1. Sinteza koordinacijskih spojin železa s piridinkarboksamidi (pikolinamid, nikotinamid, izonikotinamid)Nejc Babič, 2018, master's thesis Abstract: Namen magistrskega dela je bila sinteza in karakterizacija novih koordinacijskih spojin železa z izbranimi piridinkarboksamidi (pikolinamid, nikotinamid in izonikotinamid). Opravljenih je bilo 20 sintez, pri katerih smo spreminjali sintezne pogoje in izbrane reagente. Najpogosteje uporabljeno topilo je bilo metanol. Sintezne produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, infrardečo spektroskopijo in strukturno analizo na monokristalu.
Uspelo nam je sintetizirati novo koordinacijsko spojino s kemijsko formulo (isnH)2[Fe(isn)2(SO4)2(H2O)2]·H2O, katere struktura do sedaj še ni bila opisana. Spojina je bila produkt dveh sintez (NB19 in NB20), pri katerih smo kot reagenta uporabili izonikotinamid in železov(II) sulfat heptahidrat. Sintezi smo izvedli z mešanjem pod refluksom.
Keywords: koordinacijska spojina, ligand, železo, piridinkarboksamidi, izonikotinamid, rentgenska praškovna difrakcija, Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija, monokristalna analiza.
Published in DKUM: 13.12.2018; Views: 3307; Downloads: 157
 Full text (8,04 MB) |
2. Sinteza in karakterizacija bakrovih koordinacijskih spojin z izbranimi tio-liganidiAna Rozman, 2018, master's thesis Abstract: Namen magistrskega dela je bila sinteza in karakterizacija novih koordinacijskih spojin z bakrom. Pri tem so bili kot reagenti uporabljeni bakrov(II) acetat monohidrat in različni tio-ligandi. Sinteze so bile izvedene z mešanjem pri sobni temperaturi, z mešanjem pod refluksom ali solvotermalno, pri povišani temperaturi in tlaku. Pri pripravi raztopin reagentov sta bili najpogosteje uporabljeni topili metanol in N,N-dimetilformamid (DMF). Izvedenih je bilo 36 sintez. Sintezne produkte smo karakterizirali z infrardečo spektroskopijo, rentgensko praškovno difrakcijo in rentgensko strukturno analizo na monokristalu.
Uspelo nam je sintetizirati spojino 6-aminopiridin-3-karbonitril, s kemijsko formulo C6H5N3, katere struktura do sedaj še ni bila znana. Spojino smo sintetizirali pri dveh izvedenih sintezah, prvič solvotermalno, kjer je bil kot topilo uporabljen metanol in drugič z mešanjem pod refluksom, kjer sta bili kot topili uporabljeni metanol in DMF.
Keywords: koordinacijska spojina, baker, bakrov(II) acetat monohidrat, tio-ligandi, 6-aminopiridin-3-karbonitril, infrardeča spektroskopija s Fourierjevo transformacijo (FTIR), rentgenska praškovna difrakcija (XRD), monokristalna analiza
Published in DKUM: 20.09.2018; Views: 1794; Downloads: 343
Full text (4,34 MB) |
3. Priprava nanodelcev Zn, Ni in Co teluridov z visokotemperaturno in z mehanokemijsko metodoAnja Siher, 2018, undergraduate thesis Abstract: V tej diplomski nalogi smo poskušali sintetizirati Ni, Co in Zn teluride v različnih množinskih razmerjih in s pomočjo različnih metod. Uporabljali smo mehanokemijsko metodo, termogravimetrično metodo in diferenčno dinamično kalorimetrijo. Vzorce smo analizirali s pomočjo rentgenske praškovne difrakcije in rezultate predstavili v obliki difraktogramov. V delu so opisani postopki in metode, s pomočjo katerih smo prišli do rezultatov. Želeli smo pokazati, da sta mehanokemijska in termogravimetrična metoda skupaj učinkoviti.
Keywords: mehanokemijska metoda, termogravimetrična metoda (TGA), nikljev telurid, kobaltov telurid, cinkov telurid, rentgenska praškovna difrakcija (XRD)
Published in DKUM: 27.08.2018; Views: 1092; Downloads: 103
Full text (901,70 KB) |
4. Razkroj nekaterih acetilacetonatov prehodnih kovin s termično in ultrazvočno metodoDamjana Lukač, 2018, master's thesis Abstract: Glavni cilj magistrske naloge je bila določitev poteka razkroja nekaterih acetilacetonatov s termično in sonokemijsko metodo in identifikacija razkrojnih produktov. Ukvarjali smo se z bakrovim(II), barijevim, cinkovim, manganovim(III), nikljevim(II) in železovim(III) acetilacetonatom. Izbrane acetilacetonate smo najprej analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo, nato pa je sledila analiza s termogravimetrično metodo v izbranih temperaturnih območjih. Delo smo nadaljevali s segrevanjem v izbranih topilih in s sonokemijsko metodo. Najprej smo izbrane acetilacetonate poskušali razkrojiti s termično metodo (segrevanje v čaši), nato pa še s sonokemijsko metodo. Pri termični metodi smo uporabljali naslednja topila: vodo, etanol, metanol, acetonitril in benzilalkohol. Sonokemijsko metodo smo izvajali pri vseh spojinah, večinoma eno uro s 50-odstotno amplitudo, pri čemer smo uporabljali topili vodo in etanol. Na koncu smo dobljene razkrojne produkte analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo.
Na podlagi rentgenskih analiz smo ugotovili, da je za razkroj bakrovega(II) in nikljevega(II) acetilacetonata termična metoda uspešnejša metoda od sonokemijske metode. Pri tem pa je potrebno uporabljati topila, ki imajo vrelišča višja od 100 °C. Pri razkroju barijevega acetilacetonata pa se je za uspešnejšo metodo izkazala sonokemijska metoda. Ugotovili smo še, da je za razkroj nekaterih acetilacetonatov potrebna nižja temperatura, če so raztopljene v topilu. Višja temperatura je potrebna v primeru, če so spojine termogravimetrično analizirane v dušikovi atmosferi – produkt v raztopini hitreje reagira oziroma razpade kot pa suh produkt.
Keywords: termična metoda, sonokemija, ultrazvok, acetilacetonati, rentgenska praškovna difrakcija
Published in DKUM: 13.07.2018; Views: 1226; Downloads: 86
Full text (2,09 MB) |
5. Mehanokemijske sinteze selenidov prehodnih kovin 4. periode (MxSey; M=Zn, Ni, Co)Urška Vičar, 2017, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo je namenjeno sintetiziranju selenidov prehodnih kovin 4. periode in s tem pridobivanju novega materiala ter raziskati lastnosti le tega. Prehodne kovine, ki smo jih uporabili pri sintezi so cink (Zn), nikelj (Ni) in kobalt (Co).
V diplomskem delu so predstavljene sinteze selenidov, katere smo izvajali z mehanokemijsko metodo. Mehanokemijska metoda temelji na visokoenergijskem mletju v jekleni posodi z mlevnimi kroglicami. Le to smo izvajali v mlinu SPEX 8000M. Vse dobljene praškaste vzorce smo po mehanokemijski metodi analizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD).
Na podlagi dobljenih difraktogramov smo dobili zanimive rezultate, ki smo jih na koncu diplomskega dela podrobno opisali. Sinteze smo po pregledu difraktogramov še izboljševali s pomočjo metod kot so: termogravimetrična analiza, segrevanje praškastih kemikalij v cevni peči s pretokom vodika ter argona in z izvajanjem dela v inertni atmosferi z dušikom.
Rezultate dobljene z metodo rentgenske praškovne difrakcije posameznih vzorcev smo predstavili z difraktogrami, katere smo podrobno opisali v poglavju Rezultati in diskusija. Najlepše rezultate na podlagi difraktogramov smo dobili pri sintezi selena z nikljem.
Keywords: selen, prehodne kovine 4. periode, mehanokemijska sinteza, rentgenska praškovna difrakcija, cevna peč, termogravimetrična analiza, inertna atmosfera, difraktogram
Published in DKUM: 22.11.2017; Views: 1520; Downloads: 103
Full text (3,16 MB) |
6. Sinteza in karakterizacija Bi2MoO6 nanodelcevNermin Sinanović, 2017, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomske naloge je bila priprava nanodelcev Bi2MoO6 s sonokemijsko metodo. Delo smo okvirno razdelili na dva dela in sicer je prvi obsegal sintezo bizmutovega molibdata, drugi pa karakterizacijo le-tega. Sinteza je potekala pod vplivom ultrazvočnega obsevanja oborine, ki je bila pripravljena v različnih pH območjih, sama kemijska reakcija pa je potekla preko procesa akustične kavitacije. Proces sestavlja nastanek, rast ter porušitev plinastih mehurčkov v tekočini, pri čemer se sprosti energija za nastanek nanodelcev. Za karakterizacijo molekulske strukture nastalih kristalov smo uporabili rentgensko praškovno difrakcijo (XRD). Za natančnejšo določitev molekulske formule pripravljenih vzorcev, smo se posluževali tudi termogravimetrične analize (TG).
Keywords: bizmutov molibdat, rentgenska praškovna difrakcija, nanodelci, sonokemijska metoda
Published in DKUM: 24.07.2017; Views: 1706; Downloads: 108
Full text (1,66 MB) |
7. Sinteza in karakterizacija nikljevih koordinacijskih spojin z izbranimi tiopiridinskimi ligandiKatja Breznik, 2017, master's thesis Abstract: Namen magistrskega dela je bila sinteza novih koordinacijskih spojin z nikljem. Pri tem je bil uporabljen nikljev acetat tetrahidrat in različni tiopiridinski ligandi. Opravljenih je bilo 36 sintez. Sinteze so bile v največji meri izvedene z mešanjem pri sobni temperaturi, v določenih primerih pa z refluktiranjem in solvotermalno pri povišani temperaturi in tlaku. Kot topili sta bila v večini primerov uporabljena metanol in N,N-dimetilformamid. Pogosto smo uporabili tudi ustrezno kombinacijo topil. Dobljeni sintezni produkti so bili karakterizirani z infrardečo spektroskopijo, rentgensko analizo na monokristalu in rentgensko praškovno difrakcijo. Dodatne informacije o strukturi in lastnostih spojin smo pridobili z magnetnimi meritvami in s termogravimetrično analizo. V okviru magistrskega dela je bila uspešno sintetizirana do sedaj še neznana koordinacijska spojina s kemijsko formulo: [Ni(O2CCH3)2(C7H6N2S)2]. Gre za enojedrno koordinacijsko spojino z nikljem, na katerega sta vezana dva enovezna liganda, molekuli 2-aminobenzotiazola in dva kelatno vezana acetatna liganda. Sinteza je bila izvedena z mešanjem pri sobni temperaturi, na zraku. Kot topilo je bil uporabljen metanol.
Keywords: koordinacijska spojina, nikelj, tiopiridinski ligandi, 2-aminobenzotiazol, Fourierjeva transformacijska infrardeča spektroskopija, termogravimetrična analiza, monokristalna analiza, rentgenska praškovna difrakcija, magnetizem
Published in DKUM: 13.06.2017; Views: 2348; Downloads: 257
Full text (4,39 MB) |
8. MEHANOKEMIJSKE SINTEZE SULFIDOV PREHODNIH KOVIN 4. PERIODE (MxSy; M = Zn, Ni, Co)Katja Lečnik, 2016, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo prikazuje študijo sintetiziranja sulfidov prehodnih kovin 4. periode (MxSy; M = Zn, Ni, Co) s pomočjo mehanokemijske metode. Pri tem smo uporabljali visokoenergijski kroglični mlin SPEX 8000M. Vzorce, dobljene z mletjem, smo analizirali s pomočjo rentgenske praškovne difrakcije (XRD), za segrevanje nekaterih produktov pa smo uporabili napravo za termogravimetrično analizo (TGA). Namen te študije je bil spoznavanje mehanokemijskih metod, rentgenske praškovne difrakcije in aparata za termogravimetrično analizo. To diplomsko delo opisuje rezultate vseh izvedenih sintez in metode s katerimi smo prišli do teh rezultatov. Ugotovili smo, da je uporaba mehanokemjskih metod za sintezo sulfidov prehodnih kovin 4. periode lahko učinkovita.
Keywords: mehanokemijska sinteza, rentgenska praškovna difrakcija, mlin SPEX 8000M, cinkov sulfid, nikljev sulfid, kobaltov sulfid, mletje
Published in DKUM: 17.10.2016; Views: 1764; Downloads: 125
Full text (2,22 MB) |
9. Sinteza in karakterizacija Bi2WO6 nanodelcevKatja Vodopivec, 2016, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo nam prikazuje študijo ultrazvočne sinteze nanodelcev bizmutovega volframata Bi2WO6. Sintezo smo izvedli pod različnimi pH pogoji ter z različnimi reagenti za uravnavo pH. Uporabili smo raztopino natrijevega hidroksida in raztopino amoniaka. Ugotovili smo, da želenega produkta ne dobimo, če sintezo opravljamo v kislih pogojih, ali pa v zelo bazičnih – pH nad 12. Pri nevtralnem pH-ju so naš produkt nanodelci NaNO3. Želen rezultat dobimo le, če je raztopina uravnana na pH območje od 8 do 12, produkt pa mora biti sušen na 300 °C vsaj za eno uro.
Dobljene nanodelce smo karakterizirali z meritvijo na rentgenskem praškovnem difraktometru, s pomočjo katerega smo jim tudi določili velikost. Nekaterim primerom smo nadalje naredili tudi termogravimetrično analizo.
Ultrazvočna sinteza je hitra in učinkovita ter energijsko zelo varčna. Postaja vse prepoznavnejša metoda v znanstvenih krogih.
Keywords: ultrazvočna sinteza, nanodelci, bizmutov volframat, rentgenska praškovna difrakcija, vpliv pH
Published in DKUM: 04.10.2016; Views: 1715; Downloads: 128
Full text (1,17 MB) |
10. UPORABA TERMOGRAVIMETRIČNE METODE PRI KARAKTERIZACIJI KOORDINACIJSKIH SPOJINTjaša Ahej, 2016, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je ugotavljanje primernosti termogravimetrične analize pri karakterizaciji različnih koordinacijskih spojin. Karakterizirala sem že pripravljene koordinacijske spojine, dobro raziskano modro galico in manj znane hidroksilamonijeve fluoromanganate.
Karakterizirala sem tudi cinkove koordinacijske spojine, ki sem jih sintetizirala iz cinkovega(II) acetata dihidrata in piridinkarboksamida (nikotinamid, izonikotinamid) v etanolu oziroma metanolu. Sintezne reakcije so potekale pri sobni temperaturi pri mešanju in refluksu.
Preverjala sem tudi obstojnost pri hranjenju vzorcev, primerjala metodi mešanja in refluksa ter ugotavljala, če ima izbira topila vpliv na nastal produkt.
Keywords: koordinacijske spojine, termogravimetrična analiza (TGA), rentgenska praškovna difrakcija (RPD), cinkov(II) acetat hidrat, nikotinamid, izonikotinamid, hidroksilamonijevi fluoromanganat
Published in DKUM: 04.10.2016; Views: 1615; Downloads: 143
Full text (3,43 MB) |
