1. Ekstrakcija in enkapsulacija ekstraktov lupine granatnega jabolka (punica granatum, l.)Neja Preložnik, 2024, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil raziskati vpliv izbranih ekstrakcijskih metod in topil na izkoristek ekstrakcije iz granatne lupine karakterizirati pridobljene ekstrakte za antioksidativno in protimikrobno delovanje ter ekstrakt z najboljšimi antioksidativnimi in protimikrobnimi učinki uspešno impregnirati v izbran aerogel. Aerogeli, zgrajeni iz biorazgradljivih in biokompatibilnih polimerov zaradi svoje poroznosti in velike specifične površine, delujejo kot odlični materiali za nosilce zdravilnih učinkovin.
V sklopu eksperimentalnega dela smo pridobili ekstrakte iz granatne lupine s hladno maceracijo, ultrazvočno ekstrakcijo in superkritično ekstrakcijo s superkritičnim ogljikovim dioksidom. Kot topila smo uporabili vodo, etanol ali njuno mešanico v volumskem razmerju 1:1. Ugotovili smo, da imajo ekstrakcije, pri katerih smo kot topilo uporabili vodo ali mešanico vode in etanola, višje izkoristke kot ekstrakcije, kjer smo kot topilo uporabili samo etanol. Pri pridobljenih ekstraktih smo preverili protimikrobno učinkovanje na gram-pozitivne in gram-negativne bakterije. Opazili smo, da je minimalna inhibitorna koncentracija za gram-pozitivne bakterije 2,34 mg/mL in za gram-negativne 1,17 mg/mL. S spektrofotometričnimi metodami, smo določali antioksidativno učinkovanje ekstraktov. Rezultati so pokazali visoko antioksidativno učinkovitost (nad 90% inhibicijo) pri vseh ekstraktih, razen pri ekstraktih pridobljenih s superkritično ekstrakcijo, kjer smo kot kotopilo uporabili samo etanol (34,87% in 44,25% inhibicija) . Ekstrakt z najboljšimi antioksidativnimi in protimikrobnimi učinki smo impregnirali v aerogel, sestavljen iz pektina in polikaprolaktona. Aerogel, uporabljen ekstrakt in z ekstraktom impregniran aerogel smo analizirali z oslabljenim totalnim odbojem infrardeče spektroskopije s Fourierjevo transformacijo (ATR-FTIR), da bi določili uspešnost impregnacije ekstrakta. Metoda se je izkazala za manj informativno zaradi prisotnosti podobnih funkcionalnih skupin v obravnavanih snoveh. Keywords: granatno jabolko, ekstrakcija, antioksidativni učinek, protimikrobni učinek, polimerni nosilci, aerogeli Published in DKUM: 05.09.2024; Views: 69; Downloads: 27
Full text (2,48 MB) |
2. Optimiranje postopkov formulacije farmacevtskih učinkovin v porozne polimerne nosilce : magistrsko deloTeja Cesar, 2024, master's thesis Abstract: Namen magistrske naloge je bil optimizirati formulacijo polimernih nosilcev kot sistemov za dostavo farmacevtskih učinkovin. Cilj je bil izboljšati topnost izbranih farmacevtskih učinkovin ter doseči podaljšano sproščanje v simuliranih telesnih tekočinah. Polimerni nosilci so obetavni na področju razvoja sistemov s formuliranimi zdravili, saj lahko z ustrezno prilagoditvijo njihovih fizikalno-kemijskih lastnosti dosežemo izboljšano formuliranje in sproščanje farmacevtskih učinkovin.
V sklopu laboratorijskega dela smo sintetizirali plastovite polimerne nosilce, v katere smo uspešno formulirali dve različni farmacevtski učinkovini z različno polarnostjo. Izbrana polimera sta bila hitozan in alginat. S procesom superkritičnega penjenja smo izdelali tudi porozne polimerne nosilce, kjer smo kot začetni polimer uporabili polikaprolakton. Kot farmacevtski učinkovini smo izbrali ketoprofen in klindamicin hidroklorid. Izbrali smo ju glede na njuno topnost v telesnih tekočinah. Ketoprofen se uporablja za zdravljenje akutne bolečine in je slabo topen, medtem ko je klindamicin hidroklorid bolj topen v telesnih tekočinah in se uporablja kot antibiotik.
Karakterizacijo formuliranih polimernih nosilcev z vsebnostjo farmacevtskih učinkovin smo izvedli z vrstično elektronsko mikroskopijo in tehniko oslabljenega totalnega odboja infrardeče spektroskopije s Fourierjevo transformacijo. Z in vitro testiranjem sproščanja smo prikazali spreminjanje vsebnosti formuliranih farmacevtskih učinkovin v polimernih nosilcih glede na čas sproščanja, pridobljene vzorce smo analizirali s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti in z UV-Vis spektrofotometrijo.
Rezultati so nedvoumno pokazali, da je formulacija farmacevtskih učinkovin v polimerne nosilce omogočila podaljšano sproščanje v telesnih tekočinah. Ugotovitve kažejo, da so porozni polimerni nosilci bolj primerni za sisteme dostave zdravil s podaljšanim sproščanjem v primerjavi s plastovitimi polimernimi nosilci. Keywords: farmacevtske učinkovine, polimerni nosilci, plastoviti polimeri, superkritično penjenje, in vitro sproščanje Published in DKUM: 03.04.2024; Views: 273; Downloads: 58
Full text (2,20 MB) |
3. Porozni kopolimeri iz vinilestrov in tiolov kot nosilci bioloških celicMateja Gojznikar, 2018, master's thesis Abstract: Porozni polimerni materiali so vedno bolj uporabni za nanos bioloških celic in uporabo v tkivnem inženirstvu. Zato smo v magistrski nalogi pripravili porozne polimerne nosilce s pomočjo polimerizacije emulzije z visokim deležem notranje faze (HIP emulzije). Za pripravo smo izbrali nizko citotoksična monomera DVA in TT in jih ustrezno polimerizirali po principu stopenjske tiol-en foto polimerizacije.
Pri pripravi HIP emulzije smo spreminjali različne parametre (količino surfaktantov, HLB vrednost surfaktantov, temperaturo vodne faze, temperaturo emulzije, razmerje monomerov) in s tem pridobili različne morfološke strukture vzorcev. Pri preučevanju vpliva dveh HLB vrednosti surfaktantov (2,31 in 3,29) in količine surfaktantov (15 vol. %, 20 vol. % in 25 vol.%), smo ugotovili, da količina surfaktanta pri posamezni HLB vrednosti vpliva na poliHIPE morfologijo in na velikost primarnih por. Pri HLB vrednosti 2,31 se s povečevanjem količine surfaktantov izboljšuje poliHIPE morfologija in nastajajo večje primarne pore. Pri HLB vrednosti 3,29 pa s povečevanjem količine surfaktantov porušimo poliHIPE morfologijo in zmanjšamo primarne pore. S spremembo temperature vodne faze na 40 °C prav tako vplivamo na morfologijo polimernega nosilca, in sicer pri večji HLB vrednosti (3,29) dobimo poliHIPE morfologijo, pri manjši HLB vrednosti (2,31) pa se izoblikuje bikontinuirna struktura. S spreminjanjem temperature emulzije nismo dosegli poliHIPE morfologije, vsi vzorci imajo bikontinuirno strukturo. Pri spreminjanju razmerja funkcionalnih skupin monomerov smo ugotovili, da primerno poliHIPE morfologijo pridobimo pri vzorcu MG7, kjer je razmerje funkcionalnih skupin monomerov 1:1.
Preverili smo tudi biorazgradljivost polimernih materialov MG7 in MG8 v različnih koncentracijah NaOHaq (10-3 M, 10-4 M in 10-5 M ). Ugotovili smo, da razgradljivost pripravljenih vzorcev pada z nižanjem koncentracije NaOHaq. V 10-3 M NaOHaq se namreč razgradi 10 % vzorca, v 10-4 M NaOHaq se razgradi 6 % in v 10-5 M NaOHaq le še 3% vzorca.
Opravili smo tudi karakterizacijo pripravljenih poliHIPE materialov. S FTIR spektroskopijo smo potrdili kemijsko sestavo poli(DVA-ko-TT) nosilca, s pomočjo adsorpcije/desorpcije dušika po BET metodi smo izmerili specifične površine. Izvedli smo tudi elementno analizo vzorcev, in ugotovili, da eksperimentalne vrednosti masnih deležev elementov ne odstopajo od teoretičnih vrednosti. Izmerili pa smo tudi mehanske lastnosti izbranih polimernih materialov. Keywords: Tiol-en fotopolimerizacija, HIPE nosilci, HIP emulzija, porozni polimerni nosilci, nosilci za biološke celice. Published in DKUM: 09.10.2018; Views: 1565; Downloads: 179
Full text (3,52 MB) |
4. OPTIMIZACIJA REAKCIJSKIH POGOJEV ZA KONTROLO POROZNOSTI poli(HEMA-ko-EA) MATERIALOVAzra Osmić, 2016, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu smo se lotili priprave poroznih polimernih materialov s tehniko sintranja poli(metil metakrilatnih) (PMMA) zrn. Sintrana poli(metil metakrilatna) zrna so nam služila kot nosilci za doseganje poroznosti materiala. Preko nosilcev smo prelili monomerno mešanico in jo polimerizirali, nato pa s čiščenjem v Soxhletovem aparatu odstranili PMMA zrna in dobili porozen material.
Najprej smo okarakterizirali zrna z vrstičnim elektronskim mikroskopom in jim določili velikostno porazdelitev. Sledila je temperaturna obdelava oz. sintranje. Da smo si pripravili primerno sintrane nosilce, smo morali najprej določiti optimalne pogoje. To sta čas in temperatura sintranja, pri katerih se zrna najbolje povežejo med seboj in se najmočneje med seboj držijo skupaj. Optimalni čas in temperatura sintranja smo dosegli pri 24 h in 180˚C oz. 5 h in 200°C. V postopek priprave sintranih nosilcev smo vklučili še stresalnik, s katerim smo preprečili nastajanje zračnih žepkov med zrni in na tak način prispevali k bolj homogeni morfologiji končnega materiala.
Sintrana PMMA zrna smo uporabili kot nosilce oz. šablone za pripravo poroznih akrilatnih polimerov. Kot monomere smo uporabili 2-hidroksietil metakrilat (HEMA), etilenglikol dimetakrilat (EDGMA), etilakrilat (EA) in glicidil metakrilat (GMA). Izvajali smo dva tipa polimerizacije, polimerizacijo v masi in polimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze. V obeh primerih smo medij prelivali preko sintranih PMMA zrn, samo polimerizacijo pa smo inducirali termično v pečici ali pa smo izvedli fotopolimerizacijo v UV komori. Po polimerizaciji smo vzorce čistili najprej v etilacetatu, ki je iz polimerne matrice odstranil PMMA zrna, nato pa še z etanolom, da smo odstranili morebitne nezreagirane reaktante. Končni produkti so bili v obliki monolitov, ki smo jih še okarakterizirali z vrstičnim elektronskim mikroskopom ter s Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo.
V okviru diplomske naloge smo pripravili material z odprto celično strukturo. V primeru polimerizacije v masi so imeli monoliti v strukturi večje primarne pore, ki so nastale na mestih PMMA zrn, ter manjše povezovalne pore, ki so nastale na stičnih mestih PMMA zrn. V skeletu polimerov por nismo zaznali. V primeru polimerizacije kontinuirne faze emulzije z visokim deležem pa smo poleg primarnih in povezovalnih por zaznali prisotnost por v samem skeletu Keywords: poli(metil metakrilat), sintranje, porozni polimeri, polimerizacija, polimerni nosilci Published in DKUM: 16.09.2016; Views: 2150; Downloads: 219
Full text (3,15 MB) |
5. OKSALATI, IMOBILIZIRANI NA VINILBENZIL KLORIDNI NOSILECSelena Bošnjak, 2016, master's thesis Abstract: V magistrskem delu smo želeli sintetizirati oksalatne estre vezane na polimerni nosilec poli(vinilbenzil klorid-ko-divinil benzen). Oksalati namreč pri reakciji z vodikovim peroksidom in ob prisotnosti občutljivca, tvorijo visoko-energijsko molekulo, ki se pretvori v osnovno stanje s sevanjem svetlobe. Ta reakcija je izredno zanimiva za morebitno detekcijo vodikovega peroksida. Za želen rezultat smo morali najprej uvesti alkoholne skupine, preko katerih smo nato vezali oksalat. Začeli smo s pripravo monolita poli(VBC-ko-DVB) z radikalsko polimerizacijo. Nastali monolit je imel specifično BET površino relativno nizko – 5,2 m2/g. Želeli smo polimer v hiperzamreženi obliki, saj bi tako dobili precej večjo specifično BET površino, kar smo dosegli s polimerizacijo emulzije z visokim deležem notranje faze (poliHIPE). Reakcija je bila uspešna, saj je površina narasla na kar 796,5 m2/g. Preostala vinil kloridna skupina, ki ni reagirala v reakciji hiperzamreženja, je služila v nadaljnji reakciji za vezavo 2-amino-2-hidroksimetil-propan-1,3-diol alkoholne skupine. Reakcija je potekala 24 ur na povišani temperaturi – 90 °C v dušikovi atmosferi. BET specifična površina se je zmanjšala na 512,8 m2/g, kar pa je vendarle, v primerjavi z osnovnim monolitom, precej več. Sledila je vezava oksalata na polimer in nato še reakcija s pentafluorofenolom, s čim smo uvedli fenolno skupino z elektron privlačnimi fluorovimi atomi. Največjo težavo nam je povzročala reakcija z oksalil kloridom oz. uvedba oksalne skupine na polimer, saj je reakcija zelo agresivna in nam je porušila morfologijo polimera – BET površina je bila 6,4 m2/g, kar je primerljivo z začetno površino osnovnega monolita. Tukaj smo zato poskusili z različno temperaturo – iz 80 °C smo temperaturo spremenili na sobno temperaturo, vendar pa izboljšanja s polimerno strukturo ni bilo. Nato smo naredili reakcijo še z različno količino reagenta – 5 ekvivalentov oksalil klorida in 1 ekvivalent oksalil klorida. 5 ekvivalentov oksalil klorida je ponovno porušilo polimerno strukturo, medtem ko je 1 ekvivalent oksalil klorida uspešno ohranil strukturo in BET specifična površina je znašala 448,2 m²/g. Toda FTIR spekter je pokazal, da je 1 ekvivalent oksalil klorida premala količina, da bi reakcija potekla v tolikšni meri kot smo pričakovali. Reakcija s pentafluorofenolom, ki je potekla na sobni temperaturi, je nato nazaj zamrežila polimer, vendar pa ne moremo vedeti ali je struktura enaka kot pred reakcijo z oksalil kloridom. Na koncu smo na polimeru opravili še reakcijo kemiluminiscence, pred katero smo najprej testirali v katerem topilu sintetiziran polimerni material nabreka. Keywords: polimerni nosilci, poliHIPE, kemiluminiscenca, oksalat, vodikov peroksid Published in DKUM: 16.09.2016; Views: 2093; Downloads: 135
Full text (2,27 MB) |
6. POLIPIRIDIN KOT TRDNI NOSILEC ZA BROMIRANJE STIRENASandi Skrbinšek, 2015, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo prikazuje študijo narave polipiridinskega trdnega nosilca za bromiranje stirena. Ker je oksidativno halogeniranje ena izmed najbolj perspektivnih metod za halogeniranje organskih spojin, smo najprej proučili selektivnost oksidativnega bromiranja stirena s HBr/H2O2 v organskih topilih, kot so diklorometan, metanol, acetonitril z in brez dodatka vode. Izkazalo se je, da je selektivnost reakcije odvisna od vrste topila, saj je v diklorometanu nastal le en produkt, (1,2-dibromoetil)benzen, npr. v metanolu pa so nastali kar trije produkti, poleg (1,2-dibromoetil)benzena še (2-bromo-1-metoksietil)benzen in 2-bromo-1-feniletanol. Nato smo raziskali naravo bromirnega reagenta v reakciji oksidativnega bromiranja tako, da smo primerjali selektivnost bromiranja stirena z različnimi bromirnimi reagenti na polimernem nosilcu, katere smo pripravili iz Br2, HBr3, in HOBr. Opazovali smo obnašanje reakcije v različnih organskih topilih z in brez dodatka vode, določili izkoristke in selektivnost reakcij s pomočjo 1H NMR in FTIR spektroskopije. Ugotovili smo, da obstaja veliko pozitivnih lastnosti uporabe trdnih nosilcev za izvedbo kemijskih reakcij. Sem spadajo enostavnost rokovanja z njimi, saj lahko preprosto zatehtamo željeno količino za reakcijo. Trdni nosilec lahko po končani reakciji enostavno odstranimo iz reakcijske zmesi s filtriranjem, kar pomeni, da lahko reagente na trdnih nosilcih večkrat uporabimo za reakcijo. Reagenti, kot npr. Br2 na trdnih nosilcih so tudi varnejši za uporabo. Brom je namreč toksična, jedka in lahko hapljiva tekočina, ki lahko povzroči nemalo težav. Keywords: Trdni nosilci, polimerni reagenti, poli(4-vinil)piridin, bromiranje, oksidativno bromiranje Published in DKUM: 21.10.2015; Views: 2285; Downloads: 109
Full text (1,21 MB) |
7. OPTIMIZACIJA POVRŠINSKIH LASTNOSTI MAKROPOROZNIH POLIAKRILATOVAna Bratuša, 2014, undergraduate thesis Abstract: V diplomski nalogi predstavljamo pripravo poroznih polimernih materialov s tehniko sintranja poli(metil metakrilatnih) (PMMA) zrn. Nov polimerni material smo sintetizirali s polimerizacijo v vmesnih prostorih med zrni. Sintrana zrna so nam tako služila kot nosilec, prek katerega smo nanesli monomerno mešanico in jo polimelizirali. Prelit nosilec je bilo nato treba očistiti v ustreznem topilu, ki je omogočalo odstranitev sintranih zrn iz na novo sintetiziranega materiala in s tem nastanek porozne strukture. Pri izboru topila smo bili zato omejeni na dva pogoja, tj. izbrano topilo je moralo dobro raztapljati poli(metil metakrilatna) (PMMA) zrna, medtem ko nanešenega polimeliziranega materiala ni smelo topiti.
Za pripravo primerno sintranih nosilcev je bilo najprej treba določiti optimalne pogoje (temperaturo in čas sintranja), pri katerih se zrna najmočneje in najbolje spojijo. Kot najbolj optimalno se je izkazalo sintranje pri 180 °C 24 h. Za dosego optimalnih rezultatov je bilo v postopek priprave sintranih nosilcev treba vključiti še predhodno stresanje zrn, ki je omogočilo zmanjšanje praznin med nasutimi zrni in s tem boljše stikanje samih zrn, kar je pripomoglo k večji končni poroznosti na novo pripravljenega polimernega materiala.
Z zgoraj opisano tehniko smo tako pripravili dva porozna polimerna materiala. To sta alifatski uretanski diakrilat (AUD) in bisfenol A glicerolat (1-glicerol/fenol) dimetakrilat (Bis GMA). Oba sta nastala s porozno strukturo, sestavljeno iz primarnih por, ki jih medsebojno povezujejo manjše, povezovalne pore. Primarne pore zasedajo mesta, kjer se je pred čiščenjem novega polimera nahajal sintran nosilec, povezovalne pore pa so se izoblikovale na stičnih mestih sintranih zrn. Keywords: poli(metil metakrilat), porozni polimeri, polimerni nosilci, sintranje, polimerizacija Published in DKUM: 22.09.2014; Views: 2379; Downloads: 270
Full text (2,19 MB) |
8. Aryl acrylate porous functional polymer supports from water-in-oil-in-water multiple emulsionsDejan Štefanec, Peter Krajnc, 2007, original scientific article Abstract: Porous functional polymer supports are a class of material of wide interest due to the possibility of immobilising reactive species. A simplified procedure was applied for the preparation of porous polymer supports using a water-in-oil-in-water multiple emulsion. The primary emulsion was a high internal phase emulsion, having a volume fraction of water phase up to 95%. Two reactive acrylates, namely 4-nitrophenyl acrylate and 2,4,6-trichlorophenyl acrylate, were (separately) incorporated in the oil phase in order to obtain porous reactive polymer supports. Both acrylates were crosslinked with either divinylbenzene or ethylene glycol dimethacrylate, and beads of size ca 60 m were obtained after the polymerisation of droplets suspended into the secondary aqueous phase. In the case of 4-nitrophenyl acrylate and divinylbenzene as a crosslinker, particles with a star shape, the core being ca 60 m in diameter and the arms ca 180 m in length, were obtained. The polymers were functionalised with morpholine, tris(2-aminoethyl)amine, piperidine or piperazine yielding supports with loadings of reactive groups of between 2.6 and 6.6 mmol g-1. The results show that multiple emulsions can be precursors for porous polymer preparation. Keywords: multiple emulzije, polimerni nosilci, HIPE, organska sinteza na trdni fazi, polimerni lovilci, emulzija z visokim deležem notranje faze, aril akrilati, multiple emulsions, polymer supports, HIPE, solid phase organic synthesis, polymer supported scavengers, high internal phase emulsions, arylacrylates Published in DKUM: 31.05.2012; Views: 2945; Downloads: 115
Link to full text |
9. |
10. Vpliv zamreženja in polimerizacijskih pogojev na fizikalno-kemijske lastnosti akrilatnih polimernih nosilcev : diplomsko deloIrena Pulko, 2004, undergraduate thesis Keywords: organska kemija, sinteze, poliakrilat, poli(akrilna kislina), poli(akriloil klorid), suspenzijska polimerizacija, zmreženi polimeri, sinteza na trdni fazi, akrilatni polimerni nosilci Published in DKUM: 26.07.2007; Views: 4941; Downloads: 0 |