1. Optimizacija postopka superkritične ekstrakcije sladkega pelina ( artemisia annua l.) s programom design expert : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeKarin Bajde, 2023, undergraduate thesis Abstract: Sladki pelin ( Artemisia annua L.) je zdravilna rastlina, ki vsebuje antimalarik artemizinin. Po strukturi je seskviterpenoidni lakton, točen mehanizem delovanja artemizinina še ni raziskan.
Cilj diplomskega dela je po eksperimentalnem načrtu programa Design Expert pro 13 izvesti superkritično ekstrakcijo s CO2 in ultrazvočno ekstrakcijo, kjer kot topilo uporabimo etanol. Pridobljenim ekstraktom smo nato določili antioksidativne lastnosti z metodo DPPH in z LC-MS/MS določili vsebnost artemizinina. Glede na dobljene rezultate smo obe ekstrakcijski metodi optimizirali in rezultate statistično obdelali.
Ugotovili smo, da so izkoristki višji pri višji temperaturi, srednje visokih tlakih in daljšem času ekstrakcije. Pri obeh ekstrakcijah imata opazovana parametra pomemben vpliv in sta medsebojno odvisna. Pri ultrazvočni ekstrakciji smo najvišje vrednosti za antioksidativno aktivnost dosegli pri temperaturi med 42 in 50 ⁰C ter času med 10 in 30 min. S superkritično ekstrakcijo pa smo maksimum dosegli pri temperaturi 40 ⁰C in tlakih med 250 in 300 bar. Vsebnost artemizinina je bila pri ultrazvočni ekstrakciji najvišja pri temperaturi 40 ⁰C in času med 3 in 25 min. Najvišje vsebnosti artemizinina pri superkritični ekstrakciji pa so bile dosežene pri temperaturi med 40 in 45 ⁰C ter tlakih med 200 in 300 bar. Keywords: sladki pelin, sejalna analiza, antioksidanti, artemizinin, eksperimentalni načrt, konvencionalne ekstrakcijske metode Published in DKUM: 14.09.2023; Views: 580; Downloads: 0 Full text (2,07 MB) |
2. Ocenjevanje ranljivosti gesel na napad z opazovanjem : doctoral dissertationLeon Bošnjak, 2022, doctoral dissertation Abstract: Problem preverjanja pristnosti ostaja eden ključnih izzivov na področju informacijske varnosti. Zaznamujejo ga naraščujoče varnostne pomanjkljivosti besedilnih gesel, ki že pol stoletja vztrajajo kot prevladujoč način avtentikacije. V tem času so bile predlagane metode, ki skušajo nadomestiti besedilna gesla, čeprav njih same odražajo druge pomanjkljivosti. Med predlaganimi izstopajo grafična gesla kot ena izmed alternativ, ki izboljšuje odpornost na napade s surovo silo, hkrati pa dosega zadostno raven uporabnosti ter enostavnosti. Kljub temu bi grafična gesla zaradi izpostavljenosti vizualnih elementov lahko bila ranljiva na napade z opazovanjem.
Napad z opazovanjem je tehnika socialnega inženiringa, ki se pogosto obravnava v kontekstu grafične avtentikacije. Ne glede na to je ranljivost na tovrstni napad redko ocenjena empirično, obstoječe evalvacije pa so slabe kakovosti in veljavnosti. Glavni namen raziskave je bil preučiti razloge za slabe evalvacije ranljivosti na napad, ter oblikovati ustrezne metodološke izboljšave, ki bi raziskovalcem omogočili visoko-kakovostno vrednotenje te ranljivosti.
V raziskovalni fazi smo opravili sistematičen pregled literature o napadu z opazovanjem. Preiskava je odkrila dva glavna problema. Prvič, v literaturi je uporabljenih mnogo različnih meritev ranljivosti, predvsem zaradi omejenega razumevanja napada ter številnih dejavnikov, ki nanj vplivajo. Drugič, poskusi napadov so običajno zasnovani na podlagi poljubnih in spontanih odločitev, saj se raziskovalci pogosto zanašajo na lastno intuicijo in strokovno znanje, da določijo posebne okoliščine, v katerih so dane metode ranljive na takšen napad.
Da bi rešili problem merjenja občutljivosti na napad z opazovanjem, smo iz vseh možnih metrik sestavili ansambel. Individualne metrike smo normalizirali in prilagodili tako, da upoštevajo tudi delno pravilna ugibanja znakov gesla. Nato smo posamezne metrike združili v sestavljene na podlagi skupnih lastnosti. Takšen pristop je omogočal splošno in poglobljeno analizo dovzetnosti določene metode na napad z več zornih kotov. To raziskovalcem omogoča, da raziščejo možne dejavnike in druge prikrite razloge, zakaj je določena metoda dovzetna na napad z opazovanjem.
Ansambel smo integrirali v ogrodje za ocenjevanje ranljivosti na napad z opazovanjem. Vseboval je nabor 30 parametrov: 10 za opis vidikov načrtovanja metode in ugotavljanja okoliščin, v katerih bi metoda lahko bila ranljiva na napad, in dodatnih 20 za določitev najprimernejšega eksperimentalnega postopka na podlagi modela tveganj. Ogrodje smo zasnovali z namenom, da bi raziskovalcem zagotovili metodološki aparat, ki bi omogočal visoko-kakovostno načrtovanje in izvedbo eksperimentov napada z opazovanjem. Za dosego tega cilja pričakujemo revizije in izboljšave ogrodja na osnovi na novo pridobljenega znanja iz izvedenih eksperimentov.
Ustreznost ogrodja za ocenjevanje ranljivosti in metričnega ansambla smo preverili v živem eksperimentu, v katerem je 276 udeležencev prevzelo vlogo zlonamernih in naključnih opazovalcev, ki napadajo tri avtentikacijske metode: besedilna gesla, sistem gesel za spreminjanje iger, in asociativne sezname. Osem eksperimentalnih skupin smo primerjali in analizirali vse metrike ranljivosti na napad ter čase prijave v različnih eksperimentalnih pogojih. Rezultati potrjujejo, da so grafične metode zaradi izpostavljenosti vizualnih elementov in transparentnosti interakcije človek-računalnik bolj dovzetne na tovrsten napad.
Disertacija ključno prispeva k objektivnem in celovitem načinu ocenjevanja ranljivosti na napad z opazovanjem. Z izpopolnjevanjem ocenjevalnega ogrodja in metričnega ansambla ranljivosti pričakujemo izboljševanje kakovosti tovrstnih empiričnih raziskav. Nadejamo se, da bo pridobljeno znanje povečalo naše razumevanje napada z opazovanjem in spodbudilo zasnovo novih avtentikacijskih mehanizmov, odpornih na napad z opazovanjem. Keywords: avtentikacija, besedilna gesla, grafična gesla, napad z opazovanjem, ocenjevanje ranljivosti, eksperimentalni načrt Published in DKUM: 12.08.2022; Views: 858; Downloads: 134 Full text (16,43 MB) |
3. Uporaba eksperimentalnega načrta za določitev vplivnih parametrov na analitske lastnosti antimonove elektrode : magistrsko deloDamjan Arbeiter, 2022, master's thesis Abstract: V magistrskem delu smo izvedli delno validacijo osmih elektrod iz steklastega ogljika z in-situ pripravljeno prevleko iz antimona (Sb-FGCE) za simultano določevanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II) ionov v sledovih. Uporabili smo trielektrodni sistem. Kot delovno elektrodo (WE) smo uporabili Sb-FGCE, kot referenčno elektrodo smo uporabili Ag/AgCl elektrodo, kot pomožno elektrodo pa smo uporabili platinasto žico.
S ciklično voltametrijo smo preverjali reverzibilnost in difuzijsko kontrolo WE v raztopini K3[Fe(CN)6]. S tehniko angl. square-wave anodno striping voltametrijo (SWASV) smo določevali mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearna koncentracijska območja, točnost, natančnost in občutljivost metod.
S pomočjo razširjenega delnega dvonivojskega eksperimentalnega načrta smo načrtovali in izvedli osem eksperimentov. Z njegovo pomočjo smo ugotavljali, ali imajo različni faktorji zasnove SWASV-metode (potencial nalaganja, čas nalaganja, potencialni korak, amplituda, frekvenca in masna koncentracija Sb(III) ionov) signifikanten vpliv na validacijske parametre metode. Keywords: Eksperimentalni načrt, CV, SWASV, kronoamperometrija, Sb-GCE, analiza v sledovih Published in DKUM: 24.03.2022; Views: 1001; Downloads: 134 Full text (4,54 MB) |
4. Optimizacija sestave in situ elektrode in metode za izboljšanje analitske učinkovitosti določanja kovin v sledovih : magistrsko deloKlara Jezernik, 2021, master's thesis Abstract: Magistrsko delo prikazuje študijo delne validacije, določanje vpliva spremenljivk in optimizacijo analizne metode za elektrokemijsko določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih s tehniko ang. square wave anodne striping voltametrije. Vpliv spremenljivk smo določili v skladu z zasnovanim delnim dvonivojskim petfaktorskim eksperimentalnim načrtom. Optimizacijo smo izvedli z algoritmom Simpleks, pri čemer smo spreminjali čas in potencial elektrodepozicije ter masne koncentracije Bi(III), Sn(II) in Sb(III) ionov, ki so se uporabili za zasnovo modificirane in situ elektrode iz steklastega ogljika. V uporabljenem optimizacijskem kriteriju so bili združeni parametri, s katerimi se oceni analitska učinkovitost metode (širina linearnega koncentracijskega območja, LOQ, občutljivost, točnost in natančnost metode). Slednje je prav tako služilo kot odziv v eksperimentalnem načrtu.
Z eksperimentalnim načrtom smo določili vpliv spremenljivk na preiskovan eksperimentalni sistem in zagotovili zadostno število eksperimentov za pričetek optimizacije sistema. Na podlagi optimizacijskega kriterija smo pri optimizaciji Simpleks določili optimalno elektrodo pri potencialu elektrodepozicije –1,380 V vs Ag/AgCl in času elektrodepozicije 100 s ter masnih koncentracijah Bi(III) 1,00 mg/L, Sn(II) 0,60 mg/L in Sb(III) 0,34 mg/L. Pri enakih pogojih smo primerjali analitsko učinkovitost optimalne in situ elektrode s tremi elektrodami, pri katerih smo za zasnovo in situ elektrode uporabili le eno vrsto ionov kovine. Ugotovili smo, da je izmed teh elektrod optimalna in situ elektroda najbolj primerna za simultano določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II), zato smo jo uporabili za določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v realnem vzorcu pitne vode. Določili smo tudi vpliv različnih interferentov, ki so lahko prisotni v vzorcu pitne vode, pri čemer sta na določitev analitov najbolj vplivala Cu(II) in Fe(II). Keywords: square wave anodna striping voltametrija, elektroanaliza težkih kovin, delna validacija analizne metode, eksperimentalni načrt, optimizacija Simpleks Published in DKUM: 09.07.2021; Views: 980; Downloads: 149 Full text (6,21 MB) |
5. Optimiranje konstant PID regulatorjev za kaskadno regulacijo nivoja tekočin z metodologijo odzivnih površin : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeŽiga Šrot, 2019, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo obravnava tematiko regulacije nivoja tekočin v rezervoarju s kaskadno regulacijo. Regulacija nivoja v rezervoarju zahteva obvladovanje procesa z integracijsko aktivnostjo in taki procesi so z vidika regulacije težko obvladljivi. Glavni problem diplomskega dela je, kako določiti konstante regulatorjev kaskadne regulacije, da dosežemo hiter in stabilen odziv sistema na motnjo ali spremembo referenčne vrednosti regulirane spremenljivke.
Eksperimentalno delo je potekalo na demonstracijski napravi RT 674 proizvajalca Gunt GmbH. Eksperimente smo izvedli v skladu z I-optimalnim eksperimentalnim načrtom. Za merilo učinkovitosti regulacijskega sistema smo izbrali metriki: integral absolutne napake in integral časovno utežene absolutne napake. Z metodo odzivnih površin smo razvili polinomska modela, ki opisujeta funkcijsko odvisnost med izbranima metrikama in vrednostmi konstant regulatorjev. Optimalne vrednosti konstant regulatorjev smo določili z minimiranjem vrednosti obeh metrik.
Rezultati potrjujejo hipotezo diplomskega dela, da lahko z izvedbo relativno majhnega števila eksperimentov, ki so v skladu z ustreznim eksperimentalnim načrtom, in uporabo metodologije odzivnih površin, določimo vrednosti konstant PID regulatorjev primarne in sekundarne zanke, ki omogočajo učinkovito kaskadno regulacijo nivoja tekočin. Keywords: regulacija nivoja tekočin, kaskadna regulacija, uglaševanje regulatorjev, eksperimentalni načrt, metoda odzivnih površin. Published in DKUM: 10.10.2019; Views: 1621; Downloads: 282 Full text (3,77 MB) |
6. Možna rešitev čiščenja odpadnih voda iz tekstilne industrije : evropski projekt ADOPBIOAlenka Majcen Le Marechal, Darinka Brodnjak-Vončina, Darko Golob, Nina Novak, 2006, original scientific article Abstract: Odpadne vode iz tekstilne industrije, ki nastajajo pri plemenitenju tekstilnih materialov, so zaradi svoje obarvanosti in heterogene sestave tako estetski kot tudi ekološki problem. V članku je opisan evropski projekt ADOPBIO, ki ponuja alternativno rešitev čiščenja teh odpadnih voda. Namen projekta ADOPBIO je razviti in ponuditi rešitev čiščenja in recikliranja odpadne vode iz tekstilne plemenitilne industrije. Cilj projekta je razviti metodo, ki zagotavlja popolno razbarvanje in 75-odstotno recikliranje odpadne vode iz plemenitilnic. ADOPBIO združuje dve najboljši razpoložljivi tehniki za čiščenje odpadne vode: tehniko AOP z bioflotacijo. Ta kombinacija metod čiščenja odpadnih voda iz tekstilne industrije do začetka projekta še ni bila preizkušena. Vloga Oddelka za tekstilne materiale in oblikovanje pri tem projektu je bila raziskati in proučiti možnost razbarvanja odpadnih voda iz dveh sodelujočih tekstilnih podjetij z naprednima oksidacijskima postopkoma: s postopkom, pri katerem aktiviramo $H_2O_2$ termično ob prisotnosti katalizatorja, in s postopkom, kjer aktiviramo $H_2O_2$ z UV žarki. Z obdelavo termo/$H_2O_2$/katalizator, ki ji je sledila obdelava UV/$H_2O_2$, smo za odpadne vode iz podjetja TSP v povprečju dosegli 70-odstotno razbarvanje, za odpadne vode iz podjetja Blondel pa 87-odstotno razbarvanje. Keywords: tekstilna industrija, odpadne vode, čiščenje odpadnih vod, razbarvanje, recikliranje, napredni oksidacijski postopki, bioflotacija, regulacijska programska oprema, umetne nevronske mreže, Plackett-Burmanov eksperimentalni načrt Published in DKUM: 31.08.2017; Views: 2673; Downloads: 145 Full text (1,13 MB) This document has many files! More... |
7. Modeliranje za hitro ocenjevanje posledic kemijskih nesrečVioleta Trajkovska, 2016, master's thesis Abstract: Veliko nevarnih snovi se shranjuje, prečrpava in uporablja na številnih industrijskih lokacijah pri podobnih pogojih. Pri tem lahko pride do izpustov in nezgod, ki povzročijo veliko škodo in posledice za ljudi in okolje. Zato je potrebno učinkovito prepoznavanje možnih scenarijev izpustov in ocenjevanje njihovih posledic.
V magistrski nalogi je prikazan razvoj empiričnih regresijskih modelov za hitro in približno ocenjevanje posledic nesreč z nevarnimi snovmi, ki povzročijo požar, eksplozije ali strupene koncentracije. Osredotočili smo se na kemikaliji, ki se uporabljata najpogosteje, to sta klor in utekočinjeni naftni plin. Med scenariji smo izbrali katastrofalni trenutni izpust celotne vsebine in iztekanje snovi iz rezervoarja skozi odprtino. Simulacije izpustov smo izvedli z računalniškim programom Phast in določili vplivna območja. Uporabili smo statistične metode, kot je eksperimentalni načrt, za določanje vplivnost vhodnih parametrov. Na osnovi dobljenih rezultatov statističnih testov smo prepoznali tiste vhodne podatke, ki pomembno vplivajo na vplivna območja in izločili preostale. Z uporabo večkratne linearne ali polinomske regresije smo izdelali matematične modele z najmanjšo napako za napoved velikosti vplivnih območij z uporabo pomembnih parametrov. Nazadnje smo preverili ustreznost modela iz prejšnjega koraka tako, da smo izvedli analizo variance, z uporabo F-testa pa smo ocenili, kolikšen delež variacije vplivnih območij lahko pojasnimo z razvitim modelom.
Rezultati kažejo da je mogoče s statističnimi metodami določiti manjše število najpomembnejših vhodnih parametrov, ki opisujejo znatni delež variacije vplivnih območij, napovedanih z računalniškimi programi, hkrati pa je možno generirati nelinearne regresijske modele za hitro napovedovanje vplivnih območij ob določeni stopnji zaupanja. Keywords: klor, utekočinjeni naftni plin, izpust, analiza variance, večkratna polinomska regresija, eksperimentalni načrt Published in DKUM: 23.12.2016; Views: 1880; Downloads: 219 Full text (1,97 MB) |
8. ŠTUDIJ VPLIVA PROCESNIH PARAMETROV SUPERKRITIČNE EKSTRAKCIJE OLUPKOV MANDARIN NA LASTNOSTI EKSTRAKTASaša Kuđeljić, 2013, undergraduate thesis Abstract: V diplomski nalogi smo s konvencionalno in superkritično ekstrakcijo ekstrahirali zmleto mandarinino lupino. Mandarinine lupine predstavljajo pomemben vir hesperidina in polimetoksi flavonov, kot sta nobiletin in tangeretin. Izvajali smo naslednje metode ekstrakcije:
- konvencionalna ekstrakcija z 70 % acetonom
- superkritično ekstrakcijo s CO2.
Superkritične ekstrakcije smo opravili z uporabo laboratorijske ekstrakcijsko visokotlačne naprave, pri kateri smo s črpalko črpali CO2 iz jeklenke v avtoklav skozi zdrobljene mandarinine lupine (suhe, sveže) pri tlakih (100, 200, 300 bar) in temperaturah (40, 60, 80 °C). Ekstrakte (mandarinino olje) smo shranili v embalažah,ki so bile zaščitene pred svetlobo v zamrzovalniku. Največje izkoristke pri postopku superkritičnih ekstrakcij z ogljikovim dioksidom smo dobili pri vlažnih mandarininih olupkih pri tlaku 300 bar in temperaturi 80 °C. Izkoristek je znašal 1,36 %.
S pomočjo eksperimentalnega načrta po Taguchi-ju smo določili optimalne pogoje separacije ter vpliv procesnih parametrov.
Za analizo ekstraktov s HPLC metodo pri tem smo ekstrakte pridobljene s konvencionalno ekstrakcijo raztopili v 100 % metanolu z namenom, da določimo sestavo in vsebnost flavonoidov, predvsem hesperidina v ekstraktih. Izvedene so bile raziskave na področju predobdelave materiala s superkritičnimi fluidi: določili smo vpliv predobdelave materiala na izolacijo hesperidina iz mandarininih olupkov. Keywords: konvencionalna ekstrakcija, superkritična ekstrakcija, fenolne spojine, mandarinini olupki, določanje vpliva obratovalnih parametrov, eksperimentalni načrt po Taguchi-ju Published in DKUM: 10.01.2014; Views: 2164; Downloads: 168 Full text (1,89 MB) |
9. Razvoj metode in določevanje frakcije PM10 lebdečih trdnih delcevTea Jazbec, 2011, undergraduate thesis Abstract: Zaradi vedno večjega tehnološkega in industrijskega razvoja, se znižuje kakovost zraka, saj predstavlja človekova aktivnost glavni doprinos škodljivih snovi v atmosfero. Vsebnost onesnaževal v ozračju povzroča negativne trajne vplive na okolje in zdravje ljudi. Atmosferski aerosoli so mešanica trdnih in tekočih delcev suspendiranih v zraku in se razlikujejo po obliki, velikosti in kemijski sestavi. Zaradi težnje po varstvu okolja in varovanju in izboljšanju kakovosti zraka, se izvajajo meritve obremenjenosti zraka s prašnimi delci, ki so lahko primarnega ali sekundarnega izvora. Sekundarni delci nastanejo pri kemijskih reakcijah; za razliko od njih pa se primarni emitirajo neposredno iz izpustov.
Namen diplomskega dela je bil razvoj metode in določevanje frakcije PM10 lebdečih trdnih delcev. Prah velikosti delca, manjšega od 10 mikrometrov, se obravnava kot fini delec ali delec PM10. Ugotavljali smo raven onesnaženosti zraka v industrijski coni Kidričevo ter opravili študijo morebitnih vplivov parametrov na izmerjeno vrednost.
Za ugotavljanje ravni onesnaženosti zraka smo izmerjene vrednosti primerjali s predpisanimi vrednostmi v uredbah in zakonih. Meritve smo izvajali z merilno napravo Tecora ter opravili gravimetrijsko analizo filtrov po Standardu SIST EN 12341:2000, ki zahteva celodnevno sesanje prahu. Slednji temelji na tehtanju čistih filtrov ter ponovnem tehtanju po 48-urni kontaminaciji filtrov pri pogojih temperature 20 ± 1 °C ter relativne vlažnosti 50 ± 5 %.
Izvedli smo študijo vplivov temperature in vlažnosti na dobljene rezultate in potrdili zastavljeno hipotezo o morebitnem razširjenem območju merjenja. Študijo smo izvedli z uporabo eksperimentalnega načrta, statističnih testov in z analizo varianc ter z grafičnim prikazom rezultatov.
Za potrditev analiznega postopka smo izvedli validacijo metode ter ocenili merilno negotovost.
Potrdili smo uporabnost metode z uporabljenim merilnikom s pomočjo vzporednih meritev, ki so jih izvedli na ZZV Maribor z merilno postajo Grimm. Keywords: lebdeči trdni delci PM10, validacija metode, merilna negotovost, eksperimentalni načrt Published in DKUM: 24.03.2011; Views: 3735; Downloads: 304 Full text (1,93 MB) |