1. Določanje težkih kovin v različnih vzorcih vin iz DolenjskeEva Erjavec, 2024, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo prikazuje določanje Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Sr, Tl in Zn v različnih vzorcih vin iz Dolenjske z uporabo induktivno sklopljene plazme z masno spektrometrijo. Za namene analize vzorcev vin se je izvedel mikrovalovni kislinski razklop. Za vseh 17 težkih kovin smo metodo delno validirali. Določili smo mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Namen dela je bil določiti koncentracije težkih kovin v belih vinih in rdečih vinih, domačih vinih in vinih, kupljenih v trgovini, ter v različnih letnikih vin (2020–2023). Pridobljene podatke smo primerjali s študijami, ki so postavile mejne koncentracije za vina ter ugotovili, da nekateri vzorci domačih vin presegajo mejne koncentracije za Cd, Pb, Cu in Zn, pri vzorcih vin iz trgovin pa en vzorec vin presega mejno koncentracijo za Cu.
Keywords: ICP-MS, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija, težke kovine, vino
Published in DKUM: 17.09.2024; Views: 0; Downloads: 29
 Full text (4,25 MB) |
2. Določanje težkih kovin v različnih sladolednih izdelkih z ICP-MSGaja Kolšek, 2024, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu smo za določanje Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Sr, Tl in Zn v različnih sladolednih izdelkih uporabili tehniko induktivno sklopljene plazme z masno spektrometrijo. Sladoledne izdelke smo razklopili z mikrovalovnim kislinskim razklopom z uporabo HNO3, H2O2 in ultra čiste vode. Izvedli smo delno validacijo metode z določitvijo meje zaznavnosti, meje določljivosti, linearnega koncentracijskega območja, točnosti in natančnosti. Linearnost metode smo potrdili z določitvijo kvadrata korelacijskega koeficienta (R2) s kriterijem R2 ≥ 0,9900. Točnost metode smo preverili z izračunom izkoristka za realne vzorce z dodatkom znane množine analita (Re) in izkoristka raztopin standardov (Rec) na več koncentracijskih nivojih določenega linearnega koncentracijskega območja. Z vrednostmi Re in Rec znotraj zastavljenega kriterija (med 80,0 % in 120,0 %) smo potrdili točnost metode. Natančnost metode smo potrdili z izračunom relativnih standardnih odmikov, katerih vrednosti so morale biti nižje ali enake kriteriju 20,0 %. Točnost s številom injiciranj med meritvami smo preverjali z merjenjem raztopine standarda z določeno koncentracijo 40,0 µg/L. Določili smo vsebnosti težkih kovin v ng/g zatehte sladolednega izdelka in vsebnosti primerjali z mejnimi vrednostmi za težke kovine v mleku in mlečnih izdelkih, ki jih postavljajo različni regulativni organi. Med seboj smo primerjali lokalne (sladoledni izdelki, kupljeni v slaščičarnah, kioskih, stojnicah) in industrijske sladoledne izdelke (sladoledni izdelki, kupljeni v trgovinah), veganske in mlečne sladoledne izdelke, sladoledne izdelke različnih proizvajalcev ter različnih okusov. Ugotovili smo, da so najvišje vsebnosti težkih kovin imeli čokoladni sladoledni izdelki.
Keywords: sladoledni izdelki, težke kovine, induktivno sklopljena plazma z masno spektrometrijo, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija metode
Published in DKUM: 16.09.2024; Views: 17; Downloads: 26
Full text (2,70 MB) |
3. Določevanje težkih kovin v pijačah z ICP-OES : magistrsko deloEla Likovnik, 2023, master's thesis Abstract: Magistrsko delo prikazuje delno validacijo tehnike induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo (ICP-OES) za določevanje ionov As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih pijač. Delno validacijo smo za vsak analit izvedli pri več valovnih dolžinah in med njimi izbrali eno valovno dolžino za vsak analit glede na zastavljen kriterij. Določili smo mejo zaznavnosti (LOD), mejo določljivosti (LOQ), linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Linearno koncentracijsko območje metode smo ovrednotili z izračunom kvadrata korelacijskega koeficienta (R2) in koeficienta kvalitete (QC), zastavljena kriterija sta bila R2 ≥ 0,9990 in QC ≤ 5,00 %. Natančnost smo ovrednotili z izračunom relativnega standardnega odmika, ki je bil za vse analite manjši od zastavljenega kriterija 20,0 %. Točnost metode smo potrjevali z izračunom izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije. Izkoristki so bili znotraj zastavljenega kriterija med 80,0 % in 120,0 %. Točnost določevanja koncentracije ionov kovin v vzorcih pijač smo preverili z izračuni izkoristkov, pri čemer smo vzorcem pijač dodali znano količino raztopine standarda. Slednjo točnost smo potrdili za vse ione kovin v vzorcih pijač znotraj zastavljenega kriterija. Vzorce pijač smo pred analizo z ICP-OES pripravili s pomočjo mikrovalovnega kislinskega razklopa v raztopini HNO3 in H2O2. Instrument smo pred merjenjem vzorcev pijač umerili in ga na vsakih 23 injiciranj ponovno umerili. Na ta način smo opazovali, kako se signal spreminja s številom injiciranj ter določili, na koliko injiciranj je potrebno narediti ponovno umerjanje instrumenta za določen analit. Ioni Se so bili edini ioni, ki jih nismo zaznali v nobenem od 25 testiranih vzorcev pijač (ali ionov Se ni bilo v vzorcih ali pa je bila koncentracija pod LOD). Ione Co smo zaznali v enem, Pb v štirih, As v desetih in Mo v enajstih vzorcih pijač, vendar jih ni bilo mogoče kvantificirati, saj so bile izmerjene koncentracije pod LOQ. Izmerjene vsebnosti ionov kovin v vzorcih pijač smo primerjali z mejnimi vrednostmi za vsebnost ionov kovin v pitni vodi, določenimi s strani Svetovne zdravstvene organizacije, Evropske agencije za varnost hrane in v Pravilniku o pitni vodi (Uradni list RS št. 19/2004). Previsoko vsebnost smo določili le pri merjenju vsebnosti ionov Mn v vzorcu ananasovega soka. Ioni kovin, ki smo jih določiti v ostalih vzorcih pijač, so bili pod mejnimi vrednostmi in posledično lahko trdimo, da uživanje analiziranih pijač ne predstavlja tveganja za zdravje.
Keywords: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija metode, težke kovine, kovine v pijačah
Published in DKUM: 31.03.2023; Views: 758; Downloads: 133
Full text (1,87 MB) |
4. Optimizacija sestave in situ elektrode in metode za izboljšanje analitske učinkovitosti določanja kovin v sledovih : magistrsko deloKlara Jezernik, 2021, master's thesis Abstract: Magistrsko delo prikazuje študijo delne validacije, določanje vpliva spremenljivk in optimizacijo analizne metode za elektrokemijsko določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih s tehniko ang. square wave anodne striping voltametrije. Vpliv spremenljivk smo določili v skladu z zasnovanim delnim dvonivojskim petfaktorskim eksperimentalnim načrtom. Optimizacijo smo izvedli z algoritmom Simpleks, pri čemer smo spreminjali čas in potencial elektrodepozicije ter masne koncentracije Bi(III), Sn(II) in Sb(III) ionov, ki so se uporabili za zasnovo modificirane in situ elektrode iz steklastega ogljika. V uporabljenem optimizacijskem kriteriju so bili združeni parametri, s katerimi se oceni analitska učinkovitost metode (širina linearnega koncentracijskega območja, LOQ, občutljivost, točnost in natančnost metode). Slednje je prav tako služilo kot odziv v eksperimentalnem načrtu.
Z eksperimentalnim načrtom smo določili vpliv spremenljivk na preiskovan eksperimentalni sistem in zagotovili zadostno število eksperimentov za pričetek optimizacije sistema. Na podlagi optimizacijskega kriterija smo pri optimizaciji Simpleks določili optimalno elektrodo pri potencialu elektrodepozicije –1,380 V vs Ag/AgCl in času elektrodepozicije 100 s ter masnih koncentracijah Bi(III) 1,00 mg/L, Sn(II) 0,60 mg/L in Sb(III) 0,34 mg/L. Pri enakih pogojih smo primerjali analitsko učinkovitost optimalne in situ elektrode s tremi elektrodami, pri katerih smo za zasnovo in situ elektrode uporabili le eno vrsto ionov kovine. Ugotovili smo, da je izmed teh elektrod optimalna in situ elektroda najbolj primerna za simultano določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II), zato smo jo uporabili za določitev Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v realnem vzorcu pitne vode. Določili smo tudi vpliv različnih interferentov, ki so lahko prisotni v vzorcu pitne vode, pri čemer sta na določitev analitov najbolj vplivala Cu(II) in Fe(II).
Keywords: square wave anodna striping voltametrija, elektroanaliza težkih kovin, delna validacija analizne metode, eksperimentalni načrt, optimizacija Simpleks
Published in DKUM: 09.07.2021; Views: 997; Downloads: 164
Full text (6,21 MB) |
