Search the digital library catalog

Abstract: Magistrsko delo predstavlja rezultate sinteze in proučevanja vplivov iniciatorja, zamreženja in drugih dejavnikov na dvodomenski porozni polimer. Ena domena je hidrogel, ki vsebuje akrilno kislino zamreženo z N,N'-metilenbis(akrilamid)-om, medtem ko druga domena, v kateri se ta hidrogel nahaja, vsebuje stiren zamrežen z divinilbenzenom. Tako se hidrogelu omeji prostor za nabrekanje in s tem poveča uporabnost. Polimer smo sintetizirali z verižno radikalsko polimerizacijo emulzije z visokim deležem notranje faze. Pomembno je bilo zagotoviti stabilnost emulzije, da ni prišlo do ločevanja faz. Monoliti so bili bele barve, togi, krhki in porozni, s sposobnostjo absorbiranja velike količine vode, kar je glavna lastnost hidrogelov. Najpomembnejši dejavnik, ki vpliva na absorpcijo vode, je bil delež zamreženja z divinilbenzenom. Uspešnejša kot je bila polimerizacija, višja je bila absorpcija vode. Karakterizacijo smo izvedli z vrstičnim elektronskim mikroskopom, gravimetrijo in testiranjem absorpcije vode. Material lahko okarakteriziramo kot mikrogel v polimerni matriki, vendar bi to bilo potrebno potrditi s presevnim elektronskim mikroskopom zaradi omejitev vrstičnega elektronskega mikroskopa.
Keywords: poliHIPE, hidrogel, dvodomenski porozni polimer, stiren, divinil benzen, akrilna kislina, N, N′-metilenbis(akrilamid), verižna radikalska polimerizacija, absorpcija vode
Published in DKUM: 03.09.2024; Views: 56; Downloads: 7
Full text (8,72 MB)

Abstract: Namen diplomske naloge je bila vezava bakra na porozni polipiridin, na katerega smo po čiščenju in sušenju vezali bakrov (II) klorid dihidrat in ga uporabili kot katalizator pri Ullmannovi reakciji. Za pripravo poroznega polimera, na osnovi 4-vinil piridina in divinilbenzena smo izvedli verižno radikalsko polimerizacijo emulzije z visokim deležem notranje faze (poliHIPE). Kot rezultat uspešne polimerizacije, smo dobili stabilno HIP emulzijo, to smo dosegli z dodajanjem iniciatorja α, α`-azoizobutironitril, s spreminjanjem deleža monomerov 4 – vinilpiridin, stiren in divinilbenzen ter vključevanjem različnih surfaktantov poli(etilen glikol)-blok-poli(propilen glikol)-blok-poli(etilen glikol) in sorbitan monooleat. Začetni cilj je bil ustvariti stabilno emulzijo, ki bi vsebovala velik delež 4 – vinilpiridina in posledično veliko prostih dušikovih atomov. Produkt uspešne polimerizacije je porozni polimer, katerega smo okarakterizirali s Fourier transformirano infrardečo spektroskopijo (FTIR), z vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM) določili morfologijo in površino po Brunauer – Emmett – Teller (BET) modelu. Poroznemu materialu smo lahko s pomočjo elementne analize določili vsebnost dušika, ogljika in vodika, kar nam je omogočilo primerjavo izračunane in dejanske vrednosti kemijskih elementov v polimeru. Naslednji korak je bila vezava bakra na poliHIPE monolit. Naredili smo reakcijsko zmes z bakrov (II) kloridnim dihidratom in etilacetatom, dodali smo mu predhodno pripravljeni polimer in posušili do konstantne temparature. Posušen produkt, ki je bil polimer z vezanim bakrom smo v nadaljevanju uporabili pri Ullmannovi reakciji kot katalizator. Ullmannovo reakcijo smo izvedli med aromatskim halidom klorobenzenom ali jodobenzenom in benzilaminom. Produkt smo okarakterizirali z nuklearno magnetno resonanco (NMR).
Keywords: poliHIPE, 4-vinilpiridin, baker, Ullmannova reakcija, porozni polimer
Published in DKUM: 22.09.2021; Views: 943; Downloads: 98
Full text (2,69 MB)

Abstract: Učinkovina fenofibrat izkazuje slabo topnost v vodi in posledično nizko biološko uporabnost v človeškem telesu. Izboljšanje lahko med drugim dosežemo z zmanjšanjem velikosti delcev učinkovine ali formuliranjem v polimer. Ugodno in okoljsko sprejemljivo rešitev predstavljajo visokotlačni procesi z zgoščenimi plini. Za uspešno načrtovanje in izvedbo le teh pa je potrebno dobro poznavanje termodinamskih lastnosti materialov, ki jih želimo obdelati. Magistrsko delo prikazuje preliminarne raziskave termodinamskih lastnosti učinkovine fenofibrata v različnih zgoščenih plinih (CO2, C3H8 in CHF3), natančneje ravnotežne trifazne krivulje (do 40 MPa) in ravnotežne topnosti (pri 303 K, 323 K, 338 K in do 35 MPa) učinkovine v zgoščenem plinu. Vse ravnotežne trifazne krivulje imajo negativen dp/dT naklon in temperaturni minimum. Največji padec temperature tališča zasledimo v CO2 (43 K), nato v C3H8 in CHF3 (20 K). Ravnotežna topnost fenofibrata v plinu se zviša z zvišanjem tlaka oz. gostote pri konstantni temperaturi. Vpliv temperature je različen. Fenofibrat je najbolje topen v C3H8 (do 1,741∙10-4 mol∙mol-1), nato v CHF3 (do 0,671∙10-4 mol∙mol-1) in CO2 (do 0,552∙10-4 mol∙mol-1). Sledijo preliminarne študije termodinamskih lastnosti polimernega nosilca Brij S100. Ravnotežna trifazna krivulja Brij S100/CO2 ima v celotnem raziskanem območju tlakov negativen dp/dT naklon, krivulji Brij S100/C3H8 in Brij S100/CHF3 pa temperaturni minimum, in sicer pri 310,58 K in 30,41 MPa ter pri 326,05 K in 2,15 MPa. Ravnotežna topnost CO2 v Brij S100 je do 0,71 g∙g-1 pri 333 K in 0,64 g∙g-1 pri 353 K in v obeh primerih pri 34,91 MPa. Topnost se zviša z zvišanjem tlaka oz. gostote in z znižanjem temperature. Vpliv temperature je bolj izrazit pri višjih tlakih. Gostota Brij S100/CO2 se v območju tlakom 0,1–30 MPa giblje 1062,95–1076,97 kg∙m-3 pri 333 K in 1045,04–1060,70 kg∙m-3 pri 353 K. Gostota se torej zvišuje z zvišanjem tlaka in z znižanjem temperature. Medfazna napetost Brij S100/CO2 se znižuje s tlakom, in sicer od 29,14 nN∙m-1 pri 0,10 MPa do 3,03 nN∙m-1 pri 27,94 MPa za 333 K ter od 28,00 nN∙m-1 pri 0,10 MPa do 2,62 nN∙m-1 pri 28,05 MPa za 353 K. Vpliv temperature na medfazno napetost je minimalen pri nižjih tlakih in zanemarljiv pri višjih tlakih. Formulacijo fenofibrata v Brij S100 smo izvedli s pomočjo PGSSTM postopka. Na snovi preliminarnih študij smo to storili s plinom CO2, pri 333 K in 10–25 MPa, z 2 g ali 4 g učinkovine na 20 g polimera. Proučevali smo vpliv predekspanzijskega tlaka in koncentracije učinkovine na karakteristične lastnosti dobljenega produkta. Izkoristek procesa se zelo spreminja (31,19–78,48 %), učinkovitost procesa pa je visoka (do 91,12 %). Pri PGSSTM procesu ni prišlo do degradacije učinkovine ali tvorbe stranskih produktov, se pa stopnja kristaliničnosti vzorcev zniža tudi za 65 %. Najmanjša velikost delcev produkta je 47,62 µm; dobljeni pri tlaku 20 MPa in z 2 g učinkovine. Dobljeni delci so v obliki sfer ali poroznih aglomeratov nepravilnih oblik. Profil raztapljanja fenofibrata formuliranega pri optimalnih pogojih se v primerjavi s surovim fenofibratom izboljša za 11 %.
Keywords: Učinkovina fenofibrat, Polimer Brij S100, Zgoščeni plini, Termodinamske lastnosti, PGSSTM postopek
Published in DKUM: 06.09.2018; Views: 1506; Downloads: 149
Full text (3,38 MB)

Abstract: V okviru diplomske naloge smo preučevali vpliv akrilatov, kot so 1,6-heksandiol diakrilat, divinil adipat, etilen glikol dimetakrilat, trimetilol propan triakrilat, na tvorbo poroznih kopolimernih materialov po principu tiol-en klik polimerizacije, z uporabo emulzij z visokim deležem notranje faze. Zanimalo nas je, kako se spreminjata struktura mrež in poroznost monolitov, glede na uporabo posameznega akrilata, ter kakšna je stabilnost emulzij. Pripravili smo HIP emulzije, pri katerih smo kot monomera s tiolnimi skupinami uporabili pentaeritritol tetrakis(3-merkatopropionat) oz. trimetilol propan tris(3-merkatopropionat) in kot akrilatne monomere z vinilnimi skupinami 1,6-heksandiol diakrilat, divinil adipat, etilen glikol dimetakrilat, trimetilol propan triakrilat. Pri pripravi emulzije z visokim deležem notranje faze smo variirali z uporabo različnih akrilatnih monomerov ter deleža vodne faze. Surfaktant (Pluronic L121) in iniciator (Irgacure 819) sta bila v primeru vseh emulzij enaka, enaki so bili tudi pogoji fotopolimerizacije ter hitrost mešanja emulzije. Rezultat so bile stabilne emulzije, ki po fotopolimerizaciji vse niso tvorile tipične poliHIPE strukture. Z vrstično elektronsko mikroskopijo smo preučili morfologijo vzorcev in v nekaterih primerih opazili pojav fazne inverzije. Materiale smo analizirali tudi z uporabo FTIR spektroskopije in elementne analize ter s pomočjo teh dveh metod preučili kemijsko sestavo monolitov, saj nas je zanimala vsebnost žvepla v vzorcu. Analiza nam je pokazala, da med teoretičnimi vrednostmi in vrednostmi pridobljenih z analizo, ne pride do bistvenih odstopanj. Opravili smo tudi analizo poroznosti po principu adsorpcije/desorpcije plina po BET metodi. S pomočjo masne bilance smo izračunali tudi izkoristek polimerizacije. Zanimalo nas je, zakaj je prišlo do fazne inverzije ter zakaj, kljub stabilnim emulzijam in uspešni polimerizaciji, nismo dobili tipičnih poliHIPE struktur.
Keywords: polimer, emulzija z visokim deležem notranje faze, tiol-en klik polimerizacija, poliHIPE, fazna inverzija
Published in DKUM: 14.09.2017; Views: 1463; Downloads: 234
Full text (7,12 MB)

Abstract: Diplomsko delo obravnava razvoj orodja za brizganje pokrovčka matice M12. Razvoj orodja je bil izveden na podlagi 2D načrta, ki predstavlja pokrovček matice M12 in na podlagi zahteve kupca za izdelavo orodja. Predstavljene so tudi časovne pasti, na katere je bilo potrebno paziti. Stroju, na katerem bo orodje obratovalo, je bila podana 2D dokumentacija s strani kupca. Preden smo pričeli s konstrukcijo orodja, smo naredili tri variante vbrizgalnih sistemov pokrovčka matice M12. Iz vseh treh variant smo s kupcem izbrali tisto, s katero smo zagotovili čim bolj ustrezne pogoje za vbrizganje polimernega materiala. Pri konstruiranju orodja smo morali zagotoviti pogoje, ki smo jih določili z varianto sistema brizganja polimernega materiala. Po fizični izdelavi orodja je sledil preizkus orodja na določenem stroju, za katerega je bilo orodje izdelano. Po preizkusu so sledile meritve s strani kupca, pri katerih ni ugotovil kakršnih večjih odstopanj.
Keywords: modeliranje, orodje, polimer, brizganje
Published in DKUM: 04.05.2016; Views: 1631; Downloads: 138
Full text (3,60 MB)