| | SLO | ENG | Cookies and privacy

Bigger font | Smaller font

Search the digital library catalog Help

Query: search in
search in
search in
search in
* old and bologna study programme

Options:
  Reset


1 - 3 / 3
First pagePrevious page1Next pageLast page
1.
Validacija metode za določanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II) z uporabo internega standarda : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnje
Anže Novak, 2020, undergraduate thesis

Abstract: Diplomsko delo predstavlja delno validacijo metode za določanje Zn(II), Cd(II) in Pb(II) v sledovih z uporabo modifikatorja in internega standarda Bi(III). Za izvajanje elektrokemijskih meritev smo uporabili modificirano delovno elektrodo iz steklastega ogljika z Bi-prevleko (tvorjena in-situ), Ag/AgCl(nasičen KCl) referenčno elektrodo ter platinasto žičko kot pomožno elektrodo. Elektrokemijske meritve smo izvedli s square-wave anodno stripping voltametrijo, kjer smo z namenom izboljšanja natančnosti in točnosti metode ter doseganja širšega linearnega koncentracijskega območja uporabili signal modifikatorja kot signal internega standarda. V okviru delne validacije metode smo določili meje zaznavnosti in meje določljivosti na podlagi razmerij signal/šum, ki sta znašali 3,8 μg/L in 5,7 μg/L za Zn(II), 0,8 μg/L in 2,7 μg/L za Cd(II) ter 0,4 μg/L in 1,2 μg/L za Pb(II). Linearna koncentracijska območja metode smo določili brez in z upoštevanjem signala za interni standard. Ugotovili smo, da metoda z upoštevanjem signala internega standarda v primerjavi z metodo brez upoštevanja le-tega razširi koncentracijsko linearno območje za vse analizirane ione. Točnost smo preverjali z določevanjem koncentracije analitov z uporabo metode večkratnega standardnega dodatka, kjer smo ugotovili, da je metoda z uporabo internega standarda Bi(III) pokazala slabšo točnost za Zn(II) in Cd(II), kot v primerjavi z metodo brez upoštevanja le-tega. Za Pb(II) ion smo opazili obraten trend vpliva internega standarda, saj se je točnost metode z njegovo uporabo izboljšala. Pri preverjanju natančnosti metode smo ugotovili, da je uporaba Bi(III) vplivala na izboljšanje natančnosti za vse tri analite.
Keywords: anodna stripping voltametrija, elektroda iz steklastega ogljika, analiza težkih kovin, interni standard
Published in DKUM: 09.10.2020; Views: 739; Downloads: 175
.pdf Full text (2,87 MB)

2.
Razvoj in validacija elektroanaliznih metod za določanje epinefrina, askorbinske kisline in sečne kisline : magistrsko delo
David Majer, 2020, master's thesis

Abstract: Magistrska naloga prikazuje razvoj in validacijo elektroanaliznih metod za določanje molekul epinefrina (EP), askorbinske kisline (AK) in sečne kisline (SK) z elektrodo iz steklastega ogljika in tehniko angl. square-wave voltametrije. Metode smo razvili in validirali kot nadomestek tekočinski kromatografiji visoke ločljivosti in plinski kromatografiji. Za študij difuzijsko kontrolirane reverzibilnosti sistema kalijevega heksacianoferata in določitev oksidacijsko redukcijskih potencialov analitov smo uporabili tehniko ciklične voltametrije. V sklopu validacije smo za vsak analit posamično preverjali mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearnost, točnost in natančnost. Izmerjene podatke smo testirali za normalnost s Q-Q grafom in Kolmogorov-Smirnovim statističnim testom. Pri vsaki metodi smo preverjali homoscedastičnost ali heteroscedastičnost umeritvenih točk z analizo ostankov, Hartleyjevim testom, Bartlettovim testom in Cochranovim testom. Zaradi heteroscedastičnega obnašanja analiznih podatkov pri vseh analitih, smo uporabili uteženo linearno regresijo (angl. weighted linear regression) in s tem izboljšali kakovost analitskih rezultatov. Z dobljenim utežnim modelom smo nato preverjali točnost in natančnost metod. Razvite in validirane metode smo uspešno uporabili za analizo realnih vzorcev. Določevali smo vsebnost EP v zdravilu, vsebnost AK v prehranskem dopolnilu in vsebnost SK v človeškem urinu.
Keywords: epinefrin, askorbinska kislina, sečna kislina, elektrokemijske metode, elektroda iz steklastega ogljika, validacija metode, utežna regresija
Published in DKUM: 08.10.2020; Views: 910; Downloads: 367
.pdf Full text (14,18 MB)

3.
KRISTALIZACIJA IN RAZVOJ MIKROSTRUKTURE TANKIH PLASTI K 0.5 Na 0.5 NbO 3 -SrTiO 3 PRIPRAVLJENIH S SINTEZO IZ RAZTOPIN
Tanja Pečnik, 2012, undergraduate thesis

Abstract: V delu opisujemo študij kristalizacije in razvoja mikrostrukture tankih plasti na osnovi trdne raztopine 0,85 K0.5Na0.5NbO3 – 0,15 SrTiO3 (KNN-STO), pripravljenih s sintezo iz raztopin, na platiniziranih silicijevih podlagah. Raztopino KNN-STO smo pripravili iz kalijevega acetata KO2C2H3, natrijevega acetata NaO2C2H3, niobijevega etoksida Nb(OEt)5, titanovega propoksida Ti(OC2H4CH3)4 in stroncijevega nitrata Sr(NO3)2. Kot topilo smo uporabili 2-metoksietanol CH3OCH2CH2OH. Plasti smo segrevali po dvostopenjskem in štiristopenjskem postopku segrevanja, kar pomeni, da smo jih po stopnji pirolize segrevali do končne temperature po vsakem drugem, oziroma po vsakem nanosu raztopine s koncentracijo cM = 0,4 M na podlago. Plasti, pripravljene iz raztopin različnih koncentracij (0,1 M, 0,2 M, 0,4 M), smo segrevali do končne temperature po vsakem nanosu raztopine na podlago. Rentgenski difraktogrami plasti kažejo, da vse plasti, ki smo jih segrevali po opisanih postopkih do temperatur med 500 °C in 700 °C, kristalizirajo v perovskitni fazi s psevdo-kubično osnovno celico brez izrazite kristalografske usmerjenosti. Mikrostruktura plasti je odvisna od pogojev priprave. Plasti, pripravljene iz raztopine KNN-STO s koncentracijo 0,4 M z dvostopenjskim segrevanjem, imajo enakomerno mikrostrukturo z enakoosnimi zrni, velikimi ~20 nm, medtem ko je mikrostruktura plasti, pripravljenih s štiristopenjskim segrevanjem, heterogena z zrni velikosti od ~20 nm do ~100 nm. Mikrostruktura plasti, ki smo jih pripravili iz raztopin KNN-STO z različnimi koncentracijami in segrevali po vsakem nanosu, je heterogena, z zrni velikosti od ~50 nm do ~150 nm. Pogoji priprave tankih plasti KNN-STO vplivajo tudi na njihove dielektrične lastnosti. Plasti, pripravljene z dvostopenjskim segrevanjem, imajo večjo vrednost dielektrične konstante kot plasti, pripravljene s štiristopenjskim segrevanjem. Vrednost dielektričnosti se povečuje z naraščajočo temperaturo in časom segrevanja. Plast KNN-STO, pripravljena z dvostopenjskim segrevanjem pri temperaturi T=700 °C in času t=15 min ima največjo dielektričnost in nizke dielektrične izgube, in sicer 700 in 0,04 pri sobni temperaturi in pri frekvenci 100 kHz. Izmerili smo temperaturno in frekvenčno odvisnost dielektričnosti in dielektričnih izgub omenjenega vzorca in ugotovili, da kaže značilen relaksorski odziv, podobno kot volumenska keramika z enako kemijsko sestavo.
Keywords: Tanke plasti, K0.5Na0.5NbO3 – SrTiO3, sinteza iz raztopin, mikrostruktura, kristalizacija, dielektričnost.
Published in DKUM: 23.07.2012; Views: 2045; Downloads: 183
.pdf Full text (3,29 MB)

Search done in 0.07 sec.
Back to top
Logos of partners University of Maribor University of Ljubljana University of Primorska University of Nova Gorica