1. Baker imobiliziran na porozen polipiridin kot obnovljiv katalizator : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeAnja Košak, 2021, undergraduate thesis Abstract: Namen diplomske naloge je bila vezava bakra na porozni polipiridin, na katerega smo po čiščenju in sušenju vezali bakrov (II) klorid dihidrat in ga uporabili kot katalizator pri Ullmannovi reakciji. Za pripravo poroznega polimera, na osnovi 4-vinil piridina in divinilbenzena smo izvedli verižno radikalsko polimerizacijo emulzije z visokim deležem notranje faze (poliHIPE). Kot rezultat uspešne polimerizacije, smo dobili stabilno HIP emulzijo, to smo dosegli z dodajanjem iniciatorja α, α`-azoizobutironitril, s spreminjanjem deleža monomerov 4 – vinilpiridin, stiren in divinilbenzen ter vključevanjem različnih surfaktantov poli(etilen glikol)-blok-poli(propilen glikol)-blok-poli(etilen glikol) in sorbitan monooleat. Začetni cilj je bil ustvariti stabilno emulzijo, ki bi vsebovala velik delež 4 – vinilpiridina in posledično veliko prostih dušikovih atomov. Produkt uspešne polimerizacije je porozni polimer, katerega smo okarakterizirali s Fourier transformirano infrardečo spektroskopijo (FTIR), z vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM) določili morfologijo in površino po Brunauer – Emmett – Teller (BET) modelu. Poroznemu materialu smo lahko s pomočjo elementne analize določili vsebnost dušika, ogljika in vodika, kar nam je omogočilo primerjavo izračunane in dejanske vrednosti kemijskih elementov v polimeru. Naslednji korak je bila vezava bakra na poliHIPE monolit. Naredili smo reakcijsko zmes z bakrov (II) kloridnim dihidratom in etilacetatom, dodali smo mu predhodno pripravljeni polimer in posušili do konstantne temparature. Posušen produkt, ki je bil polimer z vezanim bakrom smo v nadaljevanju uporabili pri Ullmannovi reakciji kot katalizator. Ullmannovo reakcijo smo izvedli med aromatskim halidom klorobenzenom ali jodobenzenom in benzilaminom. Produkt smo okarakterizirali z nuklearno magnetno resonanco (NMR).
Keywords: poliHIPE, 4-vinilpiridin, baker, Ullmannova reakcija, porozni polimer
Published in DKUM: 22.09.2021; Views: 943; Downloads: 99
 Full text (2,69 MB) |
2. Vezava paladija na porozen zamrežen poli(4-vinilpiridin)Tadeja Katan, 2017, undergraduate thesis Abstract: Diplomska naloga temelji na sintetiziranju funkcionalnih poroznih polimerov. Za njihovo pripravo smo izbrali postopek polimerizacije emulzij z visokim deležem notranje faze (poliHIPE). Te emulzije so v kontinuirni fazi vsebovale različne deleže monomerov 4-vinilpiridin, divinilbenzen in stiren. Po uspešni polimerizaciji emulzije so nastali stabilni monoliti, katere smo nato s postopkom hiperzamreženja dodatno zamrežili. Hiperzamreženje smo izvedli na dva različna načina. Prvi način je potekal z di-tert-butil peroksidom, drugi pa s pomočjo Friedel-Kraftsove reakcije. Z adsorpcijsko porozimetrijo smo analizirali vzorce po polimerizaciji in po hiperzamreženju. Z analizami smo pri obeh načinih potrdili nastanek novih povezovalnih por in s tem povečana specifična površina. Na dodatno zamrežen polimer z večjo specifično površino smo želeli vezati paladijevo sol. Ker imajo delci paladija veliko razmerje med površino in volumnom, je ponavadi velik delež delcev izpostavljen reaktivnim molekulam, kar ga odlikuje v dober katalizator. S polimeri stabilizirani delci paladija imajo pomembno vlogo v okoljskih in industrijskih procesih, probleme pa predstavljajo postopki za imobilizacijo in s tem znižana katalitska aktivnost polimera. Mi smo paladij želeli imobilizirati s poli(4vinilpiridin-ko-divinilbenzen-ko-stiren) monoliti tako, da bi ga vezali na proste dušikove atome v piridinskem obroču. Zato je bil naš primarni cilj ustvariti stabilno emulzijo, ki bi vsebovala čim večji delež 4-vinil piridina in s tem čim več prostih dušikovih atomov.
Keywords: funkcionalni porozni polimeri, poliHIPE, 4-vinilpiridin, paladij, Friedel-Kraftsov postopek hiperzamreženja
Published in DKUM: 14.09.2017; Views: 1292; Downloads: 101
Full text (3,69 MB) |
3. Zamrežen poli(4-vinilpiridin) kot katalizator na trdnem nosilcuAnja Kobale, 2017, undergraduate thesis Abstract: V okviru diplomske naloge smo s polimerizacijo kontinuirne faze emulzije pripravili porozen polimer s piridinsko osnovo. Uporabili smo monomera divinilbenzen in 4-vinilpiridin. Po polimerizaciji v pečici pri 60°C smo monolite prečistili v Soxhletovem aparatu. Polimere smo nadalje tudi hiperzamrežili. Pri tem smo spreminjali delež iniciatorja di-tert-butil peroksida. Prvič smo uporabili 0,2 g iniciatorja/g polimera, v drugem primeru pa 0,4 g iniciatorja/ g polimera. Osnovni in hiperzamrežen material smo okarakterizirali s kemijskimi analiznimi metodami. Izmerili smo specifično površino po BET metodi in vsebnost dušika v materialu ter okarakterizirali površino z vrstično elektronsko mikroskopijo. Na oba tipa materiala smo izvedli tudi vezavo dveh kovin, bakra in železa. Za kvantitativno določitev vezave elementov smo uporabili atomsko absorpcijsko spektrometrijo. Tako smo pripravili in analizirali hiperzamrežene polimere s funkcionalnimi deli, ki se lahko uporabljajo kot katalizatorji na trdnih nosilcih pri organskih reakcijah
Keywords: emulzija, polimerizacija, poliHIPE, hiperzamreženje, 4-vinilpiridin
Published in DKUM: 14.09.2017; Views: 1414; Downloads: 136
Full text (2,19 MB) |
4. SINTEZA ZAMREŽENEGA POLI(4-VINILPIRIDINA)Nuša Cmager, 2016, undergraduate thesis Abstract: V diplomski nalogi smo pripravili porozne kopolimere 4-vinilpiridina zamrežene z divinilbenzenom s polimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze. Tehniko emulzije z visokim deležem notranje faze smo izbrali zaradi tvorbe visoko poroznih polimernih materialov, ki jih lahko uporabimo v pretočnih tehnikah. Zanimalo nas je, ali lahko pripravimo naknadno zamrežen kopolimer s piridinskimi molekulami.
Pri pripravi poroznih materialov smo spreminjali razmerje monomerov, vrsto in delež lipofilnih neionskih surfaktantov ter delež interne faze. Rezultat je bila stabilna emulzija, ki je po polimerizaciji v peči tvorila polimer z značilnimi makroporami. Z vrstično elektronsko mikroskopijo smo proučili morfologijo dobljenih polimerov. Pripravljene poliHIPE monolite smo naknadno zamrežili in s tem tvorili majhne povezovalne pore, s čimer smo povečali specifično površino materiala. Tako pripravljene polimere smo testirali v vlogi poroznega katalizatorja na reakciji esterifikacije. Želeli smo uporabiti prednosti HIPE polimerov za reakcije, v katerih je pomemben dodatek piridina. Zanimalo nas je, ali lahko uporabimo sintetiziran kopolimer za namene ločitve stranskega produkta od glavnega. S preprosto filtracijo bi odstranili polimer in se tako izognili zahtevnim oblikam ločevanja produktov. Med seboj smo primerjali osnoven polimer, polimer naknadno zamrežen v prahu in polimer naknadno zamrežen v kosu. Zanimalo nas je, ali hiperzamreženje poveča vlogo piridinskega polimera kot lovilca kisline pri reakciji estrenja.
Keywords: porozni polimeri, 4-vinilpiridin, poliHIPE, hiperzamreženje, esterifikacija
Published in DKUM: 16.09.2016; Views: 2061; Downloads: 245
Full text (2,12 MB) |
