1. Magnetna nanoceluloza iz praproti Polypodiophyta za odstranjevanje težkih kovin : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeUrša Podgoršek, 2024, undergraduate thesis Abstract: Industrija močno vpliva na ekosistem, saj odpadne vode, ki vsebujejo težke kovine, pogosto niso pravilno prečiščene pred izpustom v okolje, zato so pomembne metode čiščenja. Najpogostejša je adsorpcija, saj je enostavna in učinkovita. Kot adsorbent se v zadnjem času vse bolj uporabljajo naravni polimeri, saj so biorazgradljivi. V diplomskem delu smo se osredotočili na magnentno nanocelulozo.
Cilj diplomske naloge je bil uspešno izolirati nanocelulozo iz praproti Polypodiophyta in uspešno sintetizirati magnetno nanocelulozo s pomočjo železovih Fe(II) in Fe(III) ionov, katero smo nadalje uporabili kot adsorbent pri odstranjevanju težkih kovin iz vodnega medija.
Potrebno je bilo določiti optimalne pogoje raztopine K2Cr2O7 in magnetne nanoceluloze za največji učinek adsorpcije. Osredotočili smo se na izbiro pH raztopine K2Cr2O7 in izbiro masne koncentracije adsorbenta.
Uspešno smo pripravili magnetno nanocelulozo in jo nadalje uporabili pri odstranjevanju Cr(VI) iz vodnega medija.
Ugotovili smo, da se Cr(VI) adsorbirajo v kislem mediju. Največji učinek adsorpcije smo dosegli pri pH vrednosti 3. Pri izbiri γ smo ugotovili, da večja kot je površina adsorbenta, hitreje se bodo Cr(VI) vezali na aktivna prosta mesta in prej bomo dosegli večje učinke adsorpcije. V našem primeru smo dosegli največji učinek adsorpcije pri γ magnetne nanoceluloze 5,00 mg/mL. Keywords: nanoceluloza, magnetna nanoceluloza, težke kovine, krom Published in DKUM: 19.09.2024; Views: 0; Downloads: 18 Full text (1,53 MB) |
2. Določanje težkih kovin v različnih vzorcih vin iz DolenjskeEva Erjavec, 2024, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo prikazuje določanje Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Sr, Tl in Zn v različnih vzorcih vin iz Dolenjske z uporabo induktivno sklopljene plazme z masno spektrometrijo. Za namene analize vzorcev vin se je izvedel mikrovalovni kislinski razklop. Za vseh 17 težkih kovin smo metodo delno validirali. Določili smo mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Namen dela je bil določiti koncentracije težkih kovin v belih vinih in rdečih vinih, domačih vinih in vinih, kupljenih v trgovini, ter v različnih letnikih vin (2020–2023). Pridobljene podatke smo primerjali s študijami, ki so postavile mejne koncentracije za vina ter ugotovili, da nekateri vzorci domačih vin presegajo mejne koncentracije za Cd, Pb, Cu in Zn, pri vzorcih vin iz trgovin pa en vzorec vin presega mejno koncentracijo za Cu. Keywords: ICP-MS, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija, težke kovine, vino Published in DKUM: 17.09.2024; Views: 0; Downloads: 29 Full text (4,25 MB) |
3. Določanje težkih kovin v različnih sladolednih izdelkih z ICP-MSGaja Kolšek, 2024, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu smo za določanje Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Sr, Tl in Zn v različnih sladolednih izdelkih uporabili tehniko induktivno sklopljene plazme z masno spektrometrijo. Sladoledne izdelke smo razklopili z mikrovalovnim kislinskim razklopom z uporabo HNO3, H2O2 in ultra čiste vode. Izvedli smo delno validacijo metode z določitvijo meje zaznavnosti, meje določljivosti, linearnega koncentracijskega območja, točnosti in natančnosti. Linearnost metode smo potrdili z določitvijo kvadrata korelacijskega koeficienta (R2) s kriterijem R2 ≥ 0,9900. Točnost metode smo preverili z izračunom izkoristka za realne vzorce z dodatkom znane množine analita (Re) in izkoristka raztopin standardov (Rec) na več koncentracijskih nivojih določenega linearnega koncentracijskega območja. Z vrednostmi Re in Rec znotraj zastavljenega kriterija (med 80,0 % in 120,0 %) smo potrdili točnost metode. Natančnost metode smo potrdili z izračunom relativnih standardnih odmikov, katerih vrednosti so morale biti nižje ali enake kriteriju 20,0 %. Točnost s številom injiciranj med meritvami smo preverjali z merjenjem raztopine standarda z določeno koncentracijo 40,0 µg/L. Določili smo vsebnosti težkih kovin v ng/g zatehte sladolednega izdelka in vsebnosti primerjali z mejnimi vrednostmi za težke kovine v mleku in mlečnih izdelkih, ki jih postavljajo različni regulativni organi. Med seboj smo primerjali lokalne (sladoledni izdelki, kupljeni v slaščičarnah, kioskih, stojnicah) in industrijske sladoledne izdelke (sladoledni izdelki, kupljeni v trgovinah), veganske in mlečne sladoledne izdelke, sladoledne izdelke različnih proizvajalcev ter različnih okusov. Ugotovili smo, da so najvišje vsebnosti težkih kovin imeli čokoladni sladoledni izdelki. Keywords: sladoledni izdelki, težke kovine, induktivno sklopljena plazma z masno spektrometrijo, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija metode Published in DKUM: 16.09.2024; Views: 17; Downloads: 26 Full text (2,70 MB) |
4. Določevanje težkih kovin v zelenjavi z ICP-MSLučka Godec, 2024, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu smo izvedli delno validacijo metode za simultano določevanje 18 težkih kovin (Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sn, Sr, Tl in Zn) v 54 vzorcih zelenjave z induktivno sklopljeno plazmo z masno spektrometrijo. Določili smo mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Vzorce zelenjave smo posušili, homogenizirali in nato izvedli popoln mikrovalovni razklop. Določili smo vsebnost težkih kovin v ng/g suhe mase zelenjave in te vsebnosti primerjali z zgornjimi mejnimi vrednostmi določenimi s strani mednarodnih organizacij, ki delujejo na področju prehrane. Vzorce zelenjave smo pridobili iz dveh različnih krajev (Maribora in Slovenj Gradca) v dveh različnih trgovinah (trgovina A in trgovina B), kjer smo primerjali zelenjavo tako slovenskega kot tujega izvora. Primerjali smo tudi zelenjavo z domačega vrta in zelenjavo, kupljeno v že omenjenih trgovinah. Ugotovili smo, da največ zgornjih mejnih vrednosti presega bučka iz Španije. Za Ba je bila izmed vseh težkih kovin v različnih vzorcih zelenjave največkrat presežena zgornja mejna vrednost. Vsebnost As je dvakrat presegla zgornjo mejno vrednost, in sicer v čebuli nizozemskega porekla kupljeni v trgovini A v Slovenj Gradcu in čebuli avstrijskega porekla, kupljeni v trgovini B v Slovenj Gradcu. Za Cd je bila v 5 vzorcih zelenjave presežena zgornja mejna vrednost, od tega so bili 3 vzorci z domačega vrta, 2 pa kupljena v trgovini A v Mariboru in trgovini B v Mariboru. Vsebnosti Pb in Sn nismo kvantitativno določili v nobenem vzorcu zelenjave. Keywords: Težke kovine, zelenjava, homogenizacija, mikrovalovni kislinski razklop, ICP-MS Published in DKUM: 16.09.2024; Views: 23; Downloads: 37 Full text (6,16 MB) |
5. Določanje težkih kovin z metodo ICP-MS v vzorcih najbolj prodajanih prehranskih dodatkov v času epidemije Covid-19 in ocena kontaminacije : magistrsko deloVanja Jakovljević, 2023, master's thesis Abstract: Uporaba prehranskih dodatkov je v zadnjih desetletjih po vsem svetu v porastu. Še posebej v času pandemije Covid-19 so prehranski dodatki postali izjemno pogost del vsakodnevne prehrane ljudi. S trendom naraščajoče uporabe in zaradi težav z regulacijo, nadzorom, kakovostjo ter učinkovitostjo prehranskih dodatkov se je pojavila potreba po analizi in ugotavljanju, ali prehranski dodatki morda vsebujejo nedovoljene količine zdravju škodljivih spojin, vključno s težkimi kovinami.
V magistrskem delu smo analizirali vsebnost kovin v 17 komercialno dostopnih vzorcih prehranskih dodatkov. Vse vzorce prehranskih dodatkov smo razvrstili v 6 skupin - dodatki na osnovi: 1) vitaminov/mineralov; 2) izvlečkov rastlin; 3) zeolitov; 4) alg; 5) gob in 6) omega-3 maščobnih kislin. Koncentracije 13 kovin (Ag, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Pb, Zn) smo določili z masno spektrometrijo z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS). V določenih vzorcih smo tudi merili vsebnost živega srebra z atomsko absorpcijsko spektrometrijo s toplotno razgradnjo in amalgamacijo (TDA-AAS).
Določili smo, da je en vzorec vseboval svinec nad mejno vrednostjo (izmerjena presežena vrednost je bila v vzorcu prehranskega dodatka na osnovi zeolita in je znašala 11,7 mg/kg). Rezultati za vsebnost ostalih kovin so bili v skladu z vrednostmi, predpisanimi z nacionalno in tujo zakonodajo, ali predpisanimi s strani različnih institucij. Z magistrsko nalogo smo poudarili pomembnost preverjanja kakovosti prehranskih dodatkov, najprej zaradi zagotavljanja njihove neonesnaženosti, nato pa tudi zaradi preprečitve zavajajočih trditev o prehranskih dodatkih in zaščite potrošnikov. Keywords: prehranski dodatki, Covid-19, težke kovine, esencialne kovine, onesnaženost, ICP-MS, TDA-AAS Published in DKUM: 11.09.2023; Views: 535; Downloads: 55 Full text (5,60 MB) |
6. Možnosti uporabe zeolitov za fiksiranje kovinskih ionov v sedimentih : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjeSara Grm, 2023, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomske naloge je bila študija možnosti uporabe zeolitov za fiksiranje Cr(VI), Zn(II) in Pb(II) ionov v kontaminiranih sedimentih. Za fiksacijo navedenih kovinskih ionov smo uporabili mešanico sintetičnih zeolitov 13X in 4A, v razmerju 1:1.
Sedimente za študijo fiksacije Cr(VI) ionov smo vzorčili v bližini Zreč, za Zn(II) in Pb(II) ione pa smo sedimenti vzorčili iz reke Drave. V določeno maso sedimentov smo v razmerju 100:1 in 10:1 dodali zeolite. Vzorčenim sedimentom smo pred začetkom izvajanja meritev tudi določili vlažnost s postopkom žarjenja in smo se odločili, da bomo v njih tudi opazovali fiksacijo Cr(VI) ionov. Tako pripravljene vzorce smo hranili v temnem prostoru, da smo se čim bolj približali pogojem, v katerih se sediment nahaja v naravi. Preučevali smo uspešnost fiksacije pri različnih temperaturah in pH vrednostih. Vsebnost kovinskih ionov smo merili v času 3 mesecev. Celotno vsebnost kovinskih ionov v vzorčenih sedimentih smo določili z EDTA. Po zaključenem eksperimentu smo ugotovili, da je zeolit učinkovito sredstvo za fiksiranje Cr(VI), Zn(II) in Pb(II) ionov v sedimentih. Fiksacija Cr(VI) ionov je bila najboljša pri vzorcu hranjenem pri sobni temperaturi in nevtralnem pH z uporabo razmerja 10:1 dodanih zeolitov. Fiksacija Zn(II) ionov je bila najboljša pri sedimentih hranjenih pri 4 °C pri bazičnem pH, z uporabo razmerja 100:1 dodanih zeolitov. Fiksacija Pb(II) ionov je pri vseh preučevanih vzorcih bila enaka, saj smo vsem vzorcem izmerili vsebnost Pb(II) ionov pod mejno vrednostjo. Keywords: zeolit, fiksacija, težke kovine, sediment Published in DKUM: 11.09.2023; Views: 368; Downloads: 71 Full text (2,59 MB) |
7. Določevanje težkih kovin v pijačah z ICP-OES : magistrsko deloEla Likovnik, 2023, master's thesis Abstract: Magistrsko delo prikazuje delno validacijo tehnike induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo (ICP-OES) za določevanje ionov As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih pijač. Delno validacijo smo za vsak analit izvedli pri več valovnih dolžinah in med njimi izbrali eno valovno dolžino za vsak analit glede na zastavljen kriterij. Določili smo mejo zaznavnosti (LOD), mejo določljivosti (LOQ), linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Linearno koncentracijsko območje metode smo ovrednotili z izračunom kvadrata korelacijskega koeficienta (R2) in koeficienta kvalitete (QC), zastavljena kriterija sta bila R2 ≥ 0,9990 in QC ≤ 5,00 %. Natančnost smo ovrednotili z izračunom relativnega standardnega odmika, ki je bil za vse analite manjši od zastavljenega kriterija 20,0 %. Točnost metode smo potrjevali z izračunom izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije. Izkoristki so bili znotraj zastavljenega kriterija med 80,0 % in 120,0 %. Točnost določevanja koncentracije ionov kovin v vzorcih pijač smo preverili z izračuni izkoristkov, pri čemer smo vzorcem pijač dodali znano količino raztopine standarda. Slednjo točnost smo potrdili za vse ione kovin v vzorcih pijač znotraj zastavljenega kriterija. Vzorce pijač smo pred analizo z ICP-OES pripravili s pomočjo mikrovalovnega kislinskega razklopa v raztopini HNO3 in H2O2. Instrument smo pred merjenjem vzorcev pijač umerili in ga na vsakih 23 injiciranj ponovno umerili. Na ta način smo opazovali, kako se signal spreminja s številom injiciranj ter določili, na koliko injiciranj je potrebno narediti ponovno umerjanje instrumenta za določen analit. Ioni Se so bili edini ioni, ki jih nismo zaznali v nobenem od 25 testiranih vzorcev pijač (ali ionov Se ni bilo v vzorcih ali pa je bila koncentracija pod LOD). Ione Co smo zaznali v enem, Pb v štirih, As v desetih in Mo v enajstih vzorcih pijač, vendar jih ni bilo mogoče kvantificirati, saj so bile izmerjene koncentracije pod LOQ. Izmerjene vsebnosti ionov kovin v vzorcih pijač smo primerjali z mejnimi vrednostmi za vsebnost ionov kovin v pitni vodi, določenimi s strani Svetovne zdravstvene organizacije, Evropske agencije za varnost hrane in v Pravilniku o pitni vodi (Uradni list RS št. 19/2004). Previsoko vsebnost smo določili le pri merjenju vsebnosti ionov Mn v vzorcu ananasovega soka. Ioni kovin, ki smo jih določiti v ostalih vzorcih pijač, so bili pod mejnimi vrednostmi in posledično lahko trdimo, da uživanje analiziranih pijač ne predstavlja tveganja za zdravje. Keywords: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija metode, težke kovine, kovine v pijačah Published in DKUM: 31.03.2023; Views: 758; Downloads: 133 Full text (1,87 MB) |
8. Sinteza makroporoznih kroglic na osnovi ionsko-nabitih monomerov z uporabo multiplih-emulzij in njihova uporaba kot adsorbentov za odstranjevanje težkih kovin : magistrsko deloIrena Abramović, 2022, master's thesis Abstract: V magistrski nalogi smo sintetizirali visokoporozne polielektrolitne polimere v obliki monolitov in kroglic, imenovane poliHIPE materiali. PoliHIPE monolite smo pripravili z emulzijsko polimerizacijo, medtem ko smo kroglice pripravili s sedimentacijsko polimerizacijo multiplih emulzij. Oba tipa polielektrolitnih adsorbentov sta bila na osnovi 2-akrilamido-2-metilpropansulfonske kisline (AMPS) in akrilamida (AAM). Prisotnost porozne morfologije smo analizirali z elektronsko vrstično mikroskopijo (SEM), kemijsko in elementno sestavo pa z infra-rdečo (FTIR) spektroskopijo in elementno analizo.
V nadaljevanju smo raziskali adsorpcijske lastnosti in kinetiko adsorpcije PAMPS poliHIPE materialov. Preučevali smo, kako oblika (monolit v primerjavi s kroglicam), količina ionskih skupin (PAMPS 100 in PAMPS 50) ter poroznost vplivajo na adsorpcijske procese. Za primerjavo vpliva poroznosti, smo uporabili ne-porozne, komercialno dostopne kroglice na osnovi sulfoniranega polistirena. Pripravili smo modelne raztopine cinkovih (Zn(NO3)2), železovih (Fe(NO3)3) in aluminijevih (Al(NO3)3) ionov, ter spremljali proces adsorpcije kot funkcijo časa. Za ta namen smo uporabili emisijsko atomsko spektrometrijo (FAAS). Izkazalo se je, da spremenjeno število ionskih skupin ni tako zelo vplivalo na hitrost adsorpcije, saj je bila le-ta zelo podobna pri obeh tipih monolita (PAMPS 100M in PAMPS 50M) kot tudi kroglic (PAMPS 100K in PAMPS 50K). Rezultati so pokazali, da sta oblika in poroznost vplivala na hitrost adsorpcije. Adsorpcija v primeru kroglic je potekla hitreje kot pri uporabi monolita (vpliv oblike), prav tako pa je bila adsropcija hitrejša v primeru poroznih kroglic kot pri neporoznih komercialnih kroglicah (vpliv poroznosti). S pomočjo enačb za linearizirana modela psevdo-prvega reda in psevdo-drugega reda, smo določili po katerem modelu je potekala adsorpcija vsakega adsorbenta v vseh treh raztopinah kovin. Adsorpcijske lastnosti in kinetiko adsorpcije smo spremljali tudi pri višjih temperaturah, 35 °C in 50 °C ter izračunali kateremu kinetičnemu modelu sledijo. Keywords: PoliHIPE, polielektroliti, multiple emulzije, težke kovine, adsorpcija, kinetika Published in DKUM: 06.01.2023; Views: 742; Downloads: 54 Full text (5,45 MB) |
9. Določanje težkih kovin v mesu, mesnih izdelkih in morski hrani z ICP-OES : magistrsko deloNika Proje, 2022, master's thesis Abstract: Magistrsko delo prikazuje izvedbo delne validacije metode za določanje As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih mesa, mesnih izdelkov in morske hrane z uporabo induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo, pripravo in mikrovalovni kislinski razklop vzorcev ter določanje izbranih kovin v njih. Za vsako testirano kovino smo določili meji zaznavnosti in določljivosti. Z izračunom kvadratov korelacijskih koeficientov umeritvenih premic, večjih od 0,990, smo potrdili linearnost v izbranem koncentracijskem območju. Z izračuni izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije, ki so bili znotraj kriterija med 80 % in 120 %, smo potrdili točnost. Točnost smo nato preverili še s testiranjem izkoristkov realnega vzorca, ki smo mu dodali znano količino raztopine standarda, in jo potrdili za večino kovin, razen za Sr. Z izračuni relativnih standardnih odmikov meritev raztopine standarda, manjših od 20 %, smo potrdili natančnost (ponovljivost). Opazovali smo, kako se signal ICP-OES instrumenta spreminja s številom injiciranj ter določili, po koliko injiciranjih je potrebno ponovno umerjanje instrumenta. V vseh vzorcih smo določili kakšno izmed testiranih kovin, razen Pb in Se. Izračunali smo, koliko g/dan vzorcev, v katerih smo določili prisotnost kovin, bi povprečna odrasla oseba lahko pojedla, da še ne bi presegla postavljenih mej za vnos kovin v telo. Te količine smo primerjali s porcijami podobnih izdelkov iz raziskav. Povprečna odrasla oseba bi z uživanjem škampov, školjk dagenj in govejih jeter v poročanih količinah presegla nekatere meje za vnos As in/ali Cd. Keywords: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, težke kovine, kovine v mesu, kovine v mesnih izdelkih, kovine v morski hrani Published in DKUM: 02.11.2022; Views: 725; Downloads: 258 Full text (18,71 MB) |
10. Vloga polisaharidne prevleke adsorbenta pri odstranjevanju težkih kovin iz vode : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeJan Gole, 2022, undergraduate thesis Abstract: Težke kovine so snovi, ki so za industrijo zelo pomembne in so se v zadnjih letih zaradi industrijskega in tehnološkega napredka začele vedno več uporabljati. Te snovi najdemo naravno v Zemljini skorji, vendar se je njihova koncentracija v naravi zaradi človekovih posredovanj v zadnjih letih močno povišala. Posledično je njihova prisotnost tudi v človeški prehrani, zlasti v vodi, vedno pogostejša. V majhnih količinah so nekatere od teh kovin seveda za človeka potrebne, vendar lahko v večjih količinah škodujejo zdravju. Obstaja več različnih metod za odstranjevanje težkih kovin iz vode, kot so kemijsko obarjanje, ionska izmenjava, filtracija in adsorpcija. Slednja je najpogostejša. Kot adsorbent se lahko uporablja več snovi, v diplomskem delu pa smo se osredotočili na magnetne nanodelce (MNPs) prevlečene s polisaharidno prevleko arabinogalaktana (AG).
Namen diplomske naloge je bil uspešno sintetizirati MNPs s polisaharidno prevleko AG in določiti optimalne pogoje za odstranjevanje težkih kovin, zlasti kromovih ionov (Cr(VI)) iz vode. MNPs z AG prevleko smo pripravili z dvema različnima metodama, in sicer z metodo adsorpcije in z metodo zamreževalne tehnike.
Najprej smo uspešno sintetizirali MNPs prevlečene z AG. Le-te smo nato uporabili za odstranjevanje Cr(VI) iz vodne raztopine. Z uporabo funkcionaliziranih MNPs, pridobljenih z metodo adsorpcije smo odstranili največ Cr(VI) iz vodne raztopine pri optimalnem pH reakcijskega medija 4, optimalni masi nanodelcev 50 mg in optimalni koncentraciji raztopine K2Cr2O7 5 g/L. Kadar smo kot adsorbent uporabili MNPs funkcionalizirane s postopkom zamreženja smo ugotovili, da je optimalen pH reakcijskega medija 3, da je optimalna masa magnetnih nanodelcev 30 mg in, da je optimalna koncentracija raztopine K2Cr2O7 0,75 mg/L. Keywords: težke kovine, krom(VI), magnetni nanodelci, adsorpcija, arabinogalaktan Published in DKUM: 24.10.2022; Views: 608; Downloads: 101 Full text (11,61 MB) |