Search the digital library catalog

Abstract: V diplomskem delu smo se osredotočili na sintezo poroznih kompozitnih materialov, ki združujejo večfunkcionalne akrilate in delce aluminijevega oksida (Al₂O₃). Namen raziskave je bil pridobiti visoko porozen kompozitni material z nadzorovano velikostjo in obliko por ter s sintranjem le tega izdelati porozno keramiko za potencialno uporabo kot trdni nosilec za katalizatorje. Sintezo smo izvedli s fotopolimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze, kjer je zunanja faza, ki je vsebovala akrilatne monomere in delce Al₂O₃, tvorila osnovo kopozitnega materiala. Preučevali smo vpliv različnih monomerov, topil in surfaktantov na stabilnost in morfologijo visoko poroznih kompozitov z odprto celično strukturo in možnost priprave porozne keramike-direktno s sintranjem pripravljenih kompozitnih materialov. Morfologijo kompozitov in keramike na osnovi Al₂O₃ smo okarakterizirali z vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM). Iz SEM posnetkov je razvidno, da smo pridobili odprto porozne kompozitne materiale, s primarnimi porami velikosti okoli 20 µm v primeru kompozitov Sartomer 492/Al2O3. Z eksperimenti adsorpcije/desorpcije dušika z uporabo BET metode smo izmerili nizke specifične površine (do 2 m²/g), ki smo jih izboljšali s polimerizacijo 6-funkcionalnega dipentaeritritol heksaakrilata (DPHA) in 5-funkcionalnega pentaeritritol tetraakrilata (PETA). Kompozitni materiali pripravljeni s polimerizacijo 6-funkcionalnega akrilata, so izkazali povišano BET specifično površino (7 m²/g) in pa slabše definirano odprto celično strukturo. S kopolimerizacijo DPHA ali PETA z metil metakrilatom (MMA) se odprtocelična struktura kompozitov poruši. Kompozite z odprto porozno celično morfologijo smo sintrali, kar je privedlo do nastanka poroznega keramičnega materiala na osnovi Al₂O₃ z enako morfologijo kot polimerni kompozitni prekurzorji.
Keywords: porozna keramika, poliHIPE, aluminijev oksid, sintranje, porozni kompozitni materiali
Published in DKUM: 11.09.2024; Views: 32; Downloads: 12
Full text (5,98 MB)

Abstract: V okviru doktorske disertacije smo s polimerizacijo v masi proučevali vpliv pogojev na pripravo glicidil metakrilatnih poroznih polimernih nosilcev. Proučili smo vplive zamreževala etilenglikol dimetakrilata in različnih porogenih topil na morfologijo poroznih nosilcev. Nosilce smo funkcionalizirali z različnimi amini in tioli. Dobljene porozne monolite smo tudi naknadno zamrežili, da smo povečali specifično površino. Pripravili smo tudi emulzije z visokim deležem notranje faze; v organski fazi smo imeli raztopljen monomer. Kot monomer smo uporabili divinil adipat, ki je difunkcionalen vinil ester. Proučevali smo: vpliv sestave emulzije, tipa termičnega iniciatorja, dodatka topil in reakcijskih pogojev na stabilnost emulzije, morfologijo pripravljenih monolitov, obliko in velikost por ter poroznost. Divinil adipat kot samostojno uporabljen monomer še ni bil opisan, zato smo raziskali vpliv razmerja med hidrofilno in hidrofobno fazo emulzije na pripravo stabilne emulzije. Potreben je bil izbor primernih surfaktantov, kombinacije različnih surfaktantov ter količine topila. Pripravljene emulzije smo termično polimerizirali. Za radikalsko iniciacijo smo uporabili različne termične iniciatorje; prav tako smo testirali uporabo fotokemičnih iniciatorjev. Proučili smo vpliv segrevanja in staranja emulzije na njeno stabilnost ter na združevanje kapljic emulzije. S segrevanjem emulzije smo dosegli 5-kratno povečanje kapljic, s staranjem 25 ur pa 0,4-kratno povečanje. Pripravili smo tudi emulzije brez soli v vodni fazi in tako povzročili Ostwaldovo rast in koalescenco kapljic v emulziji. Na ta način smo povečali velikost kapljic za dvakrat. Pri vseh metodah smo spremljali velikost kapljic emulzije in velikost primarnih por monolita, saj je velikost por polimera običajno sorazmerna z velikostjo kapljic notranje faze emulzije. Pripravljene monolite smo izpostavili različnim medijem z različnimi koncentracijami ter tako ugotavljali primernost medija in hitrost biorazgradnje. Pripravili smo tudi porozne polimere iz emulzije z visokim deležem notranje faze, nasičene z aluminijevim oksidom. Kot monomere smo uporabili propoksiliran trimetilol propan triakrilat in metil metakrilat, zamrežen z etilenglikol dimetakrilatom. Raziskali smo vpliv sestave emulzije na morfologijo monolitov: vpliv topila, surfaktanta, disperzanta in količino vodne faze. Z elektronsko mikroskopijo smo preučevali morfologijo pripravljenih monolitov. Vzorce z ustrezno poliHIPE morfologijo smo postpolimerizacijsko obdelali. V cevni peči smo s počasnim intervalom segrevanja do 1400°C izžgali organske komponente monolita. Ostal je skelet iz aluminijevega oksida, ki smo ga okarakterizirali z adsorpcijo/desorpcijo dušika, živosrebrno porozimerijo, helijevo piknometrijo in elektronsko mikroskopijo. Ustvarili smo visoko porozen polimer iz aluminijevega oksida z značilno poliHIPE morfologijo. Ugotovili smo tudi, da se med segrevanjem morfologija bistveno ne spremeni.
Keywords: polimeri, polimerizacija v masi, glicidil metakrilat, emulzije z visokim deležem notranje faze, divinil adipat, monolit, emulzija, poliHIPE, funkcionalizacija polimerov, biorazgradnja, kompozitni materiali, porozna keramika
Published in DKUM: 07.07.2014; Views: 2360; Downloads: 342
Full text (8,28 MB)