin/hitozan smo določili prevodnost, viskoznost in stopnjo antioksidativnosti z ABTS-metodo. Spredenim vlaknatim strukturam smo posneli spekter ATR-IR, določili stopnjo antioksidativnosti in izmerili stični kot. Molsko maso suspenzije keratina smo določili v območju med 1 kDa in 14 kDa. Določena optimalna vsebnost PEO-ja, ko je nastalo nanovlakno, je 70 %. Ugotovili smo, da so se nanovlakna lepše oblikovala v primeru mešanic PEO/keratin/alginat in PEO/keratin/hitozan v razmerju 70/21/9, torej, ko je mešanica vsebovala več keratina. Vzorci PEO/keratin/alginat in PEO/keratin/hitozan imajo hidrofilno naravo s kontaktnimi koti med 33,16° in 39,58°. Tako mešanice iz katere smo spredli optimalna vlakna kot tudi spredena vlakna so pokazala antioksidativne lastnosti. Taka vlakna imajo tudi uporabno vrednost, kar pa je še posebej pomembno pri medicinskih tekstilijah. Keywords: Subkritična voda, keratin, elektropredenje, nanovlakna, hitozan, alginat Published in DKUM: 01.03.2022; Views: 1111; Downloads: 169 Full text (4,39 MB) |
3. Izolacija keratina iz perja s hidrotermičnimi postopki : magistrsko deloKsenija Rutnik, 2019, master's thesis Abstract: Perutninsko perje predstavlja enega najbolj obremenilnih in neizkoriščenih odpadkov, saj zavzema do 10 % celotne teže perjadi, kar na letni ravni nanese skoraj 10 milijonov ton odpadkov. Zaradi visokega deleža keratina (90 %) je perje potencialna surovina za pridobivanje le – tega, hkrati pa bi tako postal izkoriščen vir, namesto onesnažujoč odpadek. V sklopu magistrske naloge smo izvedli izolacijo keratina iz perutninskega perja s subkritično vodo, pri temperaturah med 120 °C in 250 °C, in časih med 5 minut in 75 minut. Ugotovili smo, da je optimalna temperatura za izvedbo izolacije 180 °C. S FTIR analizo smo potrdili prisotnost keratina v produktih izolacije s subkritično vodo. Molekulsko maso nastalega produkta smo določili s SDS – PAGE elektroforezo in gelsko kromatografijo. Molekulska masa keratina nastalega pri reakciji izolacije se giblje med 4 kDa in 12 kDa. Iz teh rezultatov sklepamo, da subkritična voda pri visoki temperaturi deluje kot reducent in razcepi disulfidne vezi v molekuli keratina, ki posledično razpade na manjše enote. Za določitev uporabnosti metode izolacije iz perutninskega perja s subkritično vodo v industrijskem merilu, bi bile potrebne nadaljnje raziskave. Keywords: perutninsko perje, keratin, izolacija, subkritična voda Published in DKUM: 12.09.2019; Views: 1380; Downloads: 139 Full text (4,48 MB) |
4. Ekstrakcija lubja kostanja s subkritično vodoAndreja Turk, 2018, undergraduate thesis Abstract: Biomasa predstavlja naravni vir vrednih komponent. Lubje kostanja vsebuje visoke vsebnosti taninov in različne fenolne spojine, ki se uporabljajo v medicini ter farmacevtski, kozmetični in prehrambeni industriji. Namen diplomskega dela je bil separirati vredne spojine iz lubja kostanja s subkritično vodo in optimizirati proces z uporabo metode odzivnih površin z zasnovo Box-Behnkenovega načrtovanja. Optimizirali smo tri ključne spremenljivke, in sicer temperaturo, čas in razmerje topilo/material, ter spremljali njihov vpliv na ekstrakcijski izkoristek in vsebnost vrednih komponent v lubju, kot so totalni fenoli, totalni tanini in antioksidativna aktivnost. V lubju smo dokazali prisotnost elagne in galne kisline, elagotaninov (veskalagin, kastalagin, 1-o-galoj kastalagin), sladkorjev (maltoza, glukoza, fruktoza in arabinoza) ter njihovih derivatov (5-HMF, furfural in levulinska kislina). Zadnji korak v diplomskem delu je bil določitev optimalnih pogojev, s katerimi bi dosegli najvišjo vsebnost elagne kisline ter zadovoljive vsebnosti totalnih fenolov in totalnih taninov. Keywords: subkritična voda, navadni kostanj, fenolne spojine, tanini, optimizacija procesa, Box-Behnkenova metoda Published in DKUM: 10.09.2018; Views: 2001; Downloads: 143 Full text (3,83 MB) |
5. Učinkovitost razgradnje bisfenola A po hidrotermičnem procesiranju odpadne vodeMaša Seitl, 2018, master's thesis Abstract: Namen magistrskega dela je bil s sub- in superkritično oksidacijo v vodi degradirati bisfenol A (BPA). Poleg koncentracije BPA smo v vzorcih pri optimalnih pogojih preverjali tudi prisotnost oz. zmanjšanje organskih snovi z določanjem kemijske potrebe po kisiku (KPK) in celotnega organskega ogljika (TOC).
S spreminjanjem glavnih parametrov pri hidrotermičnem procesiranju vode – temperature, tlaka in pretoka raztopine, smo z začetnimi poskusi v ultra čisti vodi najprej želeli določiti optimalne pogoje za obdelavo vzorcev z dodanim BPA. Najboljše rezultate smo dosegli s superkritično oksidacijo pri T = 500 °C, p = 275 bar in ϕV = 1,5 mL/min, kjer smo dosegli popolno degradacijo bisfenola A. Z izbranimi (optimalnimi) pogoji pri posameznih temperaturah smo nato hidrotermično obdelali še vzorce sintetične odpadne vode v katero smo dodali BPA. Tudi tokrat smo najvišjo, 99,5 %, degradacijo dosegli pri že prej navedenih pogojih. Pri teh pogojih smo dosegli tudi najvišja odstotka znižanja vrednosti KPK in TOC in sicer 62,32 % pri vrednosti KPK ter 18,03 % pri vrednosti TOC.
Ugotovili smo, da je BPA zelo odporen na zunanje vplive in da je za njegovo degradacijo v vodi bolj primerna superkritična, kot pa subkritična oksidacija, le-ta pa mora potekati pri zelo ostrih pogojih (visoka temperatura in tlak) ter dolgih zadrževalnih časih v sistemu. Keywords: bisfenol A, degradacija, hidrotermično procesiranje, subkritična oksidacija, superkritična oksidacija, odpadna voda Published in DKUM: 13.07.2018; Views: 1689; Downloads: 175 Full text (2,98 MB) |
6. Konverzija sladkorjev v subkritični vodiKarin Hercog, 2017, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bilo proučiti reakcijske poti razgradnje različnih sladkorjev v subkritični vodi pri danem času, temperaturi in tlaku. Pri tem smo uporabili sedem različnih sladkorjev (celobioza, fruktoza, galaktoza, glukoza, ksiloza, laktoza, saharoza). Vse reakcije smo izvajali v visokotlačnem visokotemperaturnem avtoklavu pri temperaturi 250 ˚C. Reakcije v avtoklavu za posamezni sladkor smo izvajali pri treh različnih časih, 1min, 5min in 15 min.
Rezultati pridobljeni s pomočjo eksperimentalnega dela so služili pri proučevanju na katere komponente se uporabljeni sladkorji pri določeni temperaturi, času in tlaku razgradijo, kakšen je posamezen delež sladkorja in ostalih spojin dobljenih pri razgradnji.
Reakcijsko zmes, t.j. vodno raztopino sladkorja smo pripravili s pomočjo destilirane vode.
Določili smo deleže razgradnih produktov in sicer delež v vodi topnih produktov, delež v acetonu topnih produktov, trdni preostanek ter pline in izgube.
Pri eksperimentalnem delu dobljeno vodno in acetonsko fazo smo uporabili za nadaljnje analize, kot sta HPLC analiza in UV-VIS spektrofotoskopija.
S pomočjo HPLC smo določili razgradne produkte posameznega sladkorja in njihove deleže glede na celotno maso vzorca. Iz dobljenih rezultatov je razvidno, da sta ena izmed glavnih produktov razgradnje sladkorjev 5-hidroksi metil furfural in furfural. Iz rezultatov je tudi razvidno, da masni delež vodne faze v odvisnosti od časa pada, medtem ko masni delež acetonske faze s časom narašča. S časom se povečuje masa trdnega ostanka in delež nastalih plinov. Delež samega sladkorja v reakciji s časom pada, kar pomeni da se sladkor razgrajuje. Keywords: subkritična voda, ragradnja sladkorjev, celobioza, fruktoza, galaktoza, glukoza, ksiloza, laktoza, saharoza Published in DKUM: 22.11.2017; Views: 1589; Downloads: 133 Full text (1,80 MB) |
7. Hidrotermična razgradnja odpadkov iz proizvodnje papirjaTina Dvoršak, 2017, undergraduate thesis Abstract: Cilj diplomske naloge je bilo ugotoviti, katere industrijsko zanimive produkte bi bilo mogoče dobiti s hidrotermičnim procesiranjem papirnih odpadkov v subkritični vodi.
Hidrotermično obdelavo papirnih odpadkov smo izvajali v šaržnem reaktorju. Reakcije so potekale pri visoki temperaturi (nad 200 °C) in povišanim tlakom (dovolj visok, da je voda ostajala v tekočem stanju). Iskali smo optimalne pogoje ( temperaturo in rakcijski čas), ki so nam dali najboljše željene izkoristke baznih kemikalij (furfural, 5-HMF, levulinske kisline)
Po hidrotermični obdelavi odpadnega papirja smo opravili filtracijo in ostanek spirali z vodo in acetonom, ter tako pridobili vodno in acetonsko fazo. Vodno fazo reakcije smo analizirali s pomočjo HPLC metode z uporabo UV detektorja. Kot mobilno fazo smo uporabili vodo.
Z eksprimentalnim delom smo določili optimalne pogoje hidrotermične razgradnje odpadnega papirja, ter prišli do ugotovitev, da so pri višjih temperaturah in krajših reakcijskih časih deleži 5-HMF, furfurala in levulinske kisline večji, kot pa pri nižjih temperaturah in daljših reakcijskih časih. Keywords: subkritična voda, papirniški odpadki, hidrotermična konverzija, furfural, 5-HMF, levulinska kislina. Published in DKUM: 22.11.2017; Views: 1044; Downloads: 150 Full text (1,06 MB) |
8. Hidroliza taninov s subkritično vodo - določitev optimalnih pogojevTjan Smrečnik, 2017, master's thesis Abstract: Z raziskovalnim laboratorijskim delom smo želeli preučiti možnost hidrolize kostanjevih taninov s subkritično vodo, ki ima lahko pri povišani temperaturi in tlaku kislinsko-bazne katalizatorske lastnosti, kar nam omogoča, da jo uporabimo pri kemijski reakciji hidrolize kot reaktant in katalizator. S pomočjo programa Design Expert smo tudi določili optimalne pogoje za pridobivanje galne kisline. Izrednega pomena je, da lahko vodo po končani uporabi recikliramo, kar je zaradi vse strožjih okoljskih zahtev vsekakor izrednega pomena.
V laboratoriju smo izvedli kislinsko hidrolizo tudi s klorovodikovo kislino, za primerjavo z dobljenimi rezultati pri hidrolizi s subkritično vodo. V vzorcih smo določali vsebnost totalnih taninov, totalnih fenolov, totalnih ogljikovih hidratov in totalnih flavonoidov. Dodatno smo določali tudi vsebnost galne kisline, elagne kisline, kastalagina, 1-galloy-kastalagina in veskalagina.
Ugotovili smo, da je hidroliza tanina možna s subkritično vodo. Na potek hidrolize imajo velik vpliv temperatura, čas, hitrost segrevanja in nihanje temperature. S pomočjo programa smo optimizirali tudi izkoristek galne kisline v odvisnosti od časa in temperature. Optimalne pogoje smo določili pri temperaturi 127,85 °C in času 53,29 minut. Keywords: tanini, hidroliza, subkritična voda, fenoli, galna kislina Published in DKUM: 07.07.2017; Views: 2033; Downloads: 219 Full text (1,83 MB) |
9. Vpliv temperature na hidrotermično degradacijo in kinetiko hidrolize rutina v modelnih in realnih vzorcihAnja Palko, 2017, master's thesis Abstract: Namen te magistrske naloge je bil raziskati vpliv reakcijskih parametrov (temperature in časa) ter vrste plinov za vzpostavitev tlaka v sistemu na nastanek različnih produktov modelnega in realnega vzorca, ki sta vsebovala glikozidno vezane antioksidante. Najprej smo identificirali produkte hidrotermične razgradnje glikozidnega standarda – kvercetin-3-O-rutinozida (rutina) in ugotovili, kdaj ti produkti nastanejo ter pri kakšnih pogojih je bil izkoristek hidrolize maksimalen. Nadalje smo pri optimalno določenih pogojih eksperiment ponovili še na realnem vzorcu – ekstraktu čebulne lupine, ki smo ga pripravili iz posušenih čebulnih lupin s konvencionalno ekstrakcijo. Vsi eksperimenti so bili izvedeni v visoko temperaturnem, visokotlačnem avtoklavu ob prisotnosti ogljikovega dioksida oziroma dušika pri različnih temperaturah. Po obdelavi s subkritično vodo smo s pomočjo tekočinske kromatografije visoke ločljivosti določili produkte hidrotermične degradacije in koncentracijske profile. Izvedli smo kinetično študijo hidrotermične degradacije rutina v vzorcih oziroma njihovih komponet ter določili reakcijski mehanizem. Po izvedeni reakciji smo hidroliziran produkt (kvercetin) koncentrirali s pomočjo precipitacije. Končni produkt je vseboval 25,6 % kvercetina (modelni vzorec) oziroma 10,7 % kvercetina (ekstrakt čebulne lupine). Keywords: Subkritična voda, hidrotermična degradacija, hidroliza, rutin, kvercetin, čebulna lupina Published in DKUM: 21.04.2017; Views: 1787; Downloads: 174 Full text (4,15 MB) |
10. HIDROTERMIČNA DEGRADACIJA EKSTRAKTA ČEBULE – VPLIV KONCENTRACIJENina Tratnik, 2017, undergraduate thesis Abstract: Namen tega diplomskega dela je bil izvesti hidrolizo ekstrakta čebulnih olupkov s pomočjo reaktivne subkritične vode. Čebulni ekstrakt je kompleksen matriks različnih spojin, predvsem kvercetina ter tudi različnih ogljikovih hidratov in proantocianidinov. Kvercetin v naravi običajno ni prisoten v svoji prosti obliki, ampak je najpogosteje vezan s sladkorji v t. i. glikozide.
Koncentracija raztopine oziroma razmerje material : voda je procesni parameter, ki je pri mnogih študijah razgradnje s subkritično vodo pogosto ignoriran. Zato je bil cilj diplomskega dela preučiti vpliv koncentracije vodne raztopine ekstrakta čebule na nastanek prostega aglikona. Temperaturo in tlak smo pri tem vzdrževali konstantna (200 °C, 200 bar). Preučili smo tudi vpliv koncentracije vodne raztopine ekstrakta na nastanek drugih, predvsem razgradnih produktov kvercetina. V prvem delu smo izvedli ekstrakcijo čebulnih olupkov s konvencionalnim ekstrakcijskim postopkom. Ekstrakt smo v drugem delu uporabili za hidrotermične poskuse razgradnje v laboratorijskem visokotlačnem visokotemperaturnem avtoklavu (Andreas Hofer Hochdrucktechnik) pri subkritičnih pogojih vode in v prisotnosti plina CO2 za vzdrževanje tlaka v reaktorju. Dobljene vzorce smo analizirali z metodo HPLC (tekočinska kromatografija visoke ločljivosti) na sistemu Agilent 1100. Na podlagi rezultatov smo ugotovili, da je kinetika razgradnje kvercetina neodvisna od koncentracije. Keywords: subkritična voda, hidrotermična degradacija, kvercetin, konvencionalna ekstrakcija, HPLC Published in DKUM: 30.03.2017; Views: 1632; Downloads: 128 Full text (2,12 MB) |