1. Razvoj GC-FID metode za določanje frakcij ogljikovodikov iz mešanice mineralnih olj v embalaži in živilihKristina Preskar, 2015, master's thesis Abstract: V sklopu magistrskega dela je bila razvita GC–FID metoda za ločevanje in določanje aromatskih (AOMO) in nasičenih (NOMO) ogljikovodikov iz mešanice mineralnih olj v referenčnih vzorcih embalaže in živil v različnih koncentracijskih območjih (za karton v območju od 50 µg/g kartona do 3600 µg/g kartona, za riž od 4 µg/g riža do 288 µg/g riža in za jedilno (repično) olje od 30 µg/g jedilnega olja do 1709 µg/g jedilnega olja).
Metoda ob predhodni pripravi vzorcev z ekstrakcijo na trdni fazi (SPE) omogoča dobro ločbo NOMO in AOMO. Za določanje teh frakcij smo uporabili plinsko kromatografijo s plamensko ionizacijskim detektorjem (GC–FID). Frakcije smo potrdili z uporabo internega standarda za skupini spojin pri enakih kromatografskih pogojih.
Rezultate vsebnosti analiziranih frakcij smo statistično ovrednotili z nekaterimi validacijskimi parametri, in sicer z linearnostjo, natančnostjo kot ponovljivost in obnovljivost, točnostjo in mejo določljivosti (LOQ). Ugotovili smo, da je GC–FID metoda linearna v koncentracijskem območju od 20 µg/mL do 1440 µg/mL, s korelacijskim koeficientom (r2) nad 0,999. Potrdili smo, da je metoda ponovljiva in obnovljiva z relativnimi standardnimi odmiki (RSD) pod 25 % za frakcijo NOMO, v nekaterih primerih frakcije AOMO vrednosti odstopajo od kriterija (za cca. 25 %). LOQ za vzorec riža je bila 4 µg/g riža, za vzorec kartona 50 µg/g kartona in za vzorec jedilnega olja 30 µg/g jedilnega olja.
Keywords: ogljikovodiki mešanice mineralnih olj, embalaža, živila, ekstrakcija na trdni fazi, plinska kromatografija, plamensko ionizacijski detektor, validacija
Published in DKUM: 24.12.2015; Views: 2463; Downloads: 221
 Full text (3,05 MB) |
2. DOLOČEVANJE SESTAVE MAŠČOBNIH KISLIN V JOGURTUMojca Lunder, 2015, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je določevanje sestave maščobnih kislin v jogurtu. Analizirali smo 13 navadnih in 7 probiotičnih jogurtov z različno vsebnostjo maščobe od 0,1 % do 3,8 % podano na deklaraciji. Maščobne kisline smo določili s plinsko kromatografijo kot metilne estre po alkalno katalizirani metanolizi gliceridov po predhodni ekstrakciji maščobe. Določili smo 17 maščobnih kislin, od tega jih je le 13 prisotnih v vsebnosti 1 % (m/m) ali več. Približno 28 % (m/m) maščobnih kislin v jogurtih je mononenasičenih, okoli 2,3 % (m/m) pa je polinenasičenih z najpomembnejšo linolno kislino (C18:2) v vrednosti 1,8 % (m/m). Nasičenih maščobnih kislin je skoraj 66 % (m/m). Metodo smo validirali. Rezultati kažejo, da je ta metoda uporabna in ponovljiva za določevanje maščobnih kislin . Ekstrakcija maščobe iz jogurtov daje od 84 % do 98 % izkoristke.
Keywords: maščobne kisline, jogurti, ekstrakcija, plinska kromatorafija, plamensko ionizacijski detektor, validacija analizne metode.
Published in DKUM: 11.12.2015; Views: 2384; Downloads: 174
Full text (2,19 MB) |
3. DOLOČANJE VSEBNOSTI N,N' diizo propil etilen diamina S PLINSKO KROMATOGRAFIJOCilka Kelenc, 2012, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil dokazati, da je analizna metoda za določanje vsebnosti N,N' diizo propil etilen diamina (v nadaljevanju: Dipeda) s plinsko kromatografijo natančna, ponovljiva, točna, linearna v določenem območju, selektivna in robustna. Dipeda se uporablja za proizvodnjo antibiotikov, in sicer kalijevega klavulanata. Za določevanje vsebnosti smo uporabili plinsko kromatografijo s plamensko ionizacijskim (FID) detektorjem. Zaradi higroskopnosti Dipede smo analize izvedli z dodatkom internega standarda. Za kalibracijo sistema smo uporabili certificirani referenčni standard. Vse rezultate smo statistično ovrednotili s statističnimi testi, glede na zahteve validacijskega protokola. Z validacijo smo potrdili vse zahtevane validacijske kriterije . Pomemben del validacije je bil preizkus stabilnosti raztopin standardov in vzorcev. Ustrezna stabilnost je potrebna zaradi avtomatskih vzorčevalnikov in težnje po čim hitrejšem izvajanju analiz. Avtomatski vzorčevalnik omogoča izvajanje analize v eni sekvenci tudi več dni, zato moramo zagotoviti ustreznost raztopin vzorcev in standardov.
Keywords: N, N' diizo propil etilen diamin, Dipeda, plinska kromatografija, plamensko ionizacijski detektor, napake v analizni kemiji, validacija
UDK: 543.544.3.054(043.2)
Published in DKUM: 04.01.2013; Views: 2356; Downloads: 306
Full text (1,96 MB) |
