1. Sinteza in uporaba kovinskega katalizatorja na TiO2 nosilcu : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeMaja Helbel, 2022, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil sintetizirati, karakterizirati in uporabiti kovinske katalizatorje na TiO2 nosilcu. Postopek sinteze katalizatorjev smo izvajali z metodo mokre impregnacije različnih aktivnih soli kovin na izbrani nosilec. Aktivnost sintetiziranih katalizatorjev smo preverjali z reakcijo esterifikacije miristinske kisline z metanolom v šaržnem reaktorju. Metoda ob izbranih pogojih ni bila primerna, saj nismo dobili aktivnih katalizatorjev. Sintetizirali smo še katalizatorje na nosilec γ-Al2O3. Nanj smo vezali različne kovinske ione, a le v primeru vezave Al3+ in Zn2+ ionov dobili učinkovite katalizatorje. Produkte smo po zaključeni reakciji analizirali s HPLC sklopljenim z UV-VIS detektorjem. Na osnovi dobljenih rezultatov za standardne raztopine smo skonstruirali umeritveno krivuljo ter iz nje izračunali koncentracije in presnovo miristinske kisline v metil miristat. Najvišjo presnovo reakcije (88,2 %) in največ metil miristata smo dobili v primeru vezave Al3+ ionov.
Sintetizirane katalizatorje smo karakterizirali z različnimi metodami, kot so Brunauer-Emmett-Teller metoda za merjenje adsorpcije N2 plina, diferenčna dinamična kalorimetrija, infrardeča spektroskopija s Fourierjevo transformacijo, vrstična elektronska mikroskopija, termogravimetrična analiza in temperaturno programirana desorpcija. Iz analize z omenjenimi metodami smo dobili podatke o obliki, zgradbi ter kemijskih in fizikalnih lastnostih sintetiziranih katalizatorjev.
Keywords: kovinski katalizator, TiO2, Al2O3, sinteza, esterifikacija, miristinska kislina
Published in DKUM: 08.09.2022; Views: 647; Downloads: 112
 Full text (4,24 MB) |
2. Sinteza in karakterizacija kovinskih kislinskih katalizatorjev : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeKatja Gole, 2021, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomske naloge je bil sintetizirati kovinsko kislinski katalizator s postopkom mokre impregnacije, ki bo skupaj s kovinskimi ioni funkcionaliziran mezoporozni silikatni nosilec. Učinkovitost katalizatorja smo preverjali z reakcijo esterifikacije miristinske kisline z metanolom. V začetku je bila kot nosilec kovinskih ionov predvidena mezoporozna silika SBA-15, kasneje smo sintetizirali mezoporozni nosilec MCM-41, ki se je z vezanimi kovinskimi Al3+ ioni izkazal za učinkovitega pri esterifikaciji. Z rezultati, dobljenimi z analizo vzorcev s HPLC, smo izračunali presnovo kisline v ester. Sledila je karakterizacija katalizatorja z metodami DLS, DSC, TGA, BET, FTIR in kemisorpcijo z NH3. Iz rezultatov karakterizacije Al-MCM-41 ugotavljamo, da je največja zastopanost delcev z velikostjo 642,2 nm, medtem ko je povprečna velikost 596,4 nm. Material ima specifično površino 828,17 m2 g-1 s premerom por 2,97 nm. Prisotna je funkcionalna skupina Si-O-Si. V katalizatorju razen vezane vode ni bilo zaznanih drugih primesi. Ugotovili smo, da ima katalizator srednje do močna aktivna kislinska mesta.
Keywords: mezoporozna silika, kovinski katalizator, Al-MCM-41, esterifikacija
Published in DKUM: 08.09.2021; Views: 1358; Downloads: 136
Full text (3,76 MB) |
3. Kinetika esterifikacije miristinske kisline z uporabo kovinskega katalizatorja : magistrsko deloRolando Krivec, 2021, master's thesis Abstract: Namen magistrskega dela je bil sintetizirati, karakterizirati in uporabiti trdni kovinski kislinski katalizator. Učinkovitost sintetiziranega katalizatorja smo preverjali na modelni reakciji esterifikacije maščobne kisline. Sintetiziran kovinsko kislinski katalizator smo dodali k mešanici miristinske kisline in metanola, kjer kot produkt nastane metilmiristat. Reakcije smo jo izvajali v šaržnem reaktorju pri različnih temperaturah, θ = (50, 55, 60 in 64,5) °C, ter pri različnih količinah dodanega katalizatorja, m = (0,125; 0,1; 0,075 in 0,05) g. Reakcije smo izvajali 5 h, vmes smo v časovnih intervalih jemali vzorce. Vzorce smo nato razredčili do ustrezne koncentracije in jih analizirali s pomočjo plinske kromatografije. Iz dobljenih kromatogramov smo s pomočjo predhodno skonstuirane umeritvene krivulje izračunali koncentracijo metilmiristata. Na podlagi dobljenih eksperimentalnih podatkov smo določili kinetiko reakcije esterifikacije miristinske kisline, katalizirane s sintetiziranim kovinsko kislinskim katalizatorjem. Uporabili smo Langmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson-ov kinetični model. Za izračun kinetičnih parametrov, vključno s konstanto proizvodnosti, smo uporabili računalniški program Scientist. Katalizator smo karakterizirali z adsorpcijo-desorpcijo dušika (BET), Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FT-IR), dinamično svetlobno sipanje (DLS), diferenčno dinamično kalorimetrijo (DSC) in termogravimetrično analizo (TGA). Iz dobljenih rezultatov smo ugotovili, da z višanjem temperature in mase dodanega katalizatorja,koncentracija nastalega metilmiristata in s tem tudi presnova reakcije naraščata. Rezultati kemijskih analiz so pokazali, da sintetiziran katalizator Fe-SBA-15 vsebuje funkcionalne skupine Si-O-Si in -SO3H, je brez prisotnih primesi in v njem najdemo sledove vezane vode. Volumen por je 0,878 cm3 g-1, velikost por 6,25 nm in BET površina 61,3 m2 g-1.
Keywords: Fe-SBA-15, esterifikacija, kovinski katalizator, miristinska kislina, metanol, kinetični model
Published in DKUM: 01.06.2021; Views: 1104; Downloads: 174
Full text (2,44 MB) |
