1. Izboljšave procesnih nastavitev pri postopku potopne elektroerozije v podjetju Talum d.d. : diplomsko deloRok Gojkošek, 2024, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu je obravnavana tematika nekonvencionalnega postopka potopne elektroerozije in izboljšave procesnih nastavitev postopka v podjetju. Med postopkom potopne elektroerozije pride do odnašanja materiala zaradi kombinacije delovanja električne in toplotne energije. Dielektrična tekočina pa poskrbi, da med delovanjem odnaša material iz reže. S pomočjo eksperimenta smo pridobili podatke, ki so nam pomagali pri predvidevanju oziroma določevanju trajanja erodiranja za poljubno velike elektrode za izvedbo nadaljnjih obdelav. Keywords: potopna elektroerozija, procesni parametri, optimizacija, trajanje obdelave, elektroda, meritve Published in DKUM: 07.10.2024; Views: 0; Downloads: 10 Full text (1,90 MB) |
2. Razvoj metod za določanje organskih molekul z uporabo modificiranih in nemodificiranih sitotiskanih ogljikovih elektrod : doktorska disertacijaDavid Majer, 2024, doctoral dissertation Abstract: Kvalitativna in kvantitativna analiza organskih molekul v različnih vzorcih je ključnega pomena za zagotavljanje varnosti, učinkovitosti, skladnosti z zakonodajo in kakovostjo na področjih okoljskega varstva, zdravstva ter živilske in farmacevtske industrije. V doktorski disertaciji so predstavljene novo razvite elektroanalizne metode z nemodificiranimi in modificiranimi sitotiskanimi ogljikovimi elektrodami (SPCE) za določanje epinefrina (EP), sečne kisline (UA), metil parationa (MP) in inzulina (IN) v različnih realnih vzorcih, kot so zdravila, človeški urin in pitna voda.
Pri prvi razviti metodi smo pokazali individualno določanje EP in UA, ki je potekalo z nemodificiranim SPCE-senzorjem, kjer smo razvili elektroanalizno metodo z analizo ene kapljice raztopine (50 µL). Linearni regresijski model smo ovrednotili z uteženo metodo najmanjših kvadratov, ki je izboljšala točnost pri nizkih koncentracijah linearnega koncentracijskega območja za oba analita v primerjavi z metodo najmanjših kvadratov. Razviti in validirani metodi sta bili uspešno uporabljeni za določanje EP v zdravilu (injekcijski peresnik) in UA v človeškem urinu.
Razvoj druge elektroanalizne metode smo izvedli tako, da smo z L-cisteinsko kislino (LCA) modificirali površino SPCE-senzorja (LCA-SPCE), kar je omogočilo določanje pesticida MP v vzorcu pitne vode. Uspešno elektronalaganje LCA na površino delovne elektrode LCA-SPCE-senzorja smo potrdili s tehniko masne spektrometrije sekundarnih ionov z analizatorjem na čas preleta (ToF-SIMS). Prisotnost LCA na površini delovne elektrode SPCE-senzorja je signifikantno povišala signal tehnike angl. square-wave (SW) voltametrije, kar omogoča določanje MP v sledovih. Razvita metoda je vključevala postopek odštevanja ozadja, ki je pripomogel k povišanju analitskega signala. S tehniko elektrokemijske impedančne spektroskopije smo pojasnili povišanje signala MP na LCA-SPCE-senzorju.
Pri razvoju tretje elektroanalizne metode smo na površino SPCE-senzorja naložili poli-L-cisteinsko (pLC)-plast in ta pLC-SPCE-senzor uporabili za simultano določanje EP in UA. Uspešno elektronalaganje L-cisteina (LC) na površino delovne elektrode SPCE-senzorja smo potrdili s tehniko ToF-SIMS. Za ta senzor smo izvedli optimizacijo različnih SW-parametrov (amplituda, potencialni korak, frekvenca), pH pomožnega elektrolita, čas elektronalaganja, potencial elektronalaganja, množinske koncentracije LC in števila ciklov elektropolimerizacije LC z namenom dosega najboljše elektroanalizne zmogljivosti pLC-SPCE-senzorja. Pod optimiziranimi pogoji smo izvedli validacijo analizne metode za simultano določanje EP in UA. Prav tako smo izvedli študijo interferenc, ki so lahko potencialno prisotne v testiranih realnih vzorcih. Razvit in validiran pLC-SPCE-senzor smo uspešno uporabili za določanje EP v injekcijskem peresniku in UA v človeškem urinu.
V četrti študiji smo razvili elektroanalizno metodo za določanje klinično pomembnega biomarkerja IN. Uporabili smo SPCE-senzor, ki smo ga modificirali z molekularno vtisnjenim polimerom (MIP). Razvoj MIP-SPCE-senzorja je potekal tako, da smo najprej elektropolimerizirali pirol v prisotnosti IN. Nato smo iz nastale polipirolne plasti odstranili molekule IN in s tem tvorili praznine z vezavnimi mesti za molekule IN. Odstranjevanje IN smo izvedli s pomočjo elektročiščenja s ciklično voltametrijo. Nato je sledila inkubacija molekul IN, ki so se vezale na tvorjena vezavna mesta na MIP-SPCE-senzorju. Določanje IN z razvitim MIP-SPCE-senzorjem je potekalo z analizo ene kapljice raztopine, ki je vsebovala redoks probo [Fe(CN)6]3‒/4‒. Elektroanalizno metodo z razvitim MIP-SPCE-senzorjem smo validirali in pokazali njeno uporabo za določanje IN v zdravilu (injekcijski vložek). Keywords: epinefrin, sečna kislina, metil paration, inzulin, sitotiskana ogljikova elektroda, senzor Published in DKUM: 27.06.2024; Views: 223; Downloads: 110 Full text (25,18 MB) |
3. Primerjava uporabe bakrene in grafitne elektrode za potopno erozijo : diplomsko deloErik Stražiščar, 2023, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu smo opisali postopek obdelave materiala z obdelovalno tehnologijo potopne erozije ter postopek rezkanja elektrod. Vsak stroj, ki smo ga uporabili, je v zaključni nalogi opisan, opisane pa so tudi posamezne tehnologije, ki so bile uporabljene pri programiranju programa za potopno erozijo. Pri tej obdelavi smo uporabili dve elektrodi iz različnih materialov. Elektrode iz bakra smo izdelali sami, elektrode iz grafita pa smo naročili že izdelane. Oba načina potopne erozije smo med seboj primerjali iz strojniškega vidika ter iz vidika ekonomike, s tem smo optimizirali obdelovalno tehnologijo. Rezultati so dokazali, da je grafitna elektroda bolj primerna pri obdelavi z nižjo frekvenco ter večji hrapavosti, bakrena elektroda pa ima prednosti pri obdelavi z višjo frekvenco in izdelavo enostavnejših oblik. Težave, ki so nastale pri posamezni tehnologiji obdelovanja, jih rešili in tako pripomogli k optimiziranju proizvodnje. Keywords: potopna erozija, grafitna elektroda, bakrena elektroda, stroški izdelave Published in DKUM: 05.10.2023; Views: 314; Downloads: 46 Full text (3,77 MB) |
4. Načrtovanje in izdelava naprave za elektro erozijo stekla : diplomsko deloRok Cafuta, 2021, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu je opis načrtovanja obdelovalne celice za elektrokemijsko erozijo steklo in predelave 3D tiskalnica v to celico. Elektrokemijska erozija je postopek pri katerem s pomočjo iskre in plinskega filma erodiramo obdelovanec in v neprevoden material kot je steklo graviramo vzorce ali luknje. Naprava je sestavljena iz dveh elektrod, premične glave s orodjem, napajalnika in potopnega bazena za obdelovanec. Tekom izdelave diplomskega dela smo v steklo izrisali vzorce in izdelali serijo lukenj od 0,2 do 2 mm premera. Keywords: elektrokemijska, elektrolit, elektroda, steklo, erozija Published in DKUM: 18.10.2021; Views: 784; Downloads: 46 Full text (2,42 MB) |
5. Primerjava nekaterih ekstrakcijskih metod za določanje vsebnosti kalija v trdnih materialih : diplomsko delo visokošolskega strokovnega študijskega programa I. stopnjePetra Korber, 2020, undergraduate thesis Abstract: Kalij spada med najpomembnejša rastlinska makrohranila in je nujno potreben za rast in razvoj rastlin in živali. Določanje kalija postaja predvsem v kmetijstvu vedno pomembnejše. Lahko dostopni kalij je tisti del celokupne vsebnosti, ki se nahaja v talni raztopini ali pa je kot koloid razpršen v tleh in je kot tak dostopen za rastline. Tekom diplomskega dela smo izvedli študijo vsebnosti kalija v štirih trdnih materialih, v travi, pepelu, blatu čistilnih naprav in v zemlji. Vsebnost kalija smo določevali s hitrimi testi, kivetnimi testi in s kalijevo ion selektivno elektrodo. Za razkroj trdnih snovi se lahko uporabljajo različna ekstrakcijska topila.
Določitev kalijevih ionov v trdnih materialih smo izvedli s petimi različnimi topili in metodami za ekstrakcijo trdnih snovi. Uporabili smo sledeče metode: i) Olsenovo metodo kjer pripravimo ekstrakcijsko topilo tako, da v destilirano vodo dodamo natrijev hidrogenkarbonat; ii) Bray in Kurtzovo metodo 1 ter iii) Bray in Kurtzovo metodo 2, kjer je topilo mešanica amonijevega fluorida in klorovodikove kisline, redčena z destilirano vodo. Razlika med metodama ii) in iii) je v količini klorovodikove kisline, ki jo dodamo ekstrakcijskemu topilu; iv) Al metoda po Egner -Riehm – Domingu, ki je največkrat uporabljena metoda za ekstrakcijo trdnih snovi. Po tej metodi je topilo mešanica amonijevega laktata in ocetne kisline, redčena v destilirani vodi ter v) Williams in Stewartova metoda, kjer je ekstrakcijsko topilo ocetna kislina, redčena v destilirani vodi.
Vsebnost kalija v vzorcih smo najprej preverili s hitrimi testi, da smo ugotovili približno koncentracijsko območje. Glede na rezultate smo vzorce ustrezno redčili in vsebnost kalija določili še s kivetnimi testi. Vsebnost kalija v pepelu smo določili tudi s kalijevo ion selektivno elektrodo. Rezultati dobljeni s kivetnimi testi za metodi D1 in D2 zaradi velikega redčenja niso natančni in znatno odstopajo od ostalih. Metoda C se je izkazala kot metoda pri kateri se je iz vseh materialov izločilo dosti kalijevih ionov. Najmanj kalija se je izločilo z metodo E. Koncentracije kalija za pepel, ki so dobljene z ISE so veliko nižje od povprečnih vrednosti kalorimetričnih metod. Največ kalija se je izločilo iz pepela, najmanj pa iz zemlje. Keywords: biološki material, makrohranila, kalij, vsebnost kalija, ekstrakcijske metode, kivetni testi, ion selektivna elektroda Published in DKUM: 13.10.2020; Views: 1633; Downloads: 79 Full text (2,91 MB) |
6. Validacija metode za določanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II) z uporabo internega standarda : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeAnže Novak, 2020, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo predstavlja delno validacijo metode za določanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih z uporabo modifikatorja in internega standarda Bi(III). Za izvajanje elektrokemijskih meritev smo uporabili modificirano delovno elektrodo iz steklastega ogljika z Bi-prevleko (tvorjena in-situ), Ag/AgCl(nasičen KCl) referenčno elektrodo ter platinasto žičko kot pomožno elektrodo. Elektrokemijske meritve smo izvedli s square-wave anodno stripping voltametrijo, kjer smo z namenom izboljšanja natančnosti in točnosti metode ter doseganja širšega linearnega koncentracijskega območja uporabili signal modifikatorja kot signal internega standarda.
V okviru delne validacije metode smo določili meje zaznavnosti in meje določljivosti na podlagi razmerij signal/šum, ki sta znašali 3,8 μg/L in 5,7 μg/L za Zn(II), 0,8 μg/L in 2,7 μg/L za Cd(II) ter 0,4 μg/L in 1,2 μg/L za Pb(II). Linearna koncentracijska območja metode smo določili brez in z upoštevanjem signala za interni standard. Ugotovili smo, da metoda z upoštevanjem signala internega standarda v primerjavi z metodo brez upoštevanja le-tega razširi koncentracijsko linearno območje za vse analizirane ione. Točnost smo preverjali z določevanjem koncentracije analitov z uporabo metode večkratnega standardnega dodatka, kjer smo ugotovili, da je metoda z uporabo internega standarda Bi(III) pokazala slabšo točnost za Zn(II) in Cd(II), kot v primerjavi z metodo brez upoštevanja le-tega. Za Pb(II) ion smo opazili obraten trend vpliva internega standarda, saj se je točnost metode z njegovo uporabo izboljšala. Pri preverjanju natančnosti metode smo ugotovili, da je uporaba Bi(III) vplivala na izboljšanje natančnosti za vse tri analite. Keywords: anodna stripping voltametrija, elektroda iz steklastega ogljika, analiza težkih kovin, interni standard Published in DKUM: 09.10.2020; Views: 1423; Downloads: 246 Full text (2,87 MB) |
7. Razvoj in validacija elektroanaliznih metod za določanje epinefrina, askorbinske kisline in sečne kisline : magistrsko deloDavid Majer, 2020, master's thesis Abstract: Magistrska naloga prikazuje razvoj in validacijo elektroanaliznih metod za določanje molekul epinefrina (EP), askorbinske kisline (AK) in sečne kisline (SK) z elektrodo iz steklastega ogljika in tehniko angl. square-wave voltametrije. Metode smo razvili in validirali kot nadomestek tekočinski kromatografiji visoke ločljivosti in plinski kromatografiji. Za študij difuzijsko kontrolirane reverzibilnosti sistema kalijevega heksacianoferata in določitev oksidacijsko redukcijskih potencialov analitov smo uporabili tehniko ciklične voltametrije. V sklopu validacije smo za vsak analit posamično preverjali mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearnost, točnost in natančnost. Izmerjene podatke smo testirali za normalnost s Q-Q grafom in Kolmogorov-Smirnovim statističnim testom. Pri vsaki metodi smo preverjali homoscedastičnost ali heteroscedastičnost umeritvenih točk z analizo ostankov, Hartleyjevim
testom, Bartlettovim testom in Cochranovim testom. Zaradi heteroscedastičnega obnašanja analiznih podatkov pri vseh analitih, smo uporabili uteženo linearno regresijo
(angl. weighted linear regression) in s tem izboljšali kakovost analitskih rezultatov. Z dobljenim utežnim modelom smo nato preverjali točnost in natančnost metod. Razvite in validirane metode smo uspešno uporabili za analizo realnih vzorcev. Določevali smo vsebnost EP v zdravilu, vsebnost AK v prehranskem dopolnilu in vsebnost SK v človeškem urinu. Keywords: epinefrin, askorbinska kislina, sečna kislina, elektrokemijske metode, elektroda iz steklastega ogljika, validacija metode, utežna regresija Published in DKUM: 08.10.2020; Views: 1655; Downloads: 538 Full text (14,18 MB) |
8. Konstruiranje grafitnih elektrod za elektroerozijo : diplomsko deloMatic Pignar, 2020, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu je obravnavan postopek izdelave grafitnih elektrod. Prikazni so postopki izdelave tridimenzionalnega modela elektrode v programskem paketu Creo, izdelave NC programa s pomočjo programske opreme NCG CAM in izdelave fizičnega modela elektrode na CNC obdelovalnem stroju. Prikazane so tudi meritve kvalitete obdelave in uporabe elektrode na stroju za potopno elektroerozijo. Opisan je pomen ustrezne programske in strojne opreme, ki zagotavlja nemoten potek delovnega procesa. Predstavljena je vloga ustrezno izobraženega kadra, ki med seboj dobro sodeluje in komunicira ter s tem zagotavlja kvaliteto končnih produktov. Keywords: grafitna elektroda, elektroerozija, CAM, CAD Published in DKUM: 06.05.2020; Views: 1396; Downloads: 152 Full text (2,35 MB) |
9. Merjenje signala EKG : diplomsko deloTilen Benčina, 2019, undergraduate thesis Abstract: Diplomska naloga obravnava načrtovanje vezja s katerim je možno meriti EKG signale srca. Podana je zgodovina, ki je privedla do raziskav v zvezi s srcem in kasneje zavedanja pomembnosti obravnave srca in posledično razvoja opreme za analizo srca. V sklopu diplomske naloge je narejen simulacijski program v programskem paketu Multisim, ki je bil podlaga za izdelavo vezja. Skladno s simulacijo je bilo narejeno elektronsko vezje z uporabo instrumentacijskega ojačevalnika. Na koncu diplomske smo s pomočjo vezja naredili več meritev signalov ponovljivih gibov Keywords: Ojačevalnik, EKG, elektroda, Altium Designer Published in DKUM: 21.05.2019; Views: 1929; Downloads: 193 Full text (3,48 MB) |
10. Razvoj in validacija modificirane Bi-Sn elektrodeKatja Vodopivec, 2018, master's thesis Abstract: Magistrsko delo prikazuje študijo delne validacije elektroanalizne metode z in situ modificirano bizmut-kositrovo elektrodo iz steklastega ogljika za analizo težkih kovin Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih.
Analizo smo izvajali s tehniko square-wave anodne striping voltametrije (SWASV), reverzibilnost sistema pa smo preverili s pomočjo ciklične voltametrije (CV) za analizo kalijevega heksacianoferata.
Pri validaciji smo izvedli določitev meje zaznavnosti (LOD) in meje določljivosti (LOQ) za 12 modificiranih Bi-Sn-elektrod iz steklastega ogljika z različnimi koncentracijskimi sestavami Bi(III) in Sn(II). Kasneje smo določili območja linearnosti za Zn(II), Cd(II) in Pb(II) z uporabo vsake izmed dvanajstih elektrod posebej. Preverili smo točnost in ponovljivost elektrod s pomočjo t-testa in izračuna RSD.
Ugotovljeno je bilo, da je najbolj optimalna elektroda tista, za katero smo pri njeni in situ pripravi uporabili 0,5 mg L–1 Bi(III) in Sn(II) v razmerju 0,4 : 0,6.
S pomočjo te elektrode smo preučili vpliv interferenc na izbrane analite – Zn(II), Cd(II) in Pb(II) ter izmerili dva realna vzorca. Keywords: elektrokemija, voltametrija, elektroda iz steklastega ogljika, Bi-Sn modificirana elektroda iz steklastega ogljika, validacija analizne metode Published in DKUM: 10.09.2018; Views: 1964; Downloads: 277 Full text (3,90 MB) |