| | SLO | ENG | Cookies and privacy

Bigger font | Smaller font

Search the digital library catalog Help

Query: search in
search in
search in
search in
* old and bologna study programme

Options:
  Reset


1 - 6 / 6
First pagePrevious page1Next pageLast page
1.
2.
3.
Sinteza maghemita iz železovega oksalata
Maja Vučko, 2009, undergraduate thesis

Abstract: Namen diplomskega dela je bil raziskati sintezo nanopalčk železovega oksalata dihidrata, FeC2O4 • 2 H2O, in njegovo pretvorbo v maghemit, γ – Fe2O3, preko kontroliranega termičnega razkroja. Pri reakciji smo uporabili anionski surfaktant AOT, ki je pomemben za kontroliranje oblike in velikosti produktov. Pripravili smo dve identični raztopini. AOT je bil najprej raztopljen v mešanih raztopinah, sestavljenih iz etilenglikola, C2H4(OH)2, in destilirane vode, H2O. Raztopini smo mešali 30 minut. Pripravljenima identičnima raztopinama smo dodali amonij železov (II) sulfat heksahidrat, (NH4)2Fe(SO4)2 • 6 H2O, in natrijev oksalat, Na2C2O4 ter mešali 20 minut. Ti dve raztopini sta bili počasi premešani skupaj z nadaljnjim mešanjem pri sobni temperaturi. Po koncu reakcije smo usedlino železovega oksalata dihidrata, FeC2O4 • 2 H2O, zbirali s centrifugiranjem, sprali z destilirano vodo in etanolom ter končno sušili. Iz dobljenega železovega oksalata dihidrata, smo pripravili maghemit s segrevanjem na temperaturo 400 °C, s hitrostjo 2 K / min v dušikovi atmosferi. Produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD). Dobili smo želene produkte, vendar so bile ponekod prisotne primesi. Izbrane vzorce smo karakterizirali tudi s transmisijsko elektronsko mikroskopijo.
Keywords: Nanopalčke, železov oksalat dihidrat, surfaktant AOT, centrifuga, rentgenska praškovna analiza (XRD), termogravimetrija, maghemit, transmisijska elektronska mikroskopija.
Published: 22.04.2009; Views: 2993; Downloads: 215
.pdf Full text (3,47 MB)

4.
Kemiluminiscenca kot vir fotopolimerizacije
Petra Utroša, 2015, undergraduate thesis

Abstract: V tem diplomskem delu je raziskana možnost uporabe kemiluminiscence kot vira fotopolimerizacije. Pri fotopolimerizaciji sproži svetloba kemijsko, običajno radikalsko reakcijo, kar vodi v nastanek polimera. Za številna področja so zelo uporabni hiperzamreženi polimeri, pomembna metoda pri njihovi sintezi pa so emulzijske polimerizacije. Za pripravo takih materialov pri sobni temperaturi lahko uporabimo svetlobo kot iniciator, vendar le-ta težko prodre v emulzijo, zaradi česar je manj učinkovita. Zanimalo nas je, ali lahko za to uporabimo kemiluminiscenco, ki označuje proces, pri katerem pride zaradi kemijske transformacije do emisije svetlobe – na ta način bi in situ generirali svetlobo znotraj emulzije. Najbolj učinkovite so reakcije peroksalatnega tipa, kjer pri reakciji vodikovega peroksida in oksalata nastane visokoenergijski intermediat, energija pa se prenese na molekulo občutljivca, ki oddaja vidno svetlobo. V ta namen smo pripravili bis(2,4,6-triklorofenil) oksalat in poiskali najbolj učinkovito sintetsko pot s spreminjanjem topila, časa in temperature. Za reakcijo kemiluminiscence je potreben tudi občutljivec, od katerega je odvisna intenziteta in valovna dolžina izsevane svetlobe, zato smo preizkusili različne občutljivce in s pomočjo optičnega mikroskopa spremljali njihovo emisijo. Nadalje smo preizkusili tudi številne monomere in fotoiniciatorje ter poiskali ustrezen sistem, v katerem vidna svetloba sproži polimerizacijo. Sistem smo nadgradili s tvorbo stabilne emulzije za sintezo hiperzamreženih polimerov. Nazadnje smo stremeli k združitvi reakcije polimerizacije z reakcijo kemiluminiscence, pri čemer bi v emulziji generirana svetloba sprožila nastanek polimera.
Keywords: kemiluminiscenca, fotopolimerizacija, bis(2, 4, 6-triklorofenil) oksalat, vodikov peroksid
Published: 22.10.2015; Views: 839; Downloads: 92
.pdf Full text (1,54 MB)

5.
Sinteza in karakterizacija maghemitnih nanodelcev iz železovega oksalata
Sara Kramberger, 2015, undergraduate thesis

Abstract: Namen diplomskega dela je pri sobni temperaturi sintetizirati prekurzor, natančneje železov oksalat dihidrat, Fe2C2O4·2H2O ter ga s pomočjo termičnega razkorja pretvoriti v maghemit. Sledila je uporaba sintetiziranega maghemita, natančneje je cilj maghemitne nanodelce prevleči z dvema različnima surfaktantoma, citronsko kislino in PEG-COOH. Ugotovili smo, da z eksperimentom brez inertne atmosfere ne dobimo željenega produkta. Problem se je pokazal ob dodatku FeSO4·7H2O, saj se je Fe2+ ob prisotnosti kisika oksidiral v Fe3+. Posledično smo uporabili argovo atmosfero ter z njim preprečili oksidacijo Fe. Dobili smo željen produkt, Fe2C2O4·2H2O. Sama pretvorba prekurzorja v maghemit je prav tako potekala v argonovi atmosferi. Sintetiziran maghemit smo oblekli z citronsko kislino in PEG-COOH. Citronska kislina in PEG-COOH sta surfaktanta, ki ponavadi tvorita stabilno magnetno tekočino. Vendar v našem primeru ni bilo tako, nanodelci so se aglomerirali. Težave pri sintezah s pomočjo železovega oksalata so nas pripeljale do nove sinzete, sinteza maghemitnih nanodelcev v vodnem mediju brez surfaktantov. Pripravili smo si erlenmajerico v katero smo dodali degazirano vode in 0,01 M HCl. Naslednjih 30 min smo prepihovali z argonovo atmosfero ter intenzivno mešali. Sledil je dodatek železovega(III) klorida heksahidrata, FeCl3·6H2O in železovega(II) klorida heptahidrata, FeCl2·7H2O. Po 30 min, nastavimo pH na 11 s pomočjo NaOH. Po koncu reakcije zberemo oborino v časi, kateri dodamo destilirano vodo. S tem pripravimo magnetit za oksidacijo v maghemit. To dosežemo s segrevanjem. Šele s to sintezo smo pridobili maghemit, ki je po oblačenju s surfaktanti tvoril stabilno magnetno tekočino. Produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD) in termično analizo (TGA).
Keywords: maghemit, železov oksalat, rentgenska praškovna difrakcija (XRD), termična analiza (TGA), citronska kislina, PEG-COOH
Published: 30.10.2015; Views: 839; Downloads: 51
.pdf Full text (1,92 MB)

6.
OKSALATI, IMOBILIZIRANI NA VINILBENZIL KLORIDNI NOSILEC
Selena Bošnjak, 2016, master's thesis

Abstract: V magistrskem delu smo želeli sintetizirati oksalatne estre vezane na polimerni nosilec poli(vinilbenzil klorid-ko-divinil benzen). Oksalati namreč pri reakciji z vodikovim peroksidom in ob prisotnosti občutljivca, tvorijo visoko-energijsko molekulo, ki se pretvori v osnovno stanje s sevanjem svetlobe. Ta reakcija je izredno zanimiva za morebitno detekcijo vodikovega peroksida. Za želen rezultat smo morali najprej uvesti alkoholne skupine, preko katerih smo nato vezali oksalat. Začeli smo s pripravo monolita poli(VBC-ko-DVB) z radikalsko polimerizacijo. Nastali monolit je imel specifično BET površino relativno nizko – 5,2 m2/g. Želeli smo polimer v hiperzamreženi obliki, saj bi tako dobili precej večjo specifično BET površino, kar smo dosegli s polimerizacijo emulzije z visokim deležem notranje faze (poliHIPE). Reakcija je bila uspešna, saj je površina narasla na kar 796,5 m2/g. Preostala vinil kloridna skupina, ki ni reagirala v reakciji hiperzamreženja, je služila v nadaljnji reakciji za vezavo 2-amino-2-hidroksimetil-propan-1,3-diol alkoholne skupine. Reakcija je potekala 24 ur na povišani temperaturi – 90 °C v dušikovi atmosferi. BET specifična površina se je zmanjšala na 512,8 m2/g, kar pa je vendarle, v primerjavi z osnovnim monolitom, precej več. Sledila je vezava oksalata na polimer in nato še reakcija s pentafluorofenolom, s čim smo uvedli fenolno skupino z elektron privlačnimi fluorovimi atomi. Največjo težavo nam je povzročala reakcija z oksalil kloridom oz. uvedba oksalne skupine na polimer, saj je reakcija zelo agresivna in nam je porušila morfologijo polimera – BET površina je bila 6,4 m2/g, kar je primerljivo z začetno površino osnovnega monolita. Tukaj smo zato poskusili z različno temperaturo – iz 80 °C smo temperaturo spremenili na sobno temperaturo, vendar pa izboljšanja s polimerno strukturo ni bilo. Nato smo naredili reakcijo še z različno količino reagenta – 5 ekvivalentov oksalil klorida in 1 ekvivalent oksalil klorida. 5 ekvivalentov oksalil klorida je ponovno porušilo polimerno strukturo, medtem ko je 1 ekvivalent oksalil klorida uspešno ohranil strukturo in BET specifična površina je znašala 448,2 m²/g. Toda FTIR spekter je pokazal, da je 1 ekvivalent oksalil klorida premala količina, da bi reakcija potekla v tolikšni meri kot smo pričakovali. Reakcija s pentafluorofenolom, ki je potekla na sobni temperaturi, je nato nazaj zamrežila polimer, vendar pa ne moremo vedeti ali je struktura enaka kot pred reakcijo z oksalil kloridom. Na koncu smo na polimeru opravili še reakcijo kemiluminiscence, pred katero smo najprej testirali v katerem topilu sintetiziran polimerni material nabreka.
Keywords: polimerni nosilci, poliHIPE, kemiluminiscenca, oksalat, vodikov peroksid
Published: 16.09.2016; Views: 839; Downloads: 87
.pdf Full text (2,27 MB)

Search done in 0.11 sec.
Back to top
Logos of partners University of Maribor University of Ljubljana University of Primorska University of Nova Gorica