Search the digital library catalog

Abstract: Namen raziskave je bil analizirati število trdnih delcev, akumuliranih na mahu. Preučevali smo delce treh velikostnih razredov: 10 μm, 2,5 μm in 1 μm. V odvisnosti od velikosti delcev smo ovrednotili korelacijo s koncentracijo težkih kovin ter preučili prostorsko odvisnost števila delcev glede na oddaljenost od cestnega omrežja. Vzorčenje mahu smo izvedli po uveljavljenem protokolu iz literature. V laboratoriju smo vzorce najprej posušili, nato pa analizirali število delcev na 100 μm² površine lističev mahu z uporabo vrstičnega elektronskega mikroskopa (SEM). Analiza je temeljila na seriji posnetkov površine lističev, iz katerih smo na podlagi večkratnih meritev izračunali povprečne vrednosti ter ločeno obravnavali posamezne velikostne razrede delcev. Poleg tega smo v okviru eksperimentalnega dela izvedli analizo vsebnosti težkih kovin z metodo induktivno sklopljene plazme z masno spektrometrijo (ICP-MS). Zaradi morfoloških značilnosti lokacije vzorčenja pričakovani rezultati niso bili doseženi. Kljub temu smo izvedli korelacijsko analizo med koncentracijami težkih kovin in številom trdnih delcev, ki je pokazala zelo šibko povezavo, ne glede na velikost delcev. Prav tako je bila šibka tudi korelacija med številom delcev in oddaljenostjo od ceste.
Keywords: težke kovine, PM delci, mikroplastika, ICP-MS, SEM
Published in DKUM: 29.09.2025; Views: 0; Downloads: 14
Full text (4,18 MB)

Abstract: V diplomskem delu smo izvedli delno validacijo metode za simultano določevanje 18 težkih kovin (Al, As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sn, Sr, Tl in Zn) v 54 vzorcih zelenjave z induktivno sklopljeno plazmo z masno spektrometrijo. Določili smo mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Vzorce zelenjave smo posušili, homogenizirali in nato izvedli popoln mikrovalovni razklop. Določili smo vsebnost težkih kovin v ng/g suhe mase zelenjave in te vsebnosti primerjali z zgornjimi mejnimi vrednostmi določenimi s strani mednarodnih organizacij, ki delujejo na področju prehrane. Vzorce zelenjave smo pridobili iz dveh različnih krajev (Maribora in Slovenj Gradca) v dveh različnih trgovinah (trgovina A in trgovina B), kjer smo primerjali zelenjavo tako slovenskega kot tujega izvora. Primerjali smo tudi zelenjavo z domačega vrta in zelenjavo, kupljeno v že omenjenih trgovinah. Ugotovili smo, da največ zgornjih mejnih vrednosti presega bučka iz Španije. Za Ba je bila izmed vseh težkih kovin v različnih vzorcih zelenjave največkrat presežena zgornja mejna vrednost. Vsebnost As je dvakrat presegla zgornjo mejno vrednost, in sicer v čebuli nizozemskega porekla kupljeni v trgovini A v Slovenj Gradcu in čebuli avstrijskega porekla, kupljeni v trgovini B v Slovenj Gradcu. Za Cd je bila v 5 vzorcih zelenjave presežena zgornja mejna vrednost, od tega so bili 3 vzorci z domačega vrta, 2 pa kupljena v trgovini A v Mariboru in trgovini B v Mariboru. Vsebnosti Pb in Sn nismo kvantitativno določili v nobenem vzorcu zelenjave.
Keywords: Težke kovine, zelenjava, homogenizacija, mikrovalovni kislinski razklop, ICP-MS
Published in DKUM: 16.09.2024; Views: 23; Downloads: 135
Full text (6,16 MB)

Abstract: Magistrsko delo prikazuje delno validacijo tehnike induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektroskopijo (ICP-OES) za določevanje ionov As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr in Zn v vzorcih pijač. Delno validacijo smo za vsak analit izvedli pri več valovnih dolžinah in med njimi izbrali eno valovno dolžino za vsak analit glede na zastavljen kriterij. Določili smo mejo zaznavnosti (LOD), mejo določljivosti (LOQ), linearno koncentracijsko območje, točnost in natančnost. Linearno koncentracijsko območje metode smo ovrednotili z izračunom kvadrata korelacijskega koeficienta (R2) in koeficienta kvalitete (QC), zastavljena kriterija sta bila R2 ≥ 0,9990 in QC ≤ 5,00 %. Natančnost smo ovrednotili z izračunom relativnega standardnega odmika, ki je bil za vse analite manjši od zastavljenega kriterija 20,0 %. Točnost metode smo potrjevali z izračunom izkoristkov meritev raztopin standarda znane koncentracije. Izkoristki so bili znotraj zastavljenega kriterija med 80,0 % in 120,0 %. Točnost določevanja koncentracije ionov kovin v vzorcih pijač smo preverili z izračuni izkoristkov, pri čemer smo vzorcem pijač dodali znano količino raztopine standarda. Slednjo točnost smo potrdili za vse ione kovin v vzorcih pijač znotraj zastavljenega kriterija. Vzorce pijač smo pred analizo z ICP-OES pripravili s pomočjo mikrovalovnega kislinskega razklopa v raztopini HNO3 in H2O2. Instrument smo pred merjenjem vzorcev pijač umerili in ga na vsakih 23 injiciranj ponovno umerili. Na ta način smo opazovali, kako se signal spreminja s številom injiciranj ter določili, na koliko injiciranj je potrebno narediti ponovno umerjanje instrumenta za določen analit. Ioni Se so bili edini ioni, ki jih nismo zaznali v nobenem od 25 testiranih vzorcev pijač (ali ionov Se ni bilo v vzorcih ali pa je bila koncentracija pod LOD). Ione Co smo zaznali v enem, Pb v štirih, As v desetih in Mo v enajstih vzorcih pijač, vendar jih ni bilo mogoče kvantificirati, saj so bile izmerjene koncentracije pod LOQ. Izmerjene vsebnosti ionov kovin v vzorcih pijač smo primerjali z mejnimi vrednostmi za vsebnost ionov kovin v pitni vodi, določenimi s strani Svetovne zdravstvene organizacije, Evropske agencije za varnost hrane in v Pravilniku o pitni vodi (Uradni list RS št. 19/2004). Previsoko vsebnost smo določili le pri merjenju vsebnosti ionov Mn v vzorcu ananasovega soka. Ioni kovin, ki smo jih določiti v ostalih vzorcih pijač, so bili pod mejnimi vrednostmi in posledično lahko trdimo, da uživanje analiziranih pijač ne predstavlja tveganja za zdravje.
Keywords: ICP-OES, mikrovalovni kislinski razklop, delna validacija metode, težke kovine, kovine v pijačah
Published in DKUM: 31.03.2023; Views: 758; Downloads: 138
Full text (1,87 MB)

Abstract: V magistrskem delu smo določali prisotnost težkih kovin v vzorcih rib (iverka, skuša, morski list), školjk (klapavica) in alg. Izvedli smo delno validacijo analizne metode za določanje arzena (As), barija (Ba), kadmija (Cd), kroma (Cr), mangana (Mn), niklja (Ni), svinca (Pb) in stroncija (Sr) z uporabo induktivno sklopljene plazme z optično emisijsko spektrometrijo (ICP-OES). Določili smo mejo zaznavnosti (LOD), mejo določljivosti (LOQ), linearnost metode, natančnost kot ponovljivost metode in točnost metode. Z izračunom kvadrata korelacijskega koeficienta (r2) smo ovrednotili linearnost metode, ki je bila zadovoljiva za vse merjene analite (r2 ≥ 0,9990). Z izračunom relativnega standardnega odmika (RSD) meritev raztopin standardov smo ovrednotili natančnost kot ponovljivost metode, ki je bila zadovoljiva za vse merjene analite (RSD ≤ 20,0 %). Z izračunom izkoristka smo ovrednotili točnost metode, ki je bila zadovoljiva za vse merjene analite (od 80,0 % do 120,0 %). Realne vzorce smo pripravili s kislinskim razklopom (65-odstotna raztopina HNO3) z uporabo mikrovalovne pečice. Koncentracija As je v vzorcu iverke presegla koncentracijsko območje referenčnega odmerka (BMDL01), določenega s strani znanstvenega odbora za onesnaževalce v prehranjevalni verigi (CONTAM). V vzorcu skuše je bila koncentracija Cd nad mejno vrednostjo, določeno s strani Evropske komisije (EUC). Vsebnost Ba, Cr, Mn, Ni in Sr v realnih vzorcih ni presegla mejnih vrednosti ali pa mejne vrednosti niso predpisane. Pb v realnih vzorcih nismo določili.
Keywords: ICP-OES, težke kovine, kovine v ribah, kovine v školjkah, kovine v algah
Published in DKUM: 23.10.2020; Views: 1375; Downloads: 194
Full text (1,46 MB)

Abstract: Živo srebro v okolju predstavlja nevarnost organizmom, ki so mu izpostavljeni. V našem okolju je vsebnost živega srebra že naravno nekoliko višja, zato moramo nanj biti pozorni. Namen naloge je uvesti metodo merjenja Hg z induktivno sklopljeno plazmo z optično emisijsko spektrometrijo (ICP-OES), s pomočjo validacije po načinu Eurachem, za uporabo v okoljskem analitskem laboratoriju. V nalogi je zajeta priprava vzorcev, ki se pojavljajo v okoljski analitiki in merjenje teh s pomočjo ICP-OES. Ugotovljeno je bilo, da je metoda merjenja primerna za tehnološke meritve in je uporabna pri merjenju vsebnosti živega srebra v tleh, izkopih, umetno pripravljeni zemljini in odpadkih.
Keywords: ICP-OES, živo srebro, validacija, okoljske meritve
Published in DKUM: 28.10.2019; Views: 1505; Downloads: 128
Full text (1,12 MB)