1. Površinska funkcionalizacija magnetnih nanodelcev (MND) za uporabo v osmotskih procesih čiščenja odpadnih vod : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeEva Kropušek, 2020, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu je prikazana sinteza magnetitnih nanodelcev, prevlečnih s citronsko kislino, za uporabo v osmotskih procesih čiščenja odpadnih vod. Delci morajo biti stabilizirani v vodnem mediju in imeti morajo visok osmotski tlak. Da bi bili primerni za proces čiščenja odpadnih vod morajo imeti tako lastnost, da bi po čiščenju obdržali dovolj visok osmotski tlak za večkratno uporabo. Magnetne nanodelce železovega oksida (Fe3O4) smo sintetizirali z enostopenjskim postopkom soobarjanja železovih ionov v alkalni raztopini. Na površino magnetita smo vezali citronsko kislino, ki deluje kot površinsko aktivno sredstvo in tvori stabilno disperzijo MND v vodni raztopini. Citronska kislina se na površino delcev veže s kemisorpcijo, pri čemer nastanejo močne kovalentne vezi med funkcionalno skupino citronske kisline in površinskimi hidroksilnimi skupinami magnetita. Nadalje smo preučevali vpliv spremembe količine citronske kisline in vpliv spremembe temperature, pri kateri poteka sinteza, oziroma njun vpliv na osmotski tlak nanodelcev. Hidrofilne MND zlahka ločimo od vodnega toka s pomočjo zunanjega magnetnega polja, vendar se v procesu čiščenja delež citronske kisline, vezane na nanodelce, zmanjša. Delci aglomerirajo, kar zniža osmotski tlak nanodelcev in posledično jakost vodnega pretoka pri procesu čiščenja odpadnih vod. Rezultati osmotskega tlaka kažejo na potencialno uporabo takšnih delcev v osmotskih procesih čiščenja odpadnih vod. Vendar nismo dosegli visoke stabilnosti suspenzije magnetnih nanodelcev, kar nakazuje na možno hitro aglomeracijo delcev pri uporabi v procesu čiščenja odpadnih vod.
Keywords: magnetni nanodelci, citronska kislina, soobarjanje, osmotski tlak, čiščenje odpadnih vod
Published in DKUM: 24.09.2020; Views: 1389; Downloads: 182
 Full text (1,58 MB) |
2. Novi kompoziti nanodelcev Fe2O3 in polimernih nosilnih materialov- razširjanje možnosti biomedicinske uporabeTina Rajh, 2018, master's thesis Abstract: Namen magistrske naloge je priprava biokompatibilnih nanodelcev Fe2O3 s primerno magnetizacijo in Curiejevo temperaturo (Tc). V prvi fazi smo sintetizirati magnetne Fe2O3 nanodelce s pomočjo soobarjanja in jih nato oblekli še s siliko. Nato smo s pomočjo rentgenske praškovne difrakcije (XRD) ter z metodo Fourierjeve transformirane infrardeče spektroskopije (FTIR) analizirali kemijsko sestavo sintetiziranih nanodelcev ter kasneje z metodo dinamičnega sipanja svetlobe (DLS) in z uporabo transmisijskega elektronskega mikroskopa (TEM) preverili ali so delci oblečeni s siliko ter tako primerni za nadaljne delo. S termogravimetrično metodo (TGA) smo določili Curiejevo temperaturo (Tc) ter opazovali kako se spreminja masa delcev s časom po termičnem razkroju.
V naslednji fazi smo pripravljali tanke filme na osnovi alginata z vgrajenimi nanodelci Fe2O3 in modelne zdravilne učinkovine (ZU) lidokaina (LID), pogosto uporabljen lokalni anestetik. Tanke filme smo pripravili na dva različna načina in sicer na:
In situ način: nanodelce smo prelili z raztopino učinkovine v etanolu.
Ločeno vgrajevanje nanodelcev in učinkovine lidokaina v tanke filme.
Tanke filme smo pripravili v treh slojih s pomočjo »spin- coating« metode. Nato smo s pomočjo UV-VIS spektrofotometra spremljali sproščanje zdravilne učinkovine (ZU) lidokaina. Sproščanje je potekalo 24 ur v Francovih difuzijskih celicah. Dokazali smo, da je sproščanje zdravilne učinkovine bilo uspešno ter da s koncentracijo vgrajene zdravilne učinkovine v tanke filme lahko vplivamo tudi na sproščanje zdravilne učinkovine. S pomočjo uporabljenih metod smo dokazali, da so pripravljeni delci primerni za nadaljnje preskušanje v smeri biomedicinskih aplikacij, še posebej na področju zdravljenja raka ali kot kontrastna sredstva.
Keywords: nanodelci, Fe2O3, soobarjanje, lidokain, alginat, Curiejeva temperatura
Published in DKUM: 04.03.2019; Views: 1286; Downloads: 158
Full text (2,23 MB) |
3. Sinteze in karakterizacija nanodelcev za uporabo v osmotskih procesih čiščenja odpadne vodeValentina Žalig, 2018, master's thesis Abstract: Magistrsko delo vsebuje študijo, katere namen je bil poskušati sintetizirati magnetne nanodelce železovega oksida funkcionalizirane s primernimi prevlekami, ki bodo uporabni pri procesu čiščenja odpadne vode s pomočjo napredne osmoze. V ta namen smo s soobarjalno metodo sintetizirali magnetne nanodelce železovega oksida s prevleko iz natrijevega poliakrilata oz. citronske kisline. V želji po sintezi nanodelcev s čim višjim osmotskim tlakom, ki je ključen pri izvedbi osmoznega procesa, smo optimizirali nekatere pomembne parametre sintez. Za najbolj optimalno pri obeh sintezah se je izkazala dvostopenjska sinteza s temperaturo sinteze 90 °C in časom sinteze 30 min. Pri sintezah nanodelcev oblečenih s citronsko kislino smo optimizirali še množinsko razmerje Fe3+:Fe2+:CA (citronska kislina). Sintetizirani magnetni nanodelci so izkazovali osmotski tlak, zato smo v laboratorijskem merilu testirali njihovo uporabnost v osmoznem procesu. Ugotovili smo, da je potrebno nadaljnje raziskave usmeriti v izboljšanje vezi med nanodelci in prevleko, saj se je prevleka spirala iz delcev med osmoznim procesom. V magistrskem delu so zbrane vse sinteze, ki smo jih izvedli in rezultati teh sintez. Na splošno rezultati doseženih osmotskih tlakov sintetiziranih magnetnih nanodelcev ter preizkus le teh v procesu osmoze kažejo na možnost uporabe nanodelcev kot gonilne raztopine za osmozni proces čiščenja odpadne vode.
Keywords: nanodelci železovega oksida, soobarjanje, termogravimetrična analiza (TGA), dinamično sipanje svetlobe (DLS), osmotski tlak, napredna osmoza (FO)
Published in DKUM: 10.09.2018; Views: 1857; Downloads: 178
Full text (4,27 MB) |
4. Sinteza in karakterizacija magnetnih nanodelcev za uporabo v samoregulativni magnetni hipertermijiGregor Ferk, 2016, doctoral dissertation Abstract: Povzetek
Doktorska disertacija prikazuje sintezne metode in karakterizacijo magnetnih nanodelcev Mg1+xFe2-2xTixO4, ki se lahko uporabljajo v samoregulativni magnetni hipertermiji.
Mg1+xFe2-2xTixO4 je eden izmed redkih materialov, kateremu lahko s spreminjanjem sestave, spreminjamo Curie-jevo temperaturo in je glede na svojo sestavo biokompatibilen.
V doktorski disertaciji so bile izbrane tiste sintezne metode, ki so ekonomično najcenejše in v industrijskem pogledu najenostavnejše, kot so soobarjanje, Pechini-jeva metoda, sinteza gorenja s samovžigom iz raztopin (glicin + nitrati) in hidrotermalna sinteza. Uporabljene so bile tudi nekatere nove metode oz. izpeljanke obstoječih, ki se do sedaj še niso uporabljale oz. o njih še ni nihče poročal. Pri vseh metodah, je bilo potrebno delce kalcinirat/sintrat, saj nastane material z zahtevanimi lastnostmi šele pri 900 °C.
Hidrotermalna sinteza se ni izkazala za uspešno, kajti nastanejo hidroksidi in tudi amorfni magnetni nanodelci (eden od feritov), s čimer se poruši celotna sestava Mg1+xFe2-2xTixO4. Pri tako nizkih temperaturah (do 220 °C) ni možno ustvariti ferita s sestavo
Mg1+xFe2-2xTixO4, kajti iz reaktantov delno nastane amorfni magnetni material (ferit), preostali reaktanti pa tvorijo najrazličnejše hidrokside.
Tudi pogosto uporabljena sintezna metoda po Pechini-ju se pri mojih nanodelcih ni izkazala za uspešno, saj ne glede na razmerje med citronsko kislino in nitrati in pH raztopine, ne dobimo transparentnega gela, temveč se oborijo delci prekurzorjev. S tem je porušeno bistvo tega procesa, saj tako kovinski kationi niso enakomerno porazdeljeni po matrici/gelu.
Kot uspešna metoda se je pokazala sinteza gorenja s samovžigom iz raztopin, kjer sem raztopino glicina in nitratov segreval do samovžiga. S spreminjanjem razmerja med glicinom in nitrati sem kontroliral temperaturo gorenja mešanice, kar se je videlo kot burno ali manj burno gorenje. Nekateri nanodelci so že po prvi stopnji izkazovali magnetizacijo, nekatere je bilo potrebno še dodatno sintrat. Pri tej metodi sem opazoval tudi vpliv mletja delcev pred sintranjem.
Metoda soobarjanja je dala najboljše rezultate. Pri soobarjanju sem uporabil soli nitratov ali sulfatov in iz dobljenih rezultatov spoznali, da so sulfati bolj ugodni za sintezo prekurzorja, saj po kalciniranju in pregledu posnetkov s TEM-a dobimo homogenejše delce velikosti od 50 - 100 nm, medtem ko je pri sintezi z nitrati njihova velikost 100 - 200 nm. Pri soobarjanju sem preveril parameter vpliva izbrane baze (NaOH ali KOH), pri čemer sem s TEM posnetkov videl, da s KOH nastanejo nekoliko večji nanodelci.
Uspešno sintetizirane nanodelce sem karakteriziral s pomočjo praškovnega difraktograma XRD, Curie-jevo temperaturo (TC) sem pomeril z modificirano termogravimetrično metodo (mTGA). Temperaturni odziv nanodelcev v zunanjem izmeničnem magnetnem polju sem izmeril v sestavljenem merilnem sistemu. Magnetne lastnosti sem pomeril z magnetometrom z vibrirajočim vzorcem (VSM) in SQUID magnetometrom (ZFC/FC meritve). Velikost magnetnih nanodelcev v raztopini sem pomeril z uporabo dinamičnega sipanja svetlobe (DLS).
Keywords: nanodelci, hipertermija, Curie-jeva temperatura, Mg1+xFe2-2xTix, soobarjanje.
Published in DKUM: 11.07.2016; Views: 2986; Downloads: 260
Full text (6,17 MB) |
5. SINTEZA KOMPOZITNIH NANODELCEV S PREVLEČENJEM JEDRNIH NANODELCEV S PLASTMI SPINELNIH FERITOVBlaž Belec, 2013, undergraduate thesis Abstract: Pri diplomskem delu smo raziskovali postopek sinteze kompozitnih nanodelcev, kjer smo različne jedrne nanodelce (silicijev dioksid – SiO2 in barijev heksaferit – BaFe12O19) prevlekli s plastjo spinelnega ferita. Plast spinelnega ferita je nastala s soobarjanjem Fe3+/M2+ ionov (M2+ = Fe2+, Co2+) ter heterogeno nukleacijo trdnega produkta na površino jedrnih nanodelcev. Sintezo kompozitnih nanodelcev prekritih s plastjo kobaltovega ferita smo naredili s stehiometričnim razmerjem Fe3+/Co2+ ionov in povečano koncentracijo Co2+ ionov.
Z izbrano metodo smo na površino jedrnih nanodelcev nukleirali plast spinelnega ferita (maghemit ali kobaltov ferit). Plast kobaltovega ferita ni imela stehiometrične sestave. Pri sintezi kompozitnih nanodelcev, kjer smo kot jedrne nanodelce uporabili nanodelce barijevega heksaferita velikosti 5 − 70 nm, smo dobili nehomogen vzorec. Vzorec je vseboval majhne nanodelce (13 nm), pri katerih so oborjeni ioni zreagirali z jedrnimi nanodelci ter večje kompozitne nanodelce, kjer je bila spinelna plast heterogeno nukleirana na bazalnih površinah ploščatih heksaferitnih nanodelcev. Pri pripravi kompozitnih nanodelcev, kjer smo heksaferitne nanodelce prevlekli s plastjo kobaltovega ferita, smo v primeru stehiometrične in povečane koncetacije Co2+ ionov dobili nestehiometrično sestavo spinelne pasti na površini jedrnih nanodelcev.
Magnetne meritve so pokazale, da se je nasičena magnetizacija v primeru kompozitov s spinelno plastjo maghemita povečala, kakor se je povečala tudi remanenca. Pri kompozitih s plastjo kobaltovega ferita na površini se je zmanjševala tako nasičena magnetizacija kot koercitivnost.
Keywords: kompozitni nanodelci, soobarjanje, spinel, ferit
Published in DKUM: 06.09.2013; Views: 1798; Downloads: 293
Full text (85,36 MB) |
6. PRIPRAVA IN KARAKTERIZACIJA CuNi NANODELCEV S SILIKATNO PREVLEKOOlivija Plohl, 2012, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil sinteza magnetnih CuNi nanodelcev določenih sestav z metodo soobarjanja v reverznih micelah znotraj stabilnih mikroemulzij. Nanodelce, ki so pokazali najboljšo dispergiranost in homogenost, smo uporabili v nadaljevanju za površinsko obdelavo magnetnih delcev. Namen silikatne prevleke, s katero smo prevlekli delce, je preprečevanje aglomeracije in rasti zrn ter služi hkrati kot biokompatibilna zaščitna plast, ki omogoča uporabo magnetnih nanodelcev v medicinske namene.
Z uporabo dinamičnega sipanja laserske svetlobe (DLS) smo določili velikost delcev, sintetiziranih iz vodnih faz z različno koncentracijo kovinskih prekurzorjev. Koncentracijo, pri kateri smo dobili najugodnejše rezultate, smo uporabili za nadaljnje sinteze, kjer smo spreminjali sestavo posameznih faz ali pa smo spremljali vpliv ostalih komponent. Magnetni nanodelci, ki so pokazali najboljši polidisperzni indeks ter primerno velikost delcev, so bili pozneje oblečeni s prevleko iz silike ter tudi termično modificirani. Nanodelce CuNi smo poskusili obleči tudi s srebrom, vendar smo dobili heterogeno zmes srebrovih in CuNi nanodelcev.
Vzorce smo kvalitativno analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD). S pomočjo termogravimetrične analize smo jim določili Curie-jevo temperaturo (Tc). Dispergiranost in velikost ter porazdelitev velikosti delcev smo merili z dinamičnim laserskim sipanjem svetlobe (DLS). Morfologijo vzorcev smo preučili s transmisijskim elektronskim mikroskopom (TEM).
Curie-jeva temperatura sintetiziranih vzorcev je odvisna od parametrov sinteze. S spreminjanjem teh parametrov lahko vplivamo na končne velikosti delcev. Z oblačenjem teh delcev s siliko smo preprečili aglomeracijo med termično homogenizacijo in dosegli primerno Curiejevo temperaturo (Tc) za uporabo v magnetni hipertermiji.
Keywords: kemijsko soobarjanje, reverzne micele, magnetni nanodelci, Curiejeva temperatura, oblačenje nanodelcev
Published in DKUM: 11.09.2012; Views: 2417; Downloads: 221
Full text (2,26 MB) |
7. SINTEZA IN KARAKTERIZACIJA MAGNETNIH NANODELCEV ZA MIKROVALOVNE ABSORBERJE ELEKTROMAGNETNEGA VALOVANJAAna Drmota Petrič, 2012, dissertation Abstract: Nano-kristalinični prah stroncijevega heksaferita (SrFe12O19) smo sintetizirali s klasičnim soobarjanjem in mikroemulzijsko metodo. Prekurzor, ki je bil pripravljen z obarjanjem Sr2+ in Fe2+ ionov z uporabo tetrametilamonijevega hidroksida, smo termično obdelali pri različnih temperaturah v območju od 400 °C do 1000 °C v zračni atmosferi. Proučevali smo vpliv molskega razmerja Sr2+ / Fe3+ in temperature termične obdelave na formiranje produkta in njegovih magnetnih lastnosti. Nanodelce SrFe12O19 z relativno visoko nasičeno magnetizacijo σs = 64 Am2/kg, remanentno magnetizacijo σr = 39 Am2/kg in koercitivnostjo Hc = 430 kA/m smo dosegli pri molskem razmerju Sr2+ / Fe3+ = 1 : 8 ter termični obdelavi pri 900 °C. Pripravljen prah SrFe12O19 smo okarakterizirali s pomočjo rentgenske praškovne analize (XRD), termogravimetrične analize (TGA), diferenčne termične analize (DTA), presevnega elektronskega mikroskopa (TEM), dinamičnega laserskega sipanja svetlobe (DLS) in z merjenjem specifične površine delcev z metodo BET. Magnetne lastnosti materiala smo določili z uporabo magneto-susceptometra DSM-10.
V nadaljevanju smo se posvetili pripravi nanokompozitov za absorpcijo elektromagnetnega valovanja, ki temeljijo na magnetnem polnilu sestavljenem iz faz znotraj sistema SrO - Fe2O3, ki je homogeno vmešan v polimerno matrico iz polifenilensulfida (PPS) v utežnem razmerju 80 : 20. Nanodelce SrFe12O19 in Fe3O4, ki sta bili glavni magnetni fazi smo pripravili s klasičnim soobarjanjem pri različnem molskem razmerju Sr2+ / Fe3+ ter termično obdelavo v temperaturnem intervalu od 600 °C do 1000 °C v zračni atmosferi. Elektromagnetne parametre nanokompozitov smo merili z vektorskim mrežnim analizatorjem v frekvenčnem območju od 400 MHz do 32 GHz. Rezultati kažejo, da lahko pripravimo široko paleto mikrovalovnih absorberjev. Nanokompoziti, ki vsebujejo za magnetno polnilo delce spinelne faze so primerni za absorpcijo elektromagnetnega valovanja v nižjem GHz območju, medtem ko so nanokompoziti vsebujoč heksagonalno fazo primerni za delovanje v območju frekvenc nad 32 GHz.
Keywords: Magnetni nanodelci, stroncijev heksaferit, SrFe12O19, soobarjanje, absorberji, elektromagnetno valovanje
Published in DKUM: 26.03.2012; Views: 3917; Downloads: 325
Full text (5,87 MB) |
8. SINTEZA NANODELCEV CuNi V REVERZNIH MICELAH ZA UPORABO V MAGNETNI HIPERTERMIJIJanko Schmidt, 2011, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil poiskati parametre sinteze z metodo obarjanja v reverznih
micelah oz. mikroemulzijah in nadaljnje obdelave, ki bi dajali CuNi magnetne nanodelce,
za uporabo v magnetni hipertermiji.
Z uporabo titracijske metode in ternarnih faznih diagramov smo preverili obmocja
stabilnosti mikroemulzij, ki vsebujejo prekurzorje, potrebne za sintezo. Sintetizirali smo
CuNi magnetne nanodelce razlicnih sestav, katere smo nadalje termicno modificirali.
Vzorcem smo dolocili velikost delcev in jih kvalitativno analizirali z rentgensko praškovno
difrakcijo (XRD). S termogravimetricno analizo (TGA) smo vzorcem dolocili Curiejevo
temperaturo (Tc). Morfologijo nanodelcev smo preucili s transmisijskim elektronskim
mikroskopom (TEM). Na koncu smo izvedli še magnetne meritve na magnetometru z
vibrirajocim vzorcem (VSM).
Oblika histerezne krivulje kaže, da imajo sintetizirani, "as prepared", delci vzorca
množinske sestave Cu30Ni70 histerezno zanko z majhno koercitivnostjo. Morfologija
sintetiziranega vzorca je kazala na mocno aglomeracijo delcev. Ta vzorec, ki smo ga
nadalje termicno izotermno obdelovali tri ure na 500 °C v Ar/H2 atmosferi, je imel željeno
Curiejevo temperaturo 45 °C. Tako pripravljen vzorec bi bil najbolj primeren za uporabo v
magnetni hipertermiji.
Iz rezultatov sklepamo, da so potrebne dodatne raziskave v smeri zmanjšanja
aglomeracije med sintezo delcev.
Keywords: reverzne micele, magnetni nanodelci, Curiejeva temperatura, kemijsko
soobarjanje, magnetna hipertermija
Published in DKUM: 14.07.2011; Views: 2754; Downloads: 196
Full text (5,28 MB) |
