Search the digital library catalog

Abstract: Namen raziskave je določiti vpliv obratovalnih parametrov PGSSTM mikronizacije na fizikalno-kemijske lastnosti praškastih delcev modelnih substanc estrov maščobnih kislin (monostearat in tristearat) in praškastih lakov. Uspešna izvedba PGSSTM mikronizacije temelji na poznavanju faznih ravnotežij. Določili smo potek talilnih krivulj (S — L faznih prehodov) v p,T diagramu za sistema monostearat/CO2 in tristearat/CO2. Pod tlakom CO2 se obema substancama zniža tališče oziroma ima S — L krivulja temperaturni minimum v p,T diagramu. Znižanje tališča ob prisotnosti plina, ki je posledica raztapljanja plina v substanci, je izrazitejše za sistem tristearat/CO2. Pri tlaku 500 bar smo opazili tudi fazno inverzijo za sistem tristearat/CO2, ki je nastopila zaradi spremembe gostote faz pod vplivom visokega tlaka. Prav tako smo za oba sistema določili ravnotežne sestave L — G faz s statično analitično metodo v tlačnem območju od 0 bar do 450 bar in pri temperaturah 70 °C in 90 °C. Topnosti CO2 v maščobi so visoke, in sicer do 85 mol.% za monostearat (400 bar in 70 °C) ter do 96 mol.% za tristearat (400 bar in 70 °C). Topnosti maščob v CO2 so nizke, do 1 mol.% v obeh primerih. Na osnovi pridobljenih podatkov o tališču in topnosti smo izvedli šaržne mikronizacije v območju tlakov med 60 in 215 bar pri 64, 70 in 80 °C za monostearat in pri 54, 60 in 70 °C za tristearat. Mikronizirane vzorce smo analizirali glede na stopnjo kristaliničnosti in kristalno obliko, na velikost in morfologijo delcev po mikronizaciji in po 3 mesecih skladiščenja pri 20 °C za monostearat in pri 5 in 20 °C za tristearat. Na osnovi DSC termogramov smo ugotovili zmanjšano stopnjo kristaliničnosti, 20 — 40 % pri različnih obratovalnih pogojih glede na izhodiščno substanco. Po 3 mesecih se je kristaliničnost mikroniziranih delcev povečala in v primeru tristearata dosegla tudi kristaliničnost izhodiščnega vzorca. Po procesiranju so delci ohranili kristalno obliko. Monostearat, ki je bil hranjen 3 mesece pri 20 °C, še vedno ohrani najstabilnejšo β obliko, medtem ko se pri tristearatu pod istimi pogoji pojavi transformacija iz β' v β obliko. Povprečna velikost delcev, izmerjena z granulometrično lasersko metodo po mikronizaciji, se zmanjša na 7 — 40 µm glede na obratovalne pogoje. S časom delci aglomerirajo. SEM analiza je pokazala, da delci po mikronizaciji postanejo porozni in nepravilnih oblik. Rekristalizacija delcev s časom je očitnejša za vzorce tristearata, skladiščenih pri 20 °C, kjer se na površini pojavijo igličasti kristali. Zaradi očitnejših sprememb s časom zgoraj omenjenih fizikalno-kemijskih lastnosti smo mikronizirane delce tristearata hranili tudi pri 5 °C. Rezultat je pokazal upočasnitev rekristalizacije in aglomeracije, ohranitev srednje stabilne β' kristalne oblike ter spremembo površine delcev le zaradi nižje temperature. Razvoj novega procesa pridobivanja praškastih lakov je obsegal eksperimente visokotlačne mikronizacije po PGSSTM postopku. Izvedli smo šaržne in kontinuirne mikronizacije posamičnih komponent zmesi, kontinuirne mikronizacije zmesi brez polnil in pigmentov in nato še mikronizacije zmesi s polnili in pigmenti. Pri mikronizacijah zmesi brez pigmentov in polnil smo opazovali vpliv procesnih parametrov, in sicer koncentracijo suspenzije (2, 4, 6 % w/v), tlak CO2 (110 — 160 bar) in tip šobe (premer in kot pršenja), na velikostno porazdelitev delcev proizvedenega prahu. Na osnovi rezultatov aplikacije premazov smo dodatno izvedli mikronizacije pri različnih temperaturah (120 — 160 °C). Posamezne vzorce smo analizirali na elektronskem mikroskopu (prerez delcev z ionsko puško) ter izvedli termično analizo (Mettler Toledo). Pri mikronizacijah s pigmenti in polnili je delo obsegalo načrtovanje postopka visokotlačne mikronizacije in pripravo procesne sheme, mikronizacijo zmesi s pigmenti na osnovi danih receptur iz osnovnih surovin, pripravo dodatne recepture s povečano količino odplinjevalca, dodatek končnemu vzorcu snovi zaradi
Keywords: superkritični CO2, S – L fazni prehodi, ravnotežne topnosti, difuzijski koeficient, PGSSTM, fizikalno-kemijske lastnosti, gliceridi, praškasti premazi
Published in DKUM: 03.05.2010; Views: 4308; Downloads: 346
Full text (9,34 MB)