1. Razvoj stacionarne faze za separacijo naravnih spojinJaka Kodelja, 2024, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo prikazuje razvoja nove stacionarne faze za izolacijo šestih elagitaninov (ET), galne (GK) in elagične kisline (EK) iz vodnega izvlečka kostanjevega lesa, z uporabo treh različnih polimerov, v vlogi stacionarne faze. Polimere, poli (stiren-ko-divinilbenzen) (PS/DVB), poliakrilat (PA) ter poli (vinilpirolidon-ko-divinilbenzen) (PVP/DVB) smo polimerizirali s suspenzijsko polimerizacijo, z uporabo iniciatorja α,α'-azobisisobutironitrila (AIBN) in stabilizatorjema polivinilpirolidonom (PVP) ter polivinil alkoholom (PVA). S temi polimeri smo napolnili v kromatografsko kolono za hitro kromatografijo ter preverili njihovo učinkovitost za ločevanja ET z uporabo preparativnega HPLC. Uspešnost ločbe smo preverili z analiznim HPLC. Pri tem smo spreminjanjali deleža acetonitrila (ACN) v mobilni fazi, dokler nismo dobili uspešne izolacije ET, GK in EK. Pogosto se je zgodilo, da so se vse komponente kostanjevega izvlečka izločile iz kolone v mrtvem času, ne glede na vrsto uporabljene stacionarne faze ali gradienta. Za takšno stacionarno fazo smo ocenili, da ni ustrezna za ločevanje danih spojin. Pri ločbi se je najbolj izkazala stacionarna faza PVP/DVB. To stacioanrno fazo smo nato uporabili za razvoj metode, s katero smo poskušali dobiti čim boljšo ločbo posameznih elagitaninov. Poleg tega smo opazovali tudi, kako na uspešnost ločbe vpliva povprečna velikost delcev stacionarne faze. Keywords: elagitanini, veskalin, kastalin, veskalagin, kastalagin, galna kislina, elagična kislina, ruburin A, ruburin D, čiščenje, izolacija, HPLC, preparativni HPLC, polimerizacija, suspenzijska polimerizacija Published in DKUM: 16.09.2024; Views: 16; Downloads: 9 Full text (6,17 MB) |
2. Tvorba koordinacijskih spojin galne kisline z bakrovimi in aluminijevimi ioni : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeAjda Raj Miloševič, 2022, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu smo ugotavljali, kakšna je stehiometrijo koordinacijske spojine, nastale med galno kislino in Cu(II) ioni ter galno kislino in Al(III) ion. Opazovali smo tudi vpliv pH na koncentracijo nastale koordinacijske spojine. Pomerili smo UV/Vis-spektre galne kisline, raztopine Cu(II)) ionov ter raztopie Al(III) ionov ter jih primerjali s spektri raztopin mešanice galne kisline in Cu(II) ali Al(III) ionov. Pri skupni koncentraciji serije raztopin galne kisline in Cu(II) ionov c=1∙10-3 mol∙L-1 pri valovni dolžini λ=335 nm in skupne koncentracije serije raztopin galne kisline in Al(III) ionov c=2∙10-4 mol∙L-1 pri valovni dolžini λ=297 nm smo izrisali Jobova diagrama pri uporabi pufrov z različnimi vrednostmi pH. Rezultat Jobovega diagrama je bila stehiometrijo spojin med galno kislino in kovinskimi ioni. Pri vezavi galne kisline s Cu(II) ioni nismo mogli potrditi ali gre za stehiometrijo 1:1 ali 1:2 (pH=5,50), prav tako stehiometrije nismo mogli potrditi pri vezavi galne kisline in Al(III) ionov (pH=4,50), kjer se je nakazovalo da en Al(III) ion veže en do dve molekuli galne kisline, medtem ko gre pri pH=5,50 za vezavo v razmerju 1:1 Keywords: galna kislina, Cu(II) ioni, Al(III) ioni, Jobov diagram, koordinacijska spojina Published in DKUM: 03.11.2022; Views: 522; Downloads: 90 Full text (1,49 MB) |
3. Formulacija ekstraktov granatnega jabolka (punica granatum, l.) v biorazgradljive polimerne nosilce : magistrsko deloSandra Kopše, 2022, master's thesis Abstract: V magistrskem delu je predstavljen postopek formulacije ekstraktov iz lupine granatnega jabolka v biorazgradljive polimerne nosilce. Postopek je sestavljen iz treh faz: faze ekstrakcije, faze analiziranja pridobljenih ekstraktov in faze enkapsulacije ekstraktov v organogel ter nadaljnjo in vitro sproščanje aktivnih učinkovin v simuliranih človeških tekočinah. Z uporabo treh različnih ekstrakcijskih metod – hladna maceracija, ultrazvočna ekstrakcija in superkritična (SC) ekstrakcija in dveh različnih topil (čisti etanol in mešanica etanola in vode) smo skušali iz suhe lupine granatnega jabolka ekstrahirati čim več ciljnih fenolnih spojin, to je galne kisline in rutina. S kvalitativno in kvantitativno analizo smo prišli do zaključka, da je ekstrakt, pridobljen s SC ekstrakcijo in topilom mešanice etanol-voda, vseboval največji delež galne kisline (3.546,38 µg/g) in rutina (358,49 µg/g). S spektrofotometričnimi analiznimi metodami smo določili antioksidativno učinkovitost ekstraktov. Rezultati so pokazali, da so vsi ekstrakti vsebovali visok delež fenolnih spojin in dosegli visok % inhibicije – dobro antioksidativno delovanje. Protimikrobno delovanje ekstraktov smo preverjali tako pri gram negativnih kot pri gram pozitivnih bakterijah. Določili smo, da je minimalna inhibitorna koncentracija za gram negativne bakterije 4,69 mg/mL oz. 9,38 mg/mL. Za gram pozitivne bakterije pa 18,75 mg/mL. Ekstrakt, ki je vseboval najvišji delež ciljnih fenolnih spojin, smo nato vkomponirali v organogel in spremljali in vitro sproščanje fenolnih spojin v 0,1 M HCl. Med procesom sproščanja smo periodično izvajali vzorčenje. Po 24 urah smo vzorce analizirali s pomočjo tekočinske kromatografije in masne spektrometrije (LC/MS), z namenom, da bi ugotovili kolikšen delež fenolnih spojin smo vkomponirali v izbran organogel, kako hitro so se fenolne spojine sproščale med procesom in kolikšen delež fenolnih spojin se je sprostil. Rezultati so pokazali, da izbran organogel (osnova sončnično olje) ni bil najbolj primeren za enkapsulacijo fenolih spojin in na njihovo sproščanje. Ugotovili smo, da je bila vsebnost fenolnih spojin v organogelu nizka (nizek % vključitve ekstrakta v organogel). Sproščanje pa je potekalo hitro (v prvih dveh urah se je izločilo največ fenolnih spojin), kar bi pomenilo, da bi antioksidativno in protimikrobno delovanje v telesu potekalo kratek čas. Keywords: granatno jabolko, galna kislina, antioksidativni učinek, in vitro sproščanje, organogel Published in DKUM: 25.10.2022; Views: 661; Downloads: 116 Full text (3,94 MB) |
4. Vgrajevanje učinkovin v liposome : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeAnja Koman, 2022, undergraduate thesis Abstract: Liposomi so v današnjem času izredno pomembni maščobni delčki predvsem v prehranski in kmetijski industriji, zaradi možne inkorporacije različnih učinkovin v njihovo notranjost, kot so (antibiotiki, vitamini, bioaktivne snovi, itd.). Liposomi te učinkovine ščitijo, s tem pa se ohrani njihova funkcija. Sposobni so vezati tako hidrofobne, kot hidrofilne spojine.
Diplomsko delo prikazuje študijo enostavne priprave liposomov z uporabo bolj 'zelenega' načina, to je z uporabo topila etanol. Z ustrezno kinetiko sproščanja učinkovine, inkorporirane v liposome. bi tako lahko dosegli potencialno uporabo v različnih industrijskih panogah.
Liposome smo pripravili po treh različnih metodah in s pomočjo merjenja zeta potenciala določili njihovo stabilnost. Odločili smo se za metodo formulacije liposomov, kjer smo vzorec stresali 24 h. Tem liposomom smo izmerili zeta potencial -53,6 mV in velikost delcev 181,5 nm.
Po pripravi obstojnih liposomov smo v njihovo notranjost enkapsulirali aktivno učinkovino, v našem primeru galno kislino, pri različnih s koncentracijo 0,05, 0,1 in 0,5 mg/mL ter nato analizirali dobljene rezultate z določevanjem učinkovitosti enkapsulacije ter sproščanja učinkovine iz liposomov. Učinkovitost in sproščanje smo določevali s pomočjo dializne tehnike. Učinkovitost enkapsulacije smo določevali pri sobi temperaturi, medtem ko smo sproščanje učinkovine iz liposomov izvajali pri telesni temperaturi 37 °C in odvzemali vzorce pri različnih časovnih intervalih.
Rezultati so pokazali, da je bila najvišja učinkovitost enkapsulacije dosežena s koncentracijo galne kisline 0,1 mg/mL.
Ugotovili smo, da sproščanje doseže svoj optimum pri 4h, do takrat količina sproščanja strmo narašča nato pa se ustali. Keywords: Liposomi, galna kislina, enkapsulacija Published in DKUM: 13.09.2022; Views: 522; Downloads: 101 Full text (3,67 MB) |
5. Tanin kot zaviralec korozije na jeklu : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeAna Perpar, 2021, undergraduate thesis Abstract: Za zaščito jekel v industriji se vse bolj uveljavljajo zeleni inhibitorji korozije. V diplomski nalogi je v ta namen uporabljena galna kislina (spada med hidrolizirane tanine), da se ugotovi njena inhibicijska učinkovitost. To je bilo doseženo z diferencialno gravimetrično metodo ob spremembi mase pred izpostavitvijo korozijskim medijem in po njej ter z izračunom inhibicije in korozijske hitrosti. Delo je potekalo z vzorci iz nerjavnega jekla (številka: 1.4301), ki jih je bilo potrebno predhodno zbrusiti in očistiti. Za kisli medij so bile izbrane različne koncentracije HCl (0,1 M; 0,15 M; 0,25 M; 0,3 M in 0,5 M), kot inhibitor pa se je uporabila 0,5-, 0,75- in 1-% galna kislina pri izpostavitvenih časih: 4, 8 in 24 ur. Tej metodi je sledila površinska analiza vzorcev s pregledom morfologije površin vzorcev pod svetlobnim mikroskopom in ATR-FTIR (infrardeča spektroskopija s Fourierjevo transformacijo na oslabljeni totalni odboj).
Rezultati so pokazali, da je inhibicijska učinkovitost galne kisline največja v 0,25 M HCl, saj pri nižjih koncentracijah ni prišlo do korozije oziroma je bila le-ta minimalna, pri višjih pa je bila inhibicija zanemarljiva, v nekaterih primerih je prišlo celo do negativnih vrednosti inhibicijske učinkovitosti, kar nakazuje na proces aktivacije. Pri izpostavljenosti 0,25 M HCl za 24 ur, je pri 0,5-% galni kislini dosežena več kot 60 % inhibicijska učinkovitost, med tem ko le-ta pri 1-% galni kislini znaša skoraj 87 %. Na podlagi tega se zaključi, da se galna kislina lahko uporabi, v razredčeni raztopini klorovodikove kisline in podobnih kislih medijih, kot uspešen zeleni inhibitor korozije na jeklu. Keywords: galna kislina, korozija jekla, klorovodikova kislina, inhibicija Published in DKUM: 22.07.2021; Views: 1349; Downloads: 128 Full text (3,27 MB) |
6. Tvorba koordinacijskih spojin med osnovnimi gradniki taninov in Fe(II) : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeFranjo Frešer, 2020, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu smo proučevali vpliv pH-ja na tvorbo koordinacijske spojine, ki nastane pri reakciji galne kisline z železovimi(II) ioni. Z uporabo UV/Vis spektroskopije smo izmerili spekter, ki nastane pri tvorbi koordinacijske spojine, in preverili reverzibilnost reakcije. Z meritvijo absorbanc (λ = 560 nm, T = 25 °C) petih nizov vzorcev pri petih različnih pH-jih (3,52 – 5,50) smo konstruirali Jobov diagram, pri čemer so bile skupne koncentracije posameznih raztopin galne kisline in železovih(II) ionov enake 0,5 mmol/L. Na podlagi oblike krivulj smo pokazali, da je stehiometrija tvorjene koordinacijske spojine enaka 1:1. Pri reakciji se je pH vzorcev pri vseh nizih raztopin nekoliko znižal, kar nakazuje, da se pri reakciji sproščajo oksonijevi ioni. Eksperimentalno določenim točkam Jobovega diagrama smo globalno prilegali dva modela. Z modelom A smo predpostavili le, da v raztopini reagirata galna kislina in železovi(II) ioni, medtem ko je model B pri reakciji upošteval tudi protolitsko ravnotežje galne kisline. Z obema modeloma smo določili molarni absorpcijski koeficient in konstanto ravnotežja tvorbe koordinacijske spojine, s katero smo nato izračunali standardno reakcijsko Gibbsovo prosto energijo. Z modelom B, ki je predpostavil, da je reaktivna zvrst H2GA2-, smo izračunali še ravnotežne koncentracije posameznih zvrsti galne kisline, železovih(II) ionov in nastale koordinacijske spojine. Z njimi smo določili odvisnost ravnotežnih koncentracij (in deležev) posameznih zvrsti galne kisline od molskega deleža galne kisline in pH-ja raztopine. Podobno smo pokazali, koliko železa je pri različnih sestavah (in pH-jih) raztopine vezanega v koordinacijsko spojino. Keywords: galna kislina, železovi(II) ioni, koordinacijska spojina, Jobov diagram, UV/Vis spektroskopija, modeliranje Published in DKUM: 08.10.2020; Views: 1303; Downloads: 137 Full text (2,97 MB) |
7. Hidroliza taninov s subkritično vodo - določitev optimalnih pogojevTjan Smrečnik, 2017, master's thesis Abstract: Z raziskovalnim laboratorijskim delom smo želeli preučiti možnost hidrolize kostanjevih taninov s subkritično vodo, ki ima lahko pri povišani temperaturi in tlaku kislinsko-bazne katalizatorske lastnosti, kar nam omogoča, da jo uporabimo pri kemijski reakciji hidrolize kot reaktant in katalizator. S pomočjo programa Design Expert smo tudi določili optimalne pogoje za pridobivanje galne kisline. Izrednega pomena je, da lahko vodo po končani uporabi recikliramo, kar je zaradi vse strožjih okoljskih zahtev vsekakor izrednega pomena.
V laboratoriju smo izvedli kislinsko hidrolizo tudi s klorovodikovo kislino, za primerjavo z dobljenimi rezultati pri hidrolizi s subkritično vodo. V vzorcih smo določali vsebnost totalnih taninov, totalnih fenolov, totalnih ogljikovih hidratov in totalnih flavonoidov. Dodatno smo določali tudi vsebnost galne kisline, elagne kisline, kastalagina, 1-galloy-kastalagina in veskalagina.
Ugotovili smo, da je hidroliza tanina možna s subkritično vodo. Na potek hidrolize imajo velik vpliv temperatura, čas, hitrost segrevanja in nihanje temperature. S pomočjo programa smo optimizirali tudi izkoristek galne kisline v odvisnosti od časa in temperature. Optimalne pogoje smo določili pri temperaturi 127,85 °C in času 53,29 minut. Keywords: tanini, hidroliza, subkritična voda, fenoli, galna kislina Published in DKUM: 07.07.2017; Views: 2033; Downloads: 220 Full text (1,83 MB) |