| | SLO | ENG | Cookies and privacy

Bigger font | Smaller font

Search the digital library catalog Help

Query: search in
search in
search in
search in
* old and bologna study programme

Options:
  Reset


1 - 10 / 22
First pagePrevious page123Next pageLast page
1.
Speciacijska analiza kroma v vinu in pivu z uporabo tekočinske kromatografije z visoko ločljivostjo, masne spektrometrije z induktivno sklopljeno plazmo in obogatenih stabilnih izotopov 53 Cr(III) ter 50 Cr(VI)
Maja Gabrič, 2020, undergraduate thesis

Abstract: Vino in pivo sta priljubljeni pijači. Vsebujeta vodo, minerale, vitamine, elemente v sledovih in različne organske spojine, kot so organske kisline, polifenoli, aminokisline, polisaharidi in alkohol. Med elementi v sledovih se v obeh pijačah nahaja tudi krom (Cr). V okolju sta najbolj stabilni kemijski obliki trivalentni (Cr(III)) in šestvalentni (Cr(VI)) krom. Spojine Cr(VI) so za vse žive organizme zelo strupene in kancerogene, medtem ko so spojine trivalentnega kroma bistveno manj strupene in v nizkih koncentracijah esencialne za človeka. V znanstveni literaturi so v zadnjem obdobju objavili članke, ki poročajo o vsebnosti Cr(VI) v vinih in pivih. To bi pomenilo, da pitje teh pijač predstavlja dolgoročno kronično izpostavljenost velikega dela človeškega prebivalstva strupenemu Cr(VI). Polifenoli in ostale organske spojine, ki so v vinu in pivih so močni reducenti. Zaradi njih vina in piva, ne morejo vsebovati Cr(VI). Ugotovitve o navzočnosti Cr(VI) v vinih in pivih, so najverjetneje posledica napačno uporabljenih analiznih postopkov za določanje kemijskih zvrsti kroma (speciacije kroma). Zato smo v diplomski nalogi želeli potrditi hipotezo, da Cr(VI), v vinih in pivih, ne more obstajati. V ta namen smo analizirali vzorce vina in piva z zanesljivim postopkom speciacijske analize z anionsko-izmenjalno tekočinsko kromatografijo z visoko ločljivostjo (HPLC) v povezavi z masno spektrometrijo z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS). Obnašanje Cr(III) in Cr(VI) v vzorcih vin in piv smo preučili z uporabo obogatenih stabilnih izotopov 53Cr(III) in 50Cr(VI). Kromatografsko ločbo smo spremljali z ICP-MS pri m/z 50, 52 in 53. V vzorcih vin in piv smo določili tudi celotne koncentracija kroma in nekaterih izbranih elementov. Rezultati kažejo, da vina in piva ne vsebujejo Cr(VI), ter da se je izotopsko označen 50Cr(VI), ki smo ga dodali v vino in pivo, zaradi prisotnosti antioksidantov in organske snovi v vzorcih, reduciral do 50Cr(III).
Keywords: vino, pivo, speciacija kroma, tekočinska kromatografija z visoko ločljivostjo, masna spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo, obogateni stabilni izotopi 53Cr(III) in 50Cr(VI)
Published: 08.10.2020; Views: 210; Downloads: 31
.pdf Full text (1,23 MB)

2.
Razgradnja polietilenskih odpadkov v superkritični vodi
Anja Štrakl, 2019, undergraduate thesis

Abstract: Razgradnja odpadne embalaže je v današnjem času zelo aktualna tema, saj se delež komunalnih in industrijskih odpadkov iz dneva v dan povečuje. V zadnjem času so zato raziskave na področju alternativnih, okolju prijaznih metod recikliranja odpadkov zelo intenzivne. Polietilen (PE) predstavlja najbolj razširjeno plastiko na svetovni ravni, ki se nahaja predvsem v embalaži, kot so plastične vrečke, folije, plastenke, tudi v kozmetičnih izdelkih, prehrambeni industriji in energetiki. Sub- in superkritična voda je okolju prijazno topilo in odličen reakcijski medij za depolimerizacijo plastike v različne uporabne produkte. S tem namenom smo v diplomski nalogi proučevali razgradnjo odpadne barvne embalaže iz PE v superkritični vodi (SCW). Postopek smo izvajali v visokotlačnem, visokotemperaturnem šaržnem reaktorju, kjer smo odpadni barvni PE v razmerju z vodo 1/5 (g/mL) izpostavljali temperaturam 425 ºC in 450 °C v časovnih intervalih od 15 do 240 minut. Pri razgradnji odpadne barvne embalaže iz PE v SCW smo dobili štiri faze: oljno fazo ali vosek, vmesno, vodno ter plinsko fazo. Produkte v oljni in plinski fazi smo analizirali z GC/MS metodo, v vodni fazi pa smo določevali totalni ogljik (TC). Ugotovili smo, da se odpadna barvna embalaža iz PE v SCW ni popolnoma razgradila pri temperaturi 425 ºC pri časih 15 in 30 minut. Nastala oljna faza je vsebovala veliko ogljikovodikov, kjer so pri nižjih temperaturah in krajših časih prevladovali dolgi ogljikovodiki, pri višjih temperaturah in daljših časih pa so se pojavljali aromatski ogljikovodiki. Plinska faza je vsebovala različne pline, predvsem alkane in alkene.
Keywords: odpadni polietilen, recikliranje, superkritična voda, plinska kromatografija, masna spektrometrija
Published: 22.07.2019; Views: 614; Downloads: 17
.pdf Full text (2,83 MB)

3.
DOLOČANJE OSTANKOV PESTICIDOV V RIBAH IN ŠKOLJKAH S PLINKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO
Ivana Hohnjec, 2016, master's thesis

Abstract: Namen magistrske naloge je določitev ostankov izbranih pesticidov v ribah in školjkah. Pesticidi se uporabljajo za uničenje ali preprečevanje delovanja različnih skupin organizmov. Vodno okolje je ogroženo zaradi kemičnega onesnaženja površinskih voda. Povzroča akutno in kronično toksičnost vodnih organizmov. Akumulacija onesnaževal v določenih ekosistemih, ogroža zdravje ljudi. Kemično onesnaženje vpliva tudi na izgubo biotske večvrstnosti in habitatov [1]. Glede na strupenost fitofarmacevtskih sredstev, je potreben razvoj analiznih postopkov za določevanje vsebnosti ostankov različnih pesticidov v hrani in okolju. Zaradi velikega pritiska javnosti obstajajo strogi predpisi upravnih in zakonodajnih organov [2]. Številni pesticidi so sintetizirani in testirani, glede na njihovo biološko učinkovitost. Uporaba pesticidov/biocidov velikokrat povzroča zmanjšanje biološke raznovrstnosti, kar direktno vpliva na živalske in rastlinske vrste in na mikrofloro [2]. Ostanke izbranih pesticidov v ribah in školjkah smo določili s pomočjo plinske kromatografije in masne spektometrije (GC/MS). Pesticidi, ki smo jih določali so aklonifen, bifenoks, cibutrin (Irgarol 1051), cipermetrin, diklorfos, dikofol, kvinoksifen in terbutrin. Kromatogrami so bili posneti z metodo izbranih ionov (SIM – selected ion monitoring). Uporabili smo interne standarde alfa-HCH-D6 in fenantren-D10.
Keywords: pesticidi, ribe, školjke, plinska kromatografija in masna spektrometrija
Published: 06.04.2016; Views: 1229; Downloads: 0

4.
DOLOČANJE IZBRANIH MONOSAHARIDOV V EKSOPOLISAHARIDIH S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO
Saša Pušaver, 2016, master's thesis

Abstract: V tem delu smo razvili metodo za določevanje posameznih monosaharidov s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo (GC-MS). V vzorcu hemiceluloze smo določali štiri enostavne sladkorje, in sicer D-glukozo, L-arabinozo, D-ksilozo in L-ramnozo. Ker monosaharidi niso hlapne spojine, smo jih s pomočjo derivatizacije oz. sililiranja pretvorili v lažje hlapne spojine. Kot sililirno sredstvo smo uporabljali MSTFA (N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid), kot katalizator pa sušen piridin. Reakcijo sililiranja smo izvajali 60 minut pri temperaturi 80 °C. Posamezne vrhove smo identificirali tako, da smo vselej primerjali retencijske čase in masne spektre posameznih monosaharidov v vzorcih z retencijskimi časi in masnimi spektri standardnih spojin, posnetih pri enakih eksperimentalnih pogojih ali s pomočjo masnih spektrov iz knjižnice (Wiley, NIST) masnih spektrov. Fenil β-D-glukopiranozid smo uporabili kot interni standard (ISTD). Pridobljene rezultate smo statistično ovrednotili in dokazali, da je metoda ponovljiva ter natančnost metode z RSD<20%. Linearnost smo preverjali v koncentracijskih območjih od 20 pa vse do 200 mg/L. Metoda je linearna, s korelacijskimi koeficienti med 0,9934 in 0,9995. Vzorec hemiceluloze smo ekstrahirali z metanolizo. Vzorec smo raztopili v metanolu z dodatkom HCl (2 M ali 5 M) ali H2SO4 (2 M ali 5 M). Vzorec smo ekstrahirali 3,5 ure pri temperaturi 100 °C. V vseh vzorcih smo od preiskovanih analitov zaznali in določili le glukozo, ostalih monosaharidov (arabinozo, ksilozo in ramnozo) nismo identificirali. Iz rezultatov smo ugotovili, da je največ glukoze (povprečno 340,9 mg/g hemiceluloze) v vzorcu ekstrakta hemiceluloze, ekstrahiranem s 5 M HCl v metanolu pri 100 °C 3,5 ure. Nižjo vsebnost glukoze (povprečno 201,8 mg/g hemiceluloze) pa smo določili v vzorcu hemiceluloze, ekstrahiranem z 2 M HCl v metanolu pri 100 °C 3,5 ure. Pri naših eksperimentih se je pokazalo, da H2SO4 v metanolu (2 M, 5 M) ni najbolj primeren medij za uporabo pri hidrolizi vzorcev hemiceluloze. Že med samo ekstrakcijo so vzorci potemneli, nekatere smo uspeli analizirati, vendar iz kromatogramov sklepamo, da je prišlo do razgradnje vzorca med samo ekstrakcijo. Čeprav je v znanstveni literaturi zaslediti uporabo H2SO4 pri hidrolizi, bi bilo potrebno narediti dodatne eksperimente in metodo bolje optimirati.
Keywords: hemiceluloza, monosaharidi, plinska kromatografija, masna spektrometrija, derivatizacija
Published: 06.04.2016; Views: 1272; Downloads: 150
.pdf Full text (4,07 MB)

5.
Določevanje monosaharidov v izvlečku make (Lepidium meyenii) z GC-MS
Domen Kermc, 2015, undergraduate thesis

Abstract: Ogljikove hidrate običajno določamo s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC) in UV-zaznavo ali s plinsko kromatografijo v povezavi z masno spektrometrijo (GC-MS). Ker so enostavni ogljikovi hidrati, kot sta fruktoza in glukoza, v raztopinah prisotni v različnih oblikah (aciklična, ciklična – furanozna in ciklična – piranozna), lahko po pripravi vzorcev za analizo pride do neželenega pojava več kromatografskih vrhov. Z zastavljenim obsegom raziskav smo razvili metodo za ločevanje in določanje monosaharidov fruktoze in glukoze v trgovsko dosegljivih vzorcih make (Lepidium meyenii) z uporabo GC-MS. Metoda po tvorbi trimetilsililiranih derivatov z reagentom N-metil-N-(trimetilsilil)trifluoroacetamidom (MSTFA) omogoča dobro ločevanje in kvantitativno določanje fruktoze in glukoze. Postopek sililiranja smo izvajali na peščeni kopeli pri temperaturi od 70 °C do 80 °C, 90 min. Izvedli smo kvantitativno analizo vzorcev make, pripravljenih z ekstrakcijo trdno-tekoče z vodo ali metanolom (0,5 g vzorca/10 mL topila) pri različnih temperaturah (40 °C, 50 °C, 70 °C, 100 °C) in različnih časovnih intervalih (1 h, 3 h). Vsebnosti fruktoze in glukoze smo določili iz umeritvenih krivulj z uporabo fenil-β-D-glukopiranozida kot internega standarda. Ugotovili smo, da so bile najvišje vsebnosti preiskovanih spojin v vzorcu make, ekstrahiranem z deionizirano vodo in segrevanjem 3 h pri 50 °C, kjer je bila povprečna vsebnost fruktoze 33 mg/g, glukoze pa 45 mg/g suhe zatehte vzorca. Vsebnost preiskovanih spojin smo določili tudi po hidrolizi vzorca, izvedeni z vodno raztopino HCl (koncentracije 0,1 M, 0,5 M, 1 M; 0,5 g vzorca/10 mL topila) pri različnih temperaturah (50 °C, 70 °C) in različnih časovnih intervalih (1 h, 3 h). Najvišje vsebnosti fruktoze in glukoze smo določili v vzorcu make, hidroliziranem z vodno raztopino HCl koncentracije 0,5 M in segrevanjem 3 h pri 70 °C. Povprečna vsebnost fruktoze je bila 224 mg/g, glukoze pa 303 mg/g suhe zatehte vzorca. V vzorcu make smo ob preiskovanih spojinah v višjih koncentracijah zasledili tudi nekatere druge ogljikove hidrate, kot sta inozitol in saharoza, vendar jih nismo kvantitativno ovrednotili.
Keywords: fruktoza, glukoza, plinska kromatografija, masna spektrometrija, maka, Lepidium meyenii
Published: 22.10.2015; Views: 1679; Downloads: 196
.pdf Full text (2,09 MB)

6.
Sočasno določanje izbranih fenolnih kislin v vzorcu zelene kave s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo
Matej Kovač, 2014, undergraduate thesis

Abstract: Namen diplomskega dela je bil razvoj analizne metode za določanje izbranih fenolnih kislin (klorogenske in kavne kisline) v ekstraktu zelene kave ob uporabi plinske kromatografije in masne spektrometrije (GC-MS). Ker preiskovane fenolne kisline niso dovolj hlapne in termično obstojne za direktno analizo z GC-MS jih je bilo potrebno predhodno pretvoriti v bolj obstojne in lažje hlapne trimetilsililirane (TMS) derivate . Pred samim sililiranjem je bilo potrebno odstraniti vse sledove polarnih protičnih organskih topil in vode. To smo dosegli z uparevanjem z rotacijskim uparjalnikom do suhega. Kot derivatizacijski reagnet za reakcijo sililiranja smo uporabili trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA), kot optimalni katalizator pa piridin. Sililiranje smo izvajali na peščeni kopeli, kjer smo vzorce in standardne spojine segrevali pri 80°C 45 minut. Za pripravo raztopin ustrezno nizkih koncentracij smo vzorce in standarde pred nanosom na kolono dodatno rečili s toluenom. Tako smo dobili po GC-MS analizi najustreznejše ločitve in primerne MS spektre preiskovanih spojin. Vsebnosti kavne in klorogenske kisline so bile določene iz odgovarjajočih umeritvenih premic z uporabo vanilinske kisline kot internega standarda (ISTD). Določili smo linearnost metode, natančnost kot ponovljivost, heteroscedastičnost in homoscedastičnost ter ostale parametre, ki so potrebni za validacijo metode. Linearnost metode smo preverjali in potrdili v koncentracijskih območjih od 20 do 200 mg L-1. Korelacijski koeficienti (r2) so bili večji od 0,9942. Dokazali smo, da je metoda ponovljiva (RSD<15%), točna in natančna. S kvantitativno analizo komercialno dosegljivih ekstraktov zrn zelene kave smo določili vsebnosti obeh spojin in sicer kavne kisline 16,1 ± 1,1 mg g-1 suhe zatehte ekstrakta in klorogenske kisline 197,7 ± 13,6 mg g-1 suhe zatehte ekstrakta. Iz rezultatov je razvidno, da prihaja do razlik v deklariranih (450 mg g-1) in z analizo določenih vsebnostih klorogenske kisline. Vzrok za to bi lahko bila nehomogenost vzorca, premalo število odvzetih vzorcev in premalo število neodvisno ponovljenih analiz.
Keywords: kavna kislina, klorogenska kislina, vanilinska kislina, masna spektrometrija, plinska kromatografija
Published: 15.12.2014; Views: 1746; Downloads: 199
.pdf Full text (8,16 MB)

7.
PLINSKA KROMATOGRAFIJA Z MASNO SPEKTROMETRIJO ZA DOLOČANJE GALAKTOZE IN MANOZE V REALNIH VZORCIH
Katja Čuš, 2014, undergraduate thesis

Abstract: Ogljikove hidrate običajno določajo s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivost (HPLC) ali s plinsko kromatografijo (GC) v povezavi z različnimi detektorji. Ker so enostavni ogljikovi hidrati, kot sta galaktoza in manoza, v raztopinah prisotni v različnih oblikah (aciklični, ciklični-furanozni in ciklični-piranozni), lahko pride posledično pri pripravi vzorcev za kromatografsko analizo do nezaželenega pojava več kromatografskih vrhov v kromatogramu, kar dodatno otežuje identifikacijo in kvantifikacijo spojin. Masno-selektivni detektorji (MS) so tisti, ki ponujajo visoko občutljivost in visoko selektivnost, tudi v primerih koelucije. Kljub neugodnim fizikalno-kemijskim lastnostim preiskovanih spojin, smo z zastavljenim obsegom raziskav uspeli razviti in vpeljati zanesljivo analizno metodo, ki vključuje ustrezno pripravo vzorcev, sočasno identifikacijo in kvantitativno določanje izbranih monosaharidov, galaktoze in manoze, v realnih vzorcih hemiceluloze ob uporabi sklopljenega sistema GC-MS. Preiskovane spojine smo pred samo analizo ustrezno derivatizirali tako, da smo tvorili termično obstojne in dovolj hlapne trimetilsililirane (TMS) derivate primerne za analizo z GC-MS. GC-MS pogoje smo optimirali tako, da smo dobili najustreznejšo ločitev komponent in s tem dovolj kvalitetne spektre posameznih spojin. Razvito analizno metodo smo validirali in s tem dokazali, da je le-ta linearna, natančna, ponovljiva in zanesljiva. S kvantitativno analizo različnih ekstraktov hemiceluloze smo določili vsebnosti preiskovanih spojin. Ugotovili smo, da je v vzorcu hemiceluloze, ekstrahiranem z 2M HCl in segrevanjem 3,5 h pri 100 °C, povprečna vsebnost manoze 0,1 mg/mg zatehte ekstrakta in povprečna vsebnost galaktoze 0,06 mg/mg zatehte ekstrakta. V vzorcu hemiceluloze, ekstrahiranem z destilirano vodo in segrevanjem 3,5 h pri 100 °C, pa nismo zasledili preiskovanih spojin. Iz tega sklepamo, da dodatek organskih kislin, katalizira hidrolizo glikozidnih vezi v polisaharidu hemicelulozi v monomerne enote, razen tega so lahko vsebnosti enostavnih sladkorjev v končnih ekstraktih odvisne tudi od načina, temperature in časa ekstrakcije.
Keywords: plinska kromatografija, masna spektrometrija, galaktoza, manoza, validacija
Published: 22.09.2014; Views: 2230; Downloads: 404
.pdf Full text (3,56 MB)

8.
MERILNA NEGOTOVOST VSEBNOSTI MONOSAHARIDOV V RAZLIČNIH EKSTRAKTIH OLJČNIH LISTOV S PLINSKO KROMATOGRAFIJO IN MASNO SPEKTROMETRIJO
Tina Pintar, 2014, undergraduate thesis

Abstract: Olivna biomasa je obnovljiva surovina za proizvodnjo kemikalij in organskih spojin, goriv ter energije. Rastline oljk vsebujejo v različnih tkivih različne ogljikove hidrate kot so glukoza, manitol, saharoza in rafinoza. Znanstveni prispevki s področja analize sladkorjev v rastlinah obravnavajo različne metode, ki omogočajo njihovo izolacijo, čiščenje, medsebojno ločevanje, identifikacijo in kvantitativno določanje. V okviru diplomske naloge smo določili vsebnost monosaharida glukoze in sladkornega alkohola manitola v različnih ekstraktih oljčnih listov (Olea europaea L.), pripravljenih s subkritično vodno ekstrakcijo, ob uporabi različnih temperatur (80 °C, 120 °C in 180 °C), različnih tlakov (30 bar, 80 bar, 100 bar in 150 bar) in različnega časa ekstrakcije (5 min, 10 min, 30 min, 60 min in 90 min). Vzorce smo analizirali s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo (GC-MS). Preiskovane spojine smo pred analizo pretvorili najprej v oksimske (o-) in nato v trimetilsililirane (TMS) derivate, ki so bili termično dovolj obstojni in hlapni za analizo z GC. Za tvorbo oksimskih derivatov smo uporabili kot reagent hidroksilamin hidroklorid raztopljen v piridinu (2-2,5%), za reakcijo sililiranja pa je bil kot derivatizacijski reagent uporabljen N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA). Spojine smo potrdili z uporabo standardnih spojin, s primerjavo retencijskih časov in masnih spektrov. Spojine smo v rastlinskih ekstraktih kvantitativno določili iz umeritvenih krivulj ob uporabi fenil β-D-glukopiranozida kot internega standarda (ISTD). GC-MS je omogočila sočasno ločevanje in selektivno identifikacijo strukturno podobnih ogljikovih hidratov kot sta glukoza in manitol ter različnih stereoizomerov kot so α- in β-TMS-glukopiranoza ter sin- in anti-oksim-TMS-glukoza. Pridobljene rezultate smo statistično ovrednotili in dokazali, da je metoda natančna, linearna in ponovljiva. Ocenili smo tudi merilno negotovost pri določanju koncentracije glukoze in manitola ter prav tako ovrednotili vse možne vire merilne negotovosti, ki nastajajo pri izvajanju analiznega postopka. Iz rezultatov smo ugotovili, da je največ glukoze (2,576 g/L) in manitola (4,031 g/L) v vzorcu ekstrakta oljčnih listov, ekstrahiranem s subkritično vodo pri 80 °C ter 90 min. Najnižjo vsebnost glukoze (0,489 g/L) in manitola (1,321 g/L) pa smo določili v vzorcu, ekstrahiranem s subkritično vodo pri 180°C ter 90 min.
Keywords: lesna biomasa, oljčni listi, glukoza, manitol, plinska kromatografija, masna spektrometrija
Published: 23.07.2014; Views: 1488; Downloads: 99
.pdf Full text (2,60 MB)

9.
DOLOČEVANJE ENDOKRINIH MOTILCEV V URINU Z GC/MS IN KEMOMETRIJSKA KARAKTERIZACIJA
Roman Kranvogl, 2014, doctoral dissertation

Abstract: V doktorski nalogi smo proučevali vpliv nekaterih spojin okoljskih endokrinih motilcev na plodnost moških z namenom, da bi preverili hipotezo ali vplivajo endokrini motilci na kakovost semenčic. V študijo smo vključili 136 parov, ki so se zdravili zaradi neplodnosti. Za analitiko sledov spojin endokrinih motilcev v urinu smo razvili analizno metodo določevanja s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo. Uporabili smo 13C izotopsko označene standardne spojine. Po dodatku internih standardov smo za dekonjugacijo analitov urinu dodali encim β-glukuronidazo. Vzorec smo nato nakisali s HCl na pH 2. Sledila je ekstrakcija z diklorometanom. Čiščenje ekstraktov smo izvedli na SiO2 koloni ter tako odstranili bazične interference, ki jih predstavljajo aminokisline, sečnina, amini in druge bazične spojine. Očiščeni ekstrakt smo odparili do suhega in dodali derivatizacijski reagent N-metil-N-trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA). Sililirani ekstrakt smo analizirali s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo. Uporabljena je bila tehnika snemanja izbranih masnih fragmentov (SIM). Sočasno smo določali di-alkil ftalate: di-metil ftalat (DMP), di-etil ftalat (DEP), di-butil ftalat (DBP), benzil-butil ftalat (BzBP) ter di-(2-etil-heksil) ftalat (DEHP), njihove metabolite mono-alkil ftalate: mono-etil ftalat (MEP), mono-izo-butil ftalat (MiBP), mono-n-butil ftalat (MnBP), mono-(2-etilheksil) ftalat (MEHP), mono-benzil ftalat (MBzP), mono-izo-nonil ftalat (MiNP), mono-n-oktil ftalat (MnOP), mono-(2-etil-5-oksoheksil)ftalat (MEOHP) ter mono-(2-etil-5-hidroksiheksil)ftalat (MEHHP). Določali smo alkilfenole: 4-terc-oktilfenol (4-tOP), 4-n-oktilfenol (4nOP) ter 4-n-nonilfenol (4nNP). Prav tako smo določali bisfenol A (BPA). Izvedli smo validacijo metode. Meja določanja je bila za bisfenol A 0,1 µg L-1, za mono-alkil ftalate in alkilfenole 1 µg L-1, in za di-alkil ftalate 5 µg L-1. Linearnost metode smo preverili v koncentracijskem območju od 1 do 200 µg L-1. Uporabljena metoda se je pri kvantitativnem določanju spojin endokrinih motilcev v vzorcih urinov izkazala za uspešno, saj je natančna, točna in selektivna. Omogoča sočasno določanje endokrinih spojin z nizko mejo zaznavnosti v območju µg L-1. Z uporabo tehnike snemanja celotnega masnega spektra smo določili še 60 drugih spojin v urinu (maščobne kisline, steroide, mono-aromatske spojine in druge spojine). Kemometrijsko karakterizacijo smo izvedli s pomočjo podatkov pridobljenih z analizami 136 vzorcev urinov moških, ki imajo težave s plodnostjo. Namen raziskave je bil ugotoviti ali obstajajo pomembne razlike med vzorci, ki smo jih uvrstili v dve skupini, glede na normalno ter zmanjšano kakovost semenčic. Skupini se razlikujeta po vrednostih koncentracije in gibljivosti semenčic. Cilj kemometrijske karakterizacije je bil poiskati korelacije med vsebnostjo spojin endokrinih motilcev v urinu, kot so ftalatni estri in njihovi metaboliti, oktil in nonil alkilfenoli in bisfenol A ter kliničnimi parametri kakovosti semenčic kot sta koncentracija in gibljivost semenčic. Dodatno smo iskali korelacije med kakovostjo semenčic in vsebnostjo hormonov: FSH (folikel-stimulativni hormon), LH (luteinizarajoči hormon), estrogen, testosteron, SHBG (spolne hormone vezoči globulin), inhibinB. Izvedli smo korelacijsko analizo, analizo variance (ANOVA), Mann Whitney test, analizo glavnih osi (PCA), hierarhično razvrščanje (CA), linearno diskriminatno analizo (LDA), metodo gradnje regresijskih dreves (CART) in umetne nevronske mreže (ANN). Študija je pokazala, da obstajajo pomembne razlike med obema skupinama moških, ki imajo težave s plodnostjo, predvsem glede na vsebnost di-(2-etilheksil) ftalata (DEHP), mono-(2-etilheksil) ftalata (MEHP) in obeh sekundarnih metabolitov mono-(2-etil-5-oksoheksil) ftalata (MEOHP) ter mono-(2-etil-5-hidroksiheksil) ftalata (MEHHP). V vzorcih urina moških z zmanjšano kakovostjo semenčic so bile izmerjene vsebnosti endokrinih motilcev v povprečju dvakrat višje od vsebnosti v vzorcih urina moških
Keywords: Ftalati, metaboliti ftalatov, alkilfenoli, bisfenol A, plinska kromatografija, masna spektrometrija, urin, kemometrija.
Published: 11.07.2014; Views: 2177; Downloads: 458
.pdf Full text (4,07 MB)

10.
MERITEV PROSTANOIDOV V KRVNI PLAZMI Z METODO GC/MS
Nejc Lisac, 2013, undergraduate thesis

Abstract: V seminarju obravnavamo biosintezo, kemijsko zgradbo in pomen eikozanoidov v človeškem organizmu. Preučimo metodo priprave vzorca krvne plazme, postopke meritev ter kvalitativne in kvantitativne analize prostanoidov z uporabo plinskega kromatografa in masnega spektrometra. Na podlagi analize masnih spektrov z uporabo internih standardov določimo koncentracijo prisotnih prostanoidov v vzorcu.
Keywords: arahidonska kislina, eikozanoidi, prostanoidi, levkotrieni, plinska kromatografija, masna spektrometrija, interni standard
Published: 31.01.2014; Views: 942; Downloads: 129
.pdf Full text (1,54 MB)

Search done in 0.28 sec.
Back to top
Logos of partners University of Maribor University of Ljubljana University of Primorska University of Nova Gorica