| | SLO | ENG | Cookies and privacy

Bigger font | Smaller font

Search the digital library catalog Help

Query: search in
search in
search in
search in
* old and bologna study programme

Options:
  Reset


1 - 3 / 3
First pagePrevious page1Next pageLast page
1.
Razvoj in optimizacija HPLC metode za določanje antimikrobnih substanc v suhem ekstraktu limone
Klara Žvab, 2021, master's thesis

Abstract: Hesperidin, eriocitrin, rutin ter kavna in klorogena kislina so antimikrobne snovi, ki jih najdemo v limoni in njenem suhem ekstraktu. Zaradi njihovih pozitivnih učinkov, predvsem na zdravje ljudi, se vse bolj pogosto uporabljajo v raznih prehrambenih dodatkih. V magistrskem delu smo razvili in optimizirali HPLC metodo, s katero identificiramo in kvantificiramo te antimikrobne snovi v suhem ekstraktu limone. Za ločevanje spojin smo uporabili gradientno elucijo, kjer smo 0,4 % ocetni kislini postopoma dodajali vse več organske faze (metanola) pri pretoku 0,8 ml/min. Komponente v ekstraktu smo identificirali s primerjavo UV spektrov in retenzijskih časov referenčnih substanc, vsebnost komponent pa smo določili na podlagi umeritvene krivulje. Pokazali smo linearnost metode za določevanje klorogene kisline, eriocitrina in hesperidina v območju 2,5–300 g/ml, kavne kisline v območju 1,0–300 g/ml in rutina v koncentracijskem območju 5,0–300 g/ml. Določili smo mejo zaznave (LOD), ki za vse komponente znaša 1,0 g/ml ter mejo določljivosti (LOQ), ki je 2,5 g/ml za hesperidin, eriocitrin in klorogeno kislino, 1,0 g/ml za kavno kislino ter 5,0 g/ml za rutin. Rezultati kažejo, da je metoda natančna za določevanje vseh komponent, medtem ko je točna za določevanje hesperidina in kavne kisline. Z optimizirano metodo smo določili vsebnost posameznih antimikrobnih komponent v različnih vzorcih ekstrakta limone. Vse komponente smo zaznali v liofiliziranem suhem ekstraktu limone, v katerem sta prevladovala hesperidin (7,09 mg/g ekstrakta) in eriocitrin (3,81 mg/g ekstrakta). Visoke vsebnosti hesperidina smo zaznali tudi v liofiliziranem ekstraktu limete, kjer je ta vrednost znašala 9,74 mg/g ekstrakta. Ostale komponente so bile v teh in ostalih vzorcih zaznane v manjših količinah, nekje od 0,15 do 2,5 mg komponente/g ekstrakta.
Keywords: tekočinska kromatografija visoke ločljivosti (HPLC), validacija, hesperidin, eriocitrin, rutin, kavna kislina, klorogena kislina
Published: 20.01.2021; Views: 234; Downloads: 45
.pdf Full text (5,31 MB)

2.
Sočasno določanje ferulne, kavne in p-kumarne kisline v rastlinskih vzorcih s tekočinsko kromatografijo
Mateja Krempl, 2020, master's thesis

Abstract: Določali smo vsebnosti ferulne kisline, kavne kisline in p-kumarne kisline v vzorcu rdečega grozdja, v trgovsko dosegljivem rožmarinovem ekstraktu in v trgovsko dosegljivem ekstraktu zelene kave. Preiskovane kisline smo določali s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti z UV zaznavo. Za ločevanje spojin smo uporabili izokratsko elucijo, kjer smo kot mobilno fazo uporabili mešanico metanola, vode in ocetne kisline v volumskem razmerju 15:80:5. Spojine v ekstraktih smo potrdili s primerjavo retenzijskih časov standardov, kvantifikacijo pa smo izvedli na podlagi umeritvenih krivulj. Linearnost metode je bila za vse preiskovane kisline potrjena v koncentracijskem območju 1,0–100,0 mg/L. Vzorce smo pripravljali z različnimi postopki ekstrakcij (ekstrakcija tekoče-tekoče, ekstrakcija trdno tekoče z etilacetatom v Soxhletovem aparatu in s pomočjo ultrazvoka, ekstrakcija po kislinski hidrolizi in ekstrakcija po alkalni hidrolizi vzorcev). Najvišje vsebnosti preiskovanih spojin v rdečem grozdju so bile določene z ekstrakcijo po kislinski hidrolizi vzorcev kot tudi po ultrazvočni ekstrakciji. V vzorcu rožmarinovega ekstrakta in ekstrakta zelene kave preiskovanih kislin nismo zaznali.
Keywords: Validacija, ekstrakcija, ferulna kislina, kavna kislina, p-kumarna kislina, rastlinski vzorci, tekočinska kromatografija.
Published: 12.06.2020; Views: 456; Downloads: 85
.pdf Full text (1,28 MB)

3.
Sočasno določanje izbranih fenolnih kislin v vzorcu zelene kave s plinsko kromatografijo in masno spektrometrijo
Matej Kovač, 2014, undergraduate thesis

Abstract: Namen diplomskega dela je bil razvoj analizne metode za določanje izbranih fenolnih kislin (klorogenske in kavne kisline) v ekstraktu zelene kave ob uporabi plinske kromatografije in masne spektrometrije (GC-MS). Ker preiskovane fenolne kisline niso dovolj hlapne in termično obstojne za direktno analizo z GC-MS jih je bilo potrebno predhodno pretvoriti v bolj obstojne in lažje hlapne trimetilsililirane (TMS) derivate . Pred samim sililiranjem je bilo potrebno odstraniti vse sledove polarnih protičnih organskih topil in vode. To smo dosegli z uparevanjem z rotacijskim uparjalnikom do suhega. Kot derivatizacijski reagnet za reakcijo sililiranja smo uporabili trimetilsilil trifluoroacetamid (MSTFA), kot optimalni katalizator pa piridin. Sililiranje smo izvajali na peščeni kopeli, kjer smo vzorce in standardne spojine segrevali pri 80°C 45 minut. Za pripravo raztopin ustrezno nizkih koncentracij smo vzorce in standarde pred nanosom na kolono dodatno rečili s toluenom. Tako smo dobili po GC-MS analizi najustreznejše ločitve in primerne MS spektre preiskovanih spojin. Vsebnosti kavne in klorogenske kisline so bile določene iz odgovarjajočih umeritvenih premic z uporabo vanilinske kisline kot internega standarda (ISTD). Določili smo linearnost metode, natančnost kot ponovljivost, heteroscedastičnost in homoscedastičnost ter ostale parametre, ki so potrebni za validacijo metode. Linearnost metode smo preverjali in potrdili v koncentracijskih območjih od 20 do 200 mg L-1. Korelacijski koeficienti (r2) so bili večji od 0,9942. Dokazali smo, da je metoda ponovljiva (RSD<15%), točna in natančna. S kvantitativno analizo komercialno dosegljivih ekstraktov zrn zelene kave smo določili vsebnosti obeh spojin in sicer kavne kisline 16,1 ± 1,1 mg g-1 suhe zatehte ekstrakta in klorogenske kisline 197,7 ± 13,6 mg g-1 suhe zatehte ekstrakta. Iz rezultatov je razvidno, da prihaja do razlik v deklariranih (450 mg g-1) in z analizo določenih vsebnostih klorogenske kisline. Vzrok za to bi lahko bila nehomogenost vzorca, premalo število odvzetih vzorcev in premalo število neodvisno ponovljenih analiz.
Keywords: kavna kislina, klorogenska kislina, vanilinska kislina, masna spektrometrija, plinska kromatografija
Published: 15.12.2014; Views: 1824; Downloads: 203
.pdf Full text (8,16 MB)

Search done in 0.06 sec.
Back to top
Logos of partners University of Maribor University of Ljubljana University of Primorska University of Nova Gorica