| | SLO | ENG | Cookies and privacy

Bigger font | Smaller font

Search the digital library catalog Help

Query: search in
search in
search in
search in
* old and bologna study programme

Options:
  Reset


1 - 2 / 2
First pagePrevious page1Next pageLast page
1.
Sinteza in karakterizacija nikljevih(II) acetatov z aminopiridini
Danijel Korpar, 2010, undergraduate thesis

Abstract: Namen diplomske naloge je bila sinteza novih nikljevih koordinacijskih spojin iz nikljevega(II) acetata tetrahidrata in aminopiridinov. Najprej smo sintetizirali nikljev(II) hidroksid, ki smo ga potem uporabili za sintezo nikljevega(II) acetata tetrahidrata. Sintetizirane kristale smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, termogravimetrično analizo, diferenčno dinamično kalorimetrijo, Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo, izmerili susceptibilnost in magnetizacijo ter izvedli monokristalno analizo. Delo je bilo namenjeno predvsem odkrivanju še nesintetiziranih nikljevih koordinacijskih spojin, določanju njihove kemijske formule ter spoznavanju različnosti in podobnosti sintetiziranih nikljevih koordinacijskih spojin ob uporabi različnih množinskih razmerij kemikalij, potrebnih za sintezo.
Keywords: nikljev acetat tetrahidrat, aminopiridin, koordinacijske spojine, termogravimetrična analiza (TGA), diferenčna dinamična kalorimetrija (DSC), rentgenska praškovna difrakcija (RPD), monokristalna analiza, Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija (FTIR), magnetne meritve (merjenje susceptibilnosti in magnetizacije vzorcev)
Published: 08.07.2010; Views: 2656; Downloads: 442
.pdf Full text (2,33 MB)

2.
Primerjava strukturnih in magnetnih lastnosti kobaltovih(II) in nikljevih(II) acetatov z izbranimi N-donorskimi ligandi
Brina Dojer, 2012, dissertation

Abstract: V pričujočem delu sem se ukvarjala s sintezo in karakterizacijo novih koordinacijskih spojin kobaltovega(II) in nikljevega(II) acetata z N-donorskimi ligandi. Med slednjimi sem uporabljala komercialne 2-, 3- in 4-aminopiridin (apy), piridin-2-karboksamid (pikolinamid) (pia), piridin-3-karboksamid (nikotinamid) (nia) in piridin-4-karboksamid (izonikotinamid) (isn). Za centralne ione sem izbrala kobaltove in nikljeve ione, saj je bila večina sintez že opravljena na podobnih sistemih z bakrovimi ioni. Sintez sem se lotila predvsem zaradi zanimanja, kako se spreminjajo strukturne, spektroskopske in magnetne lastnosti spojin, ki nastanejo, če centralnim ionom dodajamo ligande z enakimi substituentami in z različnim mestom vezave na aromatski obroč. Nove spojine sem sintetizirala s kobaltovim(II) acetatom di- in tetrahidratom ter nikljevim(II) acetatom tetrahidratom ter zgoraj naštetimi ligandi v različnih topilih (največkrat so bili uporabljeni metanol, voda, dimetilformamid in diklorometan). Slednja sem izbirala glede na topnost kemikalj v njih oziroma hitrost raztapljanja, želeno temperaturo reakcije, predhodnih poročil in topnosti produkta v samih topilih. Reakcije sem izvajala pri sobni temperaturi na mešalu, pod refluksom ali solvotermalno pri povišani temperaturi in tlaku. Sintetizirane spojine smo karakterizirali z rentgensko analizo na monokristalu ter infrardečo spektroskopijo, poleg tega pa smo določali njihove magnetne lastnosti. Kot pomožno metodo smo uporabljali rentgensko praškovno difrakcijo. Nove spojine, ki sem jih uspela sintetizirati, so enojedrne: [Co(O2CCH3)2(2–apy)2], [Co(O2CCH3)2(4–apy)2(H2O)2], [Ni(O2CCH3)2(4–apy)2(H2O)2], [Co(nia)2(H2O)4](CH3COO)2• 2H2O, [Ni(O2CCH3)(pia)2•H2O](CH3COO)•2H2O, [Ni(O2CCH3)2(isn)2(H2O)]•C3H7NO, večjedrne: {[Co(O2CCH3)2(3–apy)2]•H2O}n in {[Ni(O2CCH3)2(3–apy)2]•H2O}n, uspela pa sem sintetizirati tudi dvojedrno spojino: [Co2(O2CCH3)4(isn)4]•2C3H7NO. Zelo zanimiva je spojina [Co(O2CCH3)2(2–apy)2]. Uspela sem namreč sintetizirat tri polimorfne modifikacije te spojine, monoklinsko, triklinsko in ortorombsko. Poleg tega sta zanimivi strukturi spojin kobaltovega(II) oziroma nikljevega(II) acetata s 3-aminopiridinom, saj tvorita enote [M(O2CCH3)2(3–apy)2] (M = Co ali Ni), ki so preko mostovnih 3-apy ligandov povezane v polimerne verige. Vsi kompleksi se v magnetnem polju obnašajo paramagnetno. Centralni ioni so dovolj narazen, da med njimi ne prihaja do interakcij. Rezultati meritev so pokazali tudi, da so izmerjeni magnetni momenti v skladu s teoretičnimi podatki za Co2+ in Ni2+. IR spektri kažejo razlike v –NH2 valenčnih nihanjih, nihanjih obročev in −COO− skupine.
Keywords: kobaltov(II) acetat tetrahidrat, nikljev(II) acetat tetrahidrat, aminopiridini, piridinkarboksamidi, rentgenska analiza na monokristalu, magnetne meritve, IR spektroskopija
Published: 20.04.2012; Views: 2163; Downloads: 271
.pdf Full text (4,74 MB)

Search done in 0.1 sec.
Back to top
Logos of partners University of Maribor University of Ljubljana University of Primorska University of Nova Gorica