1. Sinteza in karakterizacija katalizatorjev na osnovi mezoporozne silikeKatarina Zavrl, 2024, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil sintetizirati in okarakterizirati kislinske katalizatorje na osnovi mezoporozne silike MCM-41 in SBA-15. Na siliko smo z metodo mokre impregnacije vezali Al³⁺ in Ni²⁺ ione, ter učinkovitost katalizatorjev preverjali z modelno reakcijo esterifikacije miristinske kisline v metil miristat, kjer smo največjo presnovo dosegli s katalizatorjem Al-SBA-15. Sintetizirane katalizatorje smo okarakterizirali z Brunauer-Emmett-Tellerjevo metodo, dinamičnim sipanjem svetlobe, diferenčno dinamično kalorimetrijo, infrardečo spektroskopijo s Fourierjevo transformacijo, vrstično elektronsko mikroskopijo in NH3 temperaturno programirano desorpcijo. Na osnovi rezultatov karakterizacije sklepamo na prisotnost Si-O-Si in Si-OH skupin ter prisotnost močnih in šibkih kislinskih mest. V povprečju je bila specifična površina katalizatorjev na osnovi MCM-41 914,6 m2 g-1, povprečna velikost delcev 300,6 nm, specifična površina katalizatorjev na osnovi SBA-15 pa 664,6 m2 g-1 ter velikost delcev 1092,0 nm.
Keywords: mezoporozna silika, MCM-41, SBA-15, heterogena kataliza, esterifikacija miristinske kisline
Published in DKUM: 04.09.2024; Views: 38; Downloads: 5
 Full text (5,04 MB) |
2. Sinteza in uporaba kovinskega katalizatorja na TiO2 nosilcu : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeMaja Helbel, 2022, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil sintetizirati, karakterizirati in uporabiti kovinske katalizatorje na TiO2 nosilcu. Postopek sinteze katalizatorjev smo izvajali z metodo mokre impregnacije različnih aktivnih soli kovin na izbrani nosilec. Aktivnost sintetiziranih katalizatorjev smo preverjali z reakcijo esterifikacije miristinske kisline z metanolom v šaržnem reaktorju. Metoda ob izbranih pogojih ni bila primerna, saj nismo dobili aktivnih katalizatorjev. Sintetizirali smo še katalizatorje na nosilec γ-Al2O3. Nanj smo vezali različne kovinske ione, a le v primeru vezave Al3+ in Zn2+ ionov dobili učinkovite katalizatorje. Produkte smo po zaključeni reakciji analizirali s HPLC sklopljenim z UV-VIS detektorjem. Na osnovi dobljenih rezultatov za standardne raztopine smo skonstruirali umeritveno krivuljo ter iz nje izračunali koncentracije in presnovo miristinske kisline v metil miristat. Najvišjo presnovo reakcije (88,2 %) in največ metil miristata smo dobili v primeru vezave Al3+ ionov.
Sintetizirane katalizatorje smo karakterizirali z različnimi metodami, kot so Brunauer-Emmett-Teller metoda za merjenje adsorpcije N2 plina, diferenčna dinamična kalorimetrija, infrardeča spektroskopija s Fourierjevo transformacijo, vrstična elektronska mikroskopija, termogravimetrična analiza in temperaturno programirana desorpcija. Iz analize z omenjenimi metodami smo dobili podatke o obliki, zgradbi ter kemijskih in fizikalnih lastnostih sintetiziranih katalizatorjev.
Keywords: kovinski katalizator, TiO2, Al2O3, sinteza, esterifikacija, miristinska kislina
Published in DKUM: 08.09.2022; Views: 620; Downloads: 109
Full text (4,24 MB) |
3. Mezoporozni materiali: uporaba v heterogeni katalizi : magistrsko deloRahil Bajra, 2022, master's thesis Abstract: Namen našega magistrskega dela je bil s postopkom direktne sinteze sintetizirati katalizator na osnovi mezoporozne silike MCM-41. Po uspešni sintezi katalizatorja smo preverjali njegovo učinkovitost na reakciji esterifikacije miristinske kisline z metalom, pri čemer je nastal produkt metil miristat. Koncentracijo metil miristata smo določili s pomočjo HPLC z UV-VIS detektorjem. Reakcijo esterifikacije smo izvedli v šaržnem reaktorju pri različnih temperaturah (50, 55, 60 in 64,5) ⁰C in različnih dodanih masah katalizatorja (0,05, 0,075, 0,1 in 0,125) g. Kinetiko smo izvajali pri različnih masah in temperaturah, da bi lažje določili kinetične parametre. Pri najvišji temperaturi in največji masi katalizatorja smo preverjali aktivnost katalizatorja po ponovni uporabi. Po 1. uporabi katalizatorja je njegova presnova znašala 81%, medtem ko po 4. uporabi je znašala 25 % kar nam pokaže, da je katalizator zelo aktiven in primeren za to vrstno reakcijo. S povišanjem temperature se je posledično koncentracija metil miristata povečevala, posledično se je tudi presnova miristinske kisline povečala. Po končani kinetiki smo določili še naslednje parametre: konstanto proizvodnosti, aktivacijske energije in pred-eksponentne faktorje z uporabo Langmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson-ovega modela.
V drugem delu magistrskega dela je sledila podrobna karakterizacija sintetiziranega mezoporoznega katalizatorja z naslednjimi metodami: DSC, BET, FTIR, TGA, NH3 fizisorpcija in DLS. S pomočjo temperaturno programirno desorpcije smo preverjali aktivnost katalizatorja na začetku in po 4. ponovni uporabi. Ugotovili smo, da je katalizator po 4. uporabi zmanjšal svojo aktivnost, saj so bila prisotna še šibka kislinska mesta. Rezultati analize so potrdili visoko specifično površino (922,95 m2/g) in volumen por (0,453 cm3/g). S pomočjo DLS analize smo ugotovili, da je povprečna velikost delcev znašala 1400 nm.
Keywords: esterifikacija, MCM-41, miristinska kislina, katalizator, kinetika
Published in DKUM: 05.09.2022; Views: 547; Downloads: 40
Full text (2,10 MB) |
4. Priprava funkcionalnih monomerov iz acikličnih terpenov : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNastja Slavič, 2022, undergraduate thesis Abstract: Naraščajoče onesnaževanje okolja in izčrpavanje fosilnih virov je v zadnjih letih sprožilo vse več zanimanja za biološko pridobljene monomere na osnovi terpena. Ti so zaradi svoje strukturne raznolikosti vsestranski za uporabo v različnih aplikacijah na številnih področjih. V okviru tega diplomskega dela smo najprej sintetizirali monomere z zaestrenjem izbranega terpenskega alkohola z akriloil kloridom. Izbrali smo tetrahidrogeraniol, citronelol in (1R)-(−)-nopol. Prisotnost hidroksilne skupine na izbranem terpenolu smo uporabili za vključitev akrilatne skupine. Uporabili smo dve topili, in sicer trietilamin za akriloil klorid in diklorometan za izbran terpen. V nadaljevanju nas je zanimalo ali pripravljeni monomeri polimerizirajo, zato smo s polimerizacijo v masi pripravili polimere zamrežene s trimetilolpropan triakrilatom (TMPTA) in etilenglikol dimetakrilatom (EGDMA), kot iniciator pa smo izbrali α,α'-azoisobutironitril (AIBN). S Fourierovo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FTIR) smo preučili kemijsko sestavo sintetiziranih monomerov in polimerov. Uspešnost sinteze monomerov smo preverili s spektroskopijo jedrske magnetne resonance (NMR), z elementno analizo pa smo preučili sestavo polimernega vzorca. Sintetizirani akrilati iz zgoraj omenjenih terpenov bi lahko v prihodnosti predstavljali dobro alternativo nekaterim komercialno dostopnim spojinam na osnovi etilheksila, izoamila in norbornena, ki se trenutno v veliki meri uporabljajo v industriji za vse vrste aplikacij.
Keywords: terpeni, terpenoli, naravni monomeri, esterifikacija, polimerizacija
Published in DKUM: 31.08.2022; Views: 724; Downloads: 128
Full text (1,85 MB) |
5. Sinteza in karakterizacija kovinskih kislinskih katalizatorjev : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeKatja Gole, 2021, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomske naloge je bil sintetizirati kovinsko kislinski katalizator s postopkom mokre impregnacije, ki bo skupaj s kovinskimi ioni funkcionaliziran mezoporozni silikatni nosilec. Učinkovitost katalizatorja smo preverjali z reakcijo esterifikacije miristinske kisline z metanolom. V začetku je bila kot nosilec kovinskih ionov predvidena mezoporozna silika SBA-15, kasneje smo sintetizirali mezoporozni nosilec MCM-41, ki se je z vezanimi kovinskimi Al3+ ioni izkazal za učinkovitega pri esterifikaciji. Z rezultati, dobljenimi z analizo vzorcev s HPLC, smo izračunali presnovo kisline v ester. Sledila je karakterizacija katalizatorja z metodami DLS, DSC, TGA, BET, FTIR in kemisorpcijo z NH3. Iz rezultatov karakterizacije Al-MCM-41 ugotavljamo, da je največja zastopanost delcev z velikostjo 642,2 nm, medtem ko je povprečna velikost 596,4 nm. Material ima specifično površino 828,17 m2 g-1 s premerom por 2,97 nm. Prisotna je funkcionalna skupina Si-O-Si. V katalizatorju razen vezane vode ni bilo zaznanih drugih primesi. Ugotovili smo, da ima katalizator srednje do močna aktivna kislinska mesta.
Keywords: mezoporozna silika, kovinski katalizator, Al-MCM-41, esterifikacija
Published in DKUM: 08.09.2021; Views: 1346; Downloads: 134
Full text (3,76 MB) |
6. Sinteza kovinskih katalizatorjev z metodo mokre impregnacije : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeAndraž Oštir, 2021, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je bil sintetizirati kovinske kislinske katalizatorje z metodo mokre impregnacije aktivnih soli AlCl3, Al(NO3)3 in Al-izopropoksida na nosilec γ–Al2O3. Za karakterizacijo sintetiziranih katalizatorjev smo uporabili različne metode, kot so FTIR (Fourier-transform infrared spectroscopy), BET (Brunauer-Emmett-Teller surface area analysis), DSC (differential scanning calorimetry), TGA (thermogravimetric analysis) in NH3 fizisorpcija. Aktivnost sintetiziranih katalizatorjev smo preizkusili na reakciji esterifikacije miristinske kisline z metanolom. Vzorce smo analizirali s HPLC povezanim z UV-VIS detektorjem. Iz umeritvene krivulje standardnih raztopin miristinske kisline in metil miristata smo določili koncentracije in nadalje presnovo miristinske kisline. Izkazalo se je, da so katalizatorji, ki imajo impregnirano aktivno sol v večjih masnih deležih, bolj učinkoviti pri reakciji esterifikacije, kot pa katalizatorji z manjšim masnim deležem soli. Dobljene eksperimentalne podatke smo opisali z Langmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson-ovim modelom. Določili smo konstante proizvodnosti pri različnih temperaturah (50, 55, 60 in 64,5) °C in različnih masah dodanega katalizatorja (0,2, 0,15, 0,1 in 0,05) g.
Keywords: esterifikacija, mokra impregnacija, katalizator, miristinska kislina
Published in DKUM: 31.08.2021; Views: 1055; Downloads: 218
Full text (4,48 MB) |
7. Kinetika esterifikacije miristinske kisline z uporabo kovinskega katalizatorja : magistrsko deloRolando Krivec, 2021, master's thesis Abstract: Namen magistrskega dela je bil sintetizirati, karakterizirati in uporabiti trdni kovinski kislinski katalizator. Učinkovitost sintetiziranega katalizatorja smo preverjali na modelni reakciji esterifikacije maščobne kisline. Sintetiziran kovinsko kislinski katalizator smo dodali k mešanici miristinske kisline in metanola, kjer kot produkt nastane metilmiristat. Reakcije smo jo izvajali v šaržnem reaktorju pri različnih temperaturah, θ = (50, 55, 60 in 64,5) °C, ter pri različnih količinah dodanega katalizatorja, m = (0,125; 0,1; 0,075 in 0,05) g. Reakcije smo izvajali 5 h, vmes smo v časovnih intervalih jemali vzorce. Vzorce smo nato razredčili do ustrezne koncentracije in jih analizirali s pomočjo plinske kromatografije. Iz dobljenih kromatogramov smo s pomočjo predhodno skonstuirane umeritvene krivulje izračunali koncentracijo metilmiristata. Na podlagi dobljenih eksperimentalnih podatkov smo določili kinetiko reakcije esterifikacije miristinske kisline, katalizirane s sintetiziranim kovinsko kislinskim katalizatorjem. Uporabili smo Langmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson-ov kinetični model. Za izračun kinetičnih parametrov, vključno s konstanto proizvodnosti, smo uporabili računalniški program Scientist. Katalizator smo karakterizirali z adsorpcijo-desorpcijo dušika (BET), Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo (FT-IR), dinamično svetlobno sipanje (DLS), diferenčno dinamično kalorimetrijo (DSC) in termogravimetrično analizo (TGA). Iz dobljenih rezultatov smo ugotovili, da z višanjem temperature in mase dodanega katalizatorja,koncentracija nastalega metilmiristata in s tem tudi presnova reakcije naraščata. Rezultati kemijskih analiz so pokazali, da sintetiziran katalizator Fe-SBA-15 vsebuje funkcionalne skupine Si-O-Si in -SO3H, je brez prisotnih primesi in v njem najdemo sledove vezane vode. Volumen por je 0,878 cm3 g-1, velikost por 6,25 nm in BET površina 61,3 m2 g-1.
Keywords: Fe-SBA-15, esterifikacija, kovinski katalizator, miristinska kislina, metanol, kinetični model
Published in DKUM: 01.06.2021; Views: 1092; Downloads: 173
Full text (2,44 MB) |
8. Esterifikacija maščobnih kislin z biokatalizatorjem vezanim na mezoporozni silikatni nosilec : magistrsko deloKatja Zečević, 2021, master's thesis Abstract: Reakcija spajanja maščobnih kislin in alkohola, pri kateri nastane produkt ester, ima pomembno vlogo v vsakdanjem življenju in prav tako v kemijski industriji. Produkt, alkilni ester, je najpogostejša vrsta biodizla.
V tej raziskavi smo sintetizirali in karakterizirali biokatalizator, pri katerem smo kot nosilec uporabili mezoporozni silicijev dioksid (SBA-15) z veliko specifično površino in enakomerno velikostjo por. S postopkom sinteze smo vplivali na povečanje premera por SBA-15 z uporabo triizopropilbezena (TIPB). Kot ne-specifično povezovalno sredstvo za imobilizacijo encima na modificiran nosilec smo uporabili glutaraldehid. Učinkovitost imobilizacije lipaze na sintetizirani mezoporozni siliki smo preverili z reakcijo esterifikacije oleinske in miristinske kisline. Eksperimentalni del je potekal v avtomatiziranem reakcijskem sistemu. Preučevali smo vpliv ključnih procesnih parametrov temperature, = (20, 25 in 30) °C , pH = (6, 7 in 8), množinskega razmerja kislina/alkohol in količine biokatalizatorja, na učinkovitost imobilizacije in esterifikacije.
Keywords: mezoporozni silikatni nosilec, imobilizacija, lipaza, esterifikacija, oleinska kislina, miristinska kislina
Published in DKUM: 31.03.2021; Views: 1292; Downloads: 137
Full text (1,78 MB) |
9. Sinteza in karakterizacija mezoporoznih kislinskih katalizatorjev : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeSaša Stanković, 2020, undergraduate thesis Abstract: V okviru diplomske naloge smo v prvi fazi raziskav po modificirani metodi sintetizirali mezoporozni kislinski katalizator. Prvotno je bila načrtovana podrobna karakterizacija sintetiziranega katalizatorja po različnih metodah, kar zaradi epidemioloških razmer in časovnih omejitev ni bilo možno izvesti. Katalizator smo sintetizirali na osnovi cetil trimetil amonijevega bromida (CTAB), natrijevega hidroksida, tetraetil ortosilikata (TEOS), (3-trimetoksi)-1-propanetiola (MPTMS) in vode. Učinkovitost njegovega delovanja smo preverili z reakcijo esterifikacije miristinske kisline z etanolom, ki smo jo izvajali v šaržnem reaktorju. Nastali produkt smo analizirali na plinskem kromatografu s plamenskim ionizacijskim detektorjem (GC-FID). Z namenom izračuna presnove miristinske kisline v metil miristat smo pripravili umeritveno krivuljo. Določili smo 53,3 % presnovo reakcije.
Področje karakterizacije katalizatorjev smo raziskali s podrobnim pregledom literature in teoretične ugotovitve vključili v poglavje »Materiali in metode dela«.
Keywords: kislinski katalizator, mezoporozni katalizator, karakterizacija, sinteza, esterifikacija
Published in DKUM: 08.10.2020; Views: 1082; Downloads: 161
Full text (1,82 MB) |
10. SINTEZA ZAMREŽENEGA POLI(4-VINILPIRIDINA)Nuša Cmager, 2016, undergraduate thesis Abstract: V diplomski nalogi smo pripravili porozne kopolimere 4-vinilpiridina zamrežene z divinilbenzenom s polimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze. Tehniko emulzije z visokim deležem notranje faze smo izbrali zaradi tvorbe visoko poroznih polimernih materialov, ki jih lahko uporabimo v pretočnih tehnikah. Zanimalo nas je, ali lahko pripravimo naknadno zamrežen kopolimer s piridinskimi molekulami.
Pri pripravi poroznih materialov smo spreminjali razmerje monomerov, vrsto in delež lipofilnih neionskih surfaktantov ter delež interne faze. Rezultat je bila stabilna emulzija, ki je po polimerizaciji v peči tvorila polimer z značilnimi makroporami. Z vrstično elektronsko mikroskopijo smo proučili morfologijo dobljenih polimerov. Pripravljene poliHIPE monolite smo naknadno zamrežili in s tem tvorili majhne povezovalne pore, s čimer smo povečali specifično površino materiala. Tako pripravljene polimere smo testirali v vlogi poroznega katalizatorja na reakciji esterifikacije. Želeli smo uporabiti prednosti HIPE polimerov za reakcije, v katerih je pomemben dodatek piridina. Zanimalo nas je, ali lahko uporabimo sintetiziran kopolimer za namene ločitve stranskega produkta od glavnega. S preprosto filtracijo bi odstranili polimer in se tako izognili zahtevnim oblikam ločevanja produktov. Med seboj smo primerjali osnoven polimer, polimer naknadno zamrežen v prahu in polimer naknadno zamrežen v kosu. Zanimalo nas je, ali hiperzamreženje poveča vlogo piridinskega polimera kot lovilca kisline pri reakciji estrenja.
Keywords: porozni polimeri, 4-vinilpiridin, poliHIPE, hiperzamreženje, esterifikacija
Published in DKUM: 16.09.2016; Views: 2052; Downloads: 243
Full text (2,12 MB) |
