1. Sinteza in karakterizacija maghemitnih nanodelcev iz železovega oksalataSara Kramberger, 2015, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je pri sobni temperaturi sintetizirati prekurzor, natančneje železov oksalat dihidrat, Fe2C2O4·2H2O ter ga s pomočjo termičnega razkorja pretvoriti v maghemit. Sledila je uporaba sintetiziranega maghemita, natančneje je cilj maghemitne nanodelce prevleči z dvema različnima surfaktantoma, citronsko kislino in PEG-COOH.
Ugotovili smo, da z eksperimentom brez inertne atmosfere ne dobimo željenega produkta. Problem se je pokazal ob dodatku FeSO4·7H2O, saj se je Fe2+ ob prisotnosti kisika oksidiral v Fe3+. Posledično smo uporabili argovo atmosfero ter z njim preprečili oksidacijo Fe. Dobili smo željen produkt, Fe2C2O4·2H2O. Sama pretvorba prekurzorja v maghemit je prav tako potekala v argonovi atmosferi. Sintetiziran maghemit smo oblekli z citronsko kislino in PEG-COOH. Citronska kislina in PEG-COOH sta surfaktanta, ki ponavadi tvorita stabilno magnetno tekočino. Vendar v našem primeru ni bilo tako, nanodelci so se aglomerirali.
Težave pri sintezah s pomočjo železovega oksalata so nas pripeljale do nove sinzete, sinteza maghemitnih nanodelcev v vodnem mediju brez surfaktantov.
Pripravili smo si erlenmajerico v katero smo dodali degazirano vode in 0,01 M HCl. Naslednjih 30 min smo prepihovali z argonovo atmosfero ter intenzivno mešali. Sledil je dodatek železovega(III) klorida heksahidrata, FeCl3·6H2O in železovega(II) klorida heptahidrata, FeCl2·7H2O. Po 30 min, nastavimo pH na 11 s pomočjo NaOH. Po koncu reakcije zberemo oborino v časi, kateri dodamo destilirano vodo. S tem pripravimo magnetit za oksidacijo v maghemit. To dosežemo s segrevanjem.
Šele s to sintezo smo pridobili maghemit, ki je po oblačenju s surfaktanti tvoril stabilno magnetno tekočino.
Produkte smo karakterizirali z rentgensko praškovno difrakcijo (XRD) in termično analizo (TGA).
Keywords: maghemit, železov oksalat, rentgenska praškovna difrakcija (XRD), termična analiza (TGA), citronska kislina, PEG-COOH
Published in DKUM: 30.10.2015; Views: 2060; Downloads: 105
 Full text (1,92 MB) |
2. PREUČEVANJE FIZIKALNO-KEMIJSKIH LASTNOSTI UČINKOVIN S TERMOANALIZNIMI TEHNIKAMIElma Mamić, 2015, undergraduate thesis Abstract: Z metodami DSC in TGA smo preučevali termične lastnosti paracetamola (PCM) in polietilen glikola (PEG) različnih molskih mas ter njihovih različnih mešanic. Spremljali smo spremembe talilnega pika PCM enostavnih fizikalnih mešanic glede na čisto učinkovino, pripravljenih z mehanskim mešanjem v ahatni tarilnici in pripravljenih na način, da smo stalili mešanice na vodni kopeli, ohladili in posneli na DSC. Primerjali smo vpliv različnih tehnik priprave mešanic na obliko DSC krivulje. Prav tako smo preučevali vpliv hitrosti gretja pri DSC meritvah na temperaturo talilnih pikov PEG. Meritve so bile narejene v atmosferi zraka.
Ugotovili smo, da so interakcije med učinkovino in PEG odvisne od sestave mešanic, molske mase PEG in načina priprave mešanic. Prav tako smo spremljali kristaličnost PCM po prvem in drugem segrevanju mešanic.
Keywords: termična analiza, diferenčna dinamična kalorimetrija (DSC), termogravimetrična analiza (TGA), polietilen glikol (PEG), paracetamol (PCM)
Published in DKUM: 30.10.2015; Views: 3420; Downloads: 253
Full text (1,66 MB) |
3. Thermodynamic and physical properties for high pressure process designMaša Knez Marevci, 2014, doctoral dissertation Abstract: The thesis is comprised of three main categories. The first part of dissertation covers investigations of phase equilibria of compounds from natural materials in conventional and also non conventional supercritical fluids. In details, the impact of pressure and/or temperature on the system behaviour (miscibility, solubility, phase inversion) is investigated, quantitative and qualitative analyses to evaluate and identify compounds contained after performing preliminary extraction experiments from different natural tissues are presented. The impact of operating parameters (pre-treatment of the raw material with SFE; different extraction solvents: propane, CO2, non conventional SCFs; different extraction temperatures and pressures) on extraction kinetics is observed. Following substances were taken into consideration: vanillins, caffeine, carnosoic acid extract and lecithin.
Second part of dissertation covers studies of phase equilibria of the systems bio oil/gas, which is crucial in biorefinery process design. In this part of dissertation, which covers studies of phase equilibria of binary and ternary systems, the impact of pressure and/or temperature on the system behaviour (miscibility, solubility, phase inversion) for binary system bio oil/supercritical fluid (bio oil/CO2) and (bio oil/H2) was studied. Additionally, phase behaviour of ternary systems of (bio oil/diesel/CO2) and (bio oil/tail water/CO2) under the impact of pressure and/or temperature is observed. These data are of a high importance for bio refineries as an important part of necessary sustainable development. In recent years, studies on biodiesel synthesis have focused on development of process intensification technologies to resolve some of these issues. Fundamental data to design fractionation process of components of bio oil are crucial for an efficient hydrogenation process of bio oil.
In the third part of dissertation observation of phase equilibria and determination of the parameters like diffusion coefficient, density and viscosity for the systems polymer/CO2 at elevated pressures is investigated. An overview of different methods applied to determine the parameters like diffusion coefficient, density and viscosity of the systems polymer (PEG)/CO2 at elevated pressures is offered. Observation of phase equilibria of the binary system PEG/CO2, determination of the impact of pressure and/or temperature on the system behaviour (miscibility, solubility, phase inversion), determination of thermodynamically and physically properties of the system with new applicative methods and finally, comparison of the results obtained by different methods is provided.
The interfacial tension (IFT) at the (PEG)/CO2 interface has been determined by using an experimental technique developed to study the interfacial interactions of the liquids in equilibrium with gas in a glass-windowed equilibrium cell by the means of Capillary Rise (CR) method.
Advantages and disadvantages of methods that were applied are exposed and discussed.
Keywords: phase equilibria, natural materials, conventional and non conventional supercritical fluids, extraction, bio oil, data for biorefinery process design, systems polymer (PEG)/CO2, diffusion coefficient, density, viscosity, surface tension, Capillary Rise (CR) method.
Published in DKUM: 28.10.2014; Views: 2968; Downloads: 413
Full text (4,46 MB) |
4. DOLOČANJE TALIŠČ POLIETILEN GLIKOLOV PRI VISOKIH TLAKIH PLINOVGašper Zajc, 2014, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je preučevanje temperature tališča polietilen glikola različnih molskih mas pri raznih nadtlakih argona in načrtovanje talilne krivulje binarnega sistema ter njena primerjava s podobnimi binarnimi sistemi, najdenimi v različni literaturi.
Izmerjene so bile temperature tališča (TTpov) polietilen glikola molskih mas 1 500 g/mol, 4 000 g/mol, 10 000 g/mol in 35 000 g/mol pri različnih nadtlakih argona (Pnad) v visokotlačni optični celici vse do 30 MPa. Te temperature so bile nato preračunane v reducirano temperaturo tališča (TTred), da smo lahko naš binarni sistem primerjali z binarnim sistemom polietilen glikol/ogljikov dioksid.
Izmerjena je bila tudi latentna talilna toplota (ΔtalH) polimera na dva načina. Za prvo določitev smo uporabili Clapeyron-ovo enačbo in interpolacijo izmerjenih temperatur tališča v odvisnosti od nadtlaka argona. Druga določitev je potekala neposredno v diferenčnem dinamičnem kalorimetru; rezultate smo nadalje uporabljali v izračunih topnosti.
Na podlagi padca temperature tališča smo ob upoštevanju koligativnih lastnosti lahko izračunali topnost superkritičnega fluida v polimeru. V ta namen je bila izpeljana nova enačba topnosti (S) iz že znanih korelacij krioskopije.
Keywords: PEG, argon, tališče, optična celica, latentna talilna toplota, topnost
Published in DKUM: 22.09.2014; Views: 1990; Downloads: 214
Full text (3,88 MB) |
5. DOLOČITEV POVRŠINSKE NAPETOSTI Z METODO KAPILARNEGA DVIGA DVOFAZNIH SISTEMOVGregor Kravanja, 2014, master's thesis Abstract: Namen magistrske naloge je bil postavitev merilne naprave in razvoj nove metode merjenja površinske napetosti s kapilarnim dvigom dvofaznih sistemov v okolici kritične točke. Za pridobitev natančnih in primerljivih meritev je bilo potrebno poznati natančni notranji premer tankih kapilar. Določili smo ga z metodo laserskega tipanja na nemški koordinatni merilni napravi ZEISS tipa UMC-850 s pomočjo merilne programske opreme CALYPSO 5.1.4. Za merjenje ravnotežne višine smo uporabili računalniški program Logger Pro, ki omogoča natančno analizo razdalj med dvema točkama. Gostote dvofaznih sistemov smo dobili iz podatkovne baze NIST ali jih izmerili s pomočjo gravimetrične metode jemanja vzorcev iz mešalnega avtoklava.
Površinsko napetost smo merili v treh dvofaznih sistemih: voda/CO2, slanica/CO2 in polimer PEG/CO2 v razponu od 1 bara do 200 barov. Prve meritve smo izvedli za sistem voda/CO2 pri treh izotermah (25 °C, 45 °C in 60 °C) in jih primerjali z literaturo. Ugotovili smo, da daje naša metoda primerljive in ponovljive rezultate, ki kažejo, da se s povečanjem tlaka površinska napetost linearno zmanjšuje do območja fazne spremembe CO2, v območju višjih tlakov pa doseže konstantno vrednost. Zanimiva je tudi ugotovitev, da se površinska napetost pri atmosferskih pogojih z nižanjem temperature poveča, v območju višjih tlakov pa pada. Zaradi možnosti skladiščenja toplogrednega plina CO2 v slanico smo v avtoklavu simulirali razmere, ki potekajo pri vbrizgavanju CO2 v slane reke več kilometrov pod zemljo. Ugotovili smo, da se z višanjem koncentracije soli v vodni raztopini (od 14 g/l do 200 g/l) viša vrednost površinske napetosti. Z namenom pridobitve še neraziskanih termodinamskih podatkov v okolici kritične točke smo izmerili površinsko napetost sistema polimera PEG/CO2. Rezultati kažejo, da se je površinska napetost sistema PEG/CO2 (molske mase PEG: 200, 400, 600) s povečanjem tlaka prav tako linearno zmanjševala.
Keywords: površinska napetost, kapilarni dvig, gostota, slanica, PEG
Published in DKUM: 09.09.2014; Views: 2992; Downloads: 553 (1 vote)
Full text (4,89 MB) |
6. TERMODINAMSKE LASTNOSTI SISTEMA POLIETILEN GLIKOL (PEG)/OGLJIKOV DIOKSID (CO 2 )Nina Trupej, 2012, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomskega dela je preučevanje termodinamskih lastnosti sistema polietilen glikol (PEG)/ogljikov dioksid (CO2) in primerjava dveh metod, s katerima lahko pridobimo difuzijske koeficiente v sistemu polimer/CO2.
Zanima nas obnašanje PEG različnih molekulskih mas (razpon molekulskih mas od 1 000 g/mol do 100 000 g/mol) in primerjava obnašanja med njimi. Analizirana je bila topnost in difuzivnost binarnega sistema CO2 v PEG in sprememba volumna vzorca. V ta namen smo preučevali vse vzorce pri izotermnih pogojih in enakem razponu tlakov z namenom, da smo zagotovili primerljivost. Predhodno smo z metodo diferenčna dinamična kalorimetrija (DSC) določili temperature tališč PEG različnih molekulskih mas in določili temperaturo 70 °C kot delovno temperaturo obeh metod, pri kateri so vsi polimeri staljeni.
Obe metodi, ki sta se izvajali, sta gravimetrični. Ena od teh so eksperimenti v avtoklavu, druga se je izvajala s pomočjo magnetne suspenzijske tehtnice (MSB).
MSB je z enim samim vzorcem opravila celotno območje tlakov, ki so nas zanimali (imenovano »step-by-step« metoda). Računalniški program MessPro je pod zahtevami, katere smo vnesli, zapisoval čas, število meritev, spremembe v masi itd. do vzpostavljenega ravnotežja in sproti izrisoval graf. Sklepali smo, da se je ravnotežje meritve pri določenem tlaku vzpostavilo po osemdesetih minutah. Meritve smo preračunali v programu MS Excel v želene termodinamske lastnosti. Vzorec smo po opravljenem eksperimentu tudi slikali; celica MSB to omogoča, saj ima dve stekleni okenci, skozi kateri smo zasledovali vizualne spremembe. S programom ImageJ smo nato določili še volumen vzorca.
Prej opisano metodo smo primerjali z metodo z avtoklavom, kjer smo izpostavljali vzorec različnim tlakom pri temperaturi 70 °C približno en dan in za vsako meritev uporabili svež vzorec. Razpon tlaka v avtoklavu smo nato znižali do atmosferskega in kiveto z vzorcem postavili na tehtnico ter zapisovali spremembo mase. Podatke smo s programom MS Excel preračunali v želene količine.
Glavne ugotovitve diplomskega dela so:
Topnost ogljikovega dioksida v PEG pada z naraščajočo molekulsko maso polimera. Difuzijski koeficient ne kaže velike odvisnosti od molekulske mase. Podobno kot pri topnosti smo ugotovili, da je sprememba volumna oz. nabrekanje vzorca manjše pri polimerih z večjo molekulsko maso. Na podlagi primerjav meritev smo ugotovili, da obe gravimetrični metodi, ki sta se uporabljali, kažeta na enak trend poteka difuzijskega koeficienta, vendar so vrednosti v primeru MSB nekoliko višje (približno za 10-1 oz. za 10-krat), kar glede na natančnost in možnost ponovljivosti pri MSB niti ni tako veliko.
Keywords: PEG, CO2, difuzivnost, topnost, magnetna suspenzijska tehtnica, avtoklav
Published in DKUM: 14.09.2012; Views: 4492; Downloads: 356
Full text (3,54 MB) |
