Search the digital library catalog

Abstract: Dušik je zanimiv element za analizo, ravno zaradi vseh svojih oblik v zemlji; obstajajo namreč rastlinam dostopne oblike dušika v zemlji in njim nedostopne oblike. Le te se lahko v tleh s pomočjo bakterij pretvorijo iz ene oblike v drugo. Dušik je pomemben element za rast rastlin, saj sodeluje pri fotosintezi, če pa ga je v tleh preveč lahko pride do izpiranja oziroma zmanjšanja dostopnosti drugih elementov, zato je pomembno, da je dušika v zemlji prava količina, glede na vrsto kulture, ki jo gojimo. V magistrskem delu smo izvedli optimizacijo in validacijo metode za določevanje celokupnega dušika v vzorcih tal v odvisnosti od založenosti tal, glede na laboratorij Oddelka za agrokemijo in pivovarstvo na Inštitutu za hmeljarstvo in pivovarstvo Slovenije. Za validacijo in optimizacijo same metode smo sledili metodi za določevanje celokupnega dušika po Kjeldahlu, ki je v skladu s standardom ISO 11261. Ugotovili smo, da je optimalna zatehta vzorca med 1 g in 4 g, optimum samega razklopa pa je 75 min pri temperaturni stopnji 6 za katalizator v tableti oziroma med 75 min in 120 min pri temperaturni stopnji 7 za katalizator v prahu. Sledila je validacija metode, pri čemer je bila potrjena ponovljivost, obnovljivost in točnost metode. Ob koncu validacije lahko potrdimo tudi izkoristek, ki je med 98 % in 117 %.
Keywords: celokupni dušik, validacija, tla, metoda po Kjeldahlu
Published in DKUM: 11.09.2024; Views: 29; Downloads: 38
Full text (2,28 MB)

Abstract: Hmelj (Humulus lupulus L.) je dvodomna trajnica, ki obrodi enkrat letno, njegova uporaba, ki je omejena predvsem na pivovarsko industrijo, pa poteka skozi celotno leto. Zaradi navedenega je uporaba svežega hmelja skozi leto praktično nemogoča, zato je izjemnega pomena ohraniti kakovost hmelja na kar se da visoki ravni. V sklopu doktorske disertacije smo ovrednotili vpliv različnih pogojev skladiščenja (anaerobno/aerobno, 4 °C/sobna T) na vsebnost alfa-kislin, beta-kislin, eteričnega olja, komponent eteričnega olja in na vrednost HSI-ja, v šestih različnih sortah (Celeia, Aurora, Bobek, Styrian Gold, Savinjski golding in Styrian Wolf), v obliki storžkov in peletov. Navedene parametre smo spremljali dve leti, s čimer smo objavili prve tako obširne in dolgo trajajoče študije o stabilnosti hmelja pod različnimi pogoji na svetu. Prav tako smo s poskusom varjenja piva preučili vpliv postaranega hmelja na kakovost in intenzivnost arome ter grenčice piva in tudi tukaj objavili eno prvih raziskav na področju vpliva postaranega hmelja na kakovost piva. Vsebnost alfa- in beta-kislin, vsebnost eteričnega olja, sestavo eteričnega olja, grenčico in HSI smo analizirali po že vpeljanih metodah, za analizo hmeljne arome piva ter vsebnosti humulinonov in izo-alfa-kislin pa smo vpeljali nove analizne metode. Validacija navedenih metod je predstavljena v sklopu doktorske disertacije. Pri preučevanju vplivov skladiščenja smo ugotovili, da s pogoji skladiščenja vplivamo na kakovost hmelja, ter da s primernim skladiščenjem upočasnimo procese staranja. Za najprimernejše so se izkazali anaerobni pogoji pri nizkih temperaturah (4 °C), za najmanj primerne pa aerobni pogoji pri sobni temperaturi. Pri beta-kislinah in HSI-ju je na njuno vsebnost vplivala tudi oblika hmelja, peleti so se izkazali za obstojnejše. Odstotek vsebnosti n-humulona v alfa-kislinah se skozi skladiščenje ni spreminjal, se je pa spreminjala vsebnost n-lupulona v beta-kislinah v peletih. Razmerje med alfa- in beta-kislinami je pri neoptimalnih pogojih skladiščenja v storžkih naraščalo, v peletih pa se je nižalo. HSI je z naraščanjem časa eksperimenta naraščal, s čimer smo potrdili naraščanje oksidacijskih produktov alfa- in beta-kislin. Naraščanje oksidacijskih produktov se je odražalo tudi v pivu; višji kot je bil HSI hmelja uporabljenega za pripravo piva, nižja je bila kakovost piva. Pri hladno hmeljenem pivu se je, z naraščanjem HSI-ja pri hmelju uporabljenemu za hmeljenje, zniževala intenzivnost in kakovost arome, prav tako vsebnost komponent eteričnega olja. Zniževala se je tudi kakovost grenčice, pri uporabi hmelja s HSI-jem višjim od 0,6 pa smo zaznali prekomerno penjenje. Pri tradicionalnem postopku hmeljenja postaran hmelj manj vpliva na samo kakovost piva, sploh kadar imamo dolg čas vrenja hmelja. Se pa predvsem na aromi zazna prisotnost oksidacijskih produktov, ki v pivo vnesejo vonj po postaranem in oksigeniranem. Na podlagi rezultatov smo tako postavili mejo za kakovosten hmelj, ki ne vpliva negativno na aromo in grenčico piva. Pri hladnem hmeljenju je ta meja 0,4 pri Aurori in Celei ter 0,5 pri Styrian Wolfu, pri tradicionalnem hmeljenju pa je ta meja 0,5. Doktorsko delo tako predstavlja obsežen vpogled v spremembe kemijske sestave pri različnih načinih skladiščenja in spremembe na aromi in grenčici piva pripravljenega s postaranim hmeljem.
Keywords: postaran hmelj, kakovost piva, alfa-kisline, beta-kisline, HSI, eterično olje hmelja
Published in DKUM: 30.11.2023; Views: 610; Downloads: 79
Full text (9,69 MB)

Abstract: Viski je destilirana alkoholna pijača iz žita, ki vsebuje veliko spojin in ionov, katerih koncentracija se razlikuje glede na uporabljene sestavine in postopek proizvodnje. Viskiji so zaradi svoje cene pogosto tarča ponarejevalcev. Da zaščitimo potrošnike, njihovo pristnost preverjamo z različnimi instrumentalnimi tehnikami, podprtimi s kemometrično obdelavo podatkov. Največ raziskav je bilo narejenih na področju preverjanja pristnosti škotskih viskijev, medtem ko so viskiji drugih regij slabše raziskani. V 43 trgovsko dosegljivih viskijih s Škotske, Irske, Združenih držav Amerike in Kanade smo netarčno določevali različne skupine spojin in kovin. S plinsko kromatografijo smo določevali lahkohlapne komponente (višji alkoholi in estri) in težjehlapne komponente (težjehlapni alkoholi, kisline in monosaharidi). Vsebnost kovin smo določili z masnim spektrometrom z induktivno sklopljeno plazmo (ICP MS). Posamezne delne faze uporabljenih analiznih postopkov smo optimirali tako, da smo dobili čim višje izkoristke posameznih preiskovanih komponent in čim boljšo ločljivost njihovih kromatografskih vrhov. S kemometrično obdelavo rezultatov, pridobljenih s kemijskimi analizami, smo vzorce grupirali po vrsti in regiji, pri čemer smo uporabili linearno diskriminantno analizo (LDA), dobljene modele pa navzkrižno validirali. V vzorcih viskijev smo analizirali vsebnosti 32 kovin, 6 lahkohlapnih komponent in 107 težjehlapnih komponent, od katerih smo uspešno določili in kemometrično obdelali 7 kovin, 6 lahkohlapnih komponent in 69 težjehlapnih komponent. Z linearno diskriminantno analizo smo razvili modele, ki omogočajo ločitev viskijev po vrsti in regiji. Razviti modeli dajejo pri navzkrižni validaciji napako pod 10 %.
Keywords: viski, klasifikacija, plinska kromatografija, ICP-MS, LDA
Published in DKUM: 05.10.2018; Views: 1309; Downloads: 164
Full text (2,68 MB)

Abstract: Lignin je edinstven in kompleksni naravni amorfni polimer katerega natančna kemična struktura ni dobro znana. Je izjemno vsestranski izdelek, ki se nahaja v rastlinah, predvsem v celicah, med celicami in v celičnih stenah. Rastlinam zagotavlja trdno strukturo; zelenjavi omogoča, da je bolj hrustljava in čvrsta, drevesom pa višjo rast. Namen diplomskega dela je bil razvoj in vpeljava metode za določanje lignina v rastlinskem tkivu zdravih in obolelih hmeljnih rastlin s spektrofotometričnim postopkom. V diplomskem delu smo z večkratnimi ekstrakcijami analizirali različne dele hmelja (korenine, liste, trto in storžke) ter primerjali razliko vsebnosti lignina v obolelem (npr. z viroidom razpokanosti skorje agrumov - CBCVd) in zdravem hmelju. Predpostavljali smo, da ima zdrava rastlina višjo vsebnost lignina kot obolela, česar z meritvami nismo povsem potrdili. Ugotovili smo, da pri nekaterih delih rastlin ni signifikantnih razlik pri vsebnosti lignina, drugje pa so. Tako smo dokazali, da najmanjšo vsebnost lignina vsebujejo korenine, sledijo jim storžki, listi in trta. Prav tako smo v diplomskem delu preverili ali je valovna dolžina, ki se uporablja za merjenje absorbance v literaturi, primerna. Potrdili smo, da je za delo primerna valovna dolžina 280 nm. Potrdili smo tudi, da je metoda za določanje lignina v rastlinskih delih hmelja z UV-Vis spektrofotometričnim postopkom točna, natančna (ponovljiva in obnovljiva) ter primerna za nadaljnje analize določanja lignina. Test linearnosti je pokazal, da je metoda v delovnem območju od 0,53 mg do 6,6 mg linearna.
Keywords: lignin, hmelj, UV-Vis, viroid
Published in DKUM: 16.09.2016; Views: 1626; Downloads: 232
Full text (2,67 MB)

Abstract: Namen diplomskega dela je razvoj in vpeljava UV-VIS sprektrofotometrično metode za določanje skupnih ogljikovih hidratov v pivu. Vpeljali smo jo z namenom, ker morajo biti po novi evropski zakonodaji za označevanje živil in pijač, vse hranilne vrednosti živil in pijač jasno podane na emabalaži le teh. Metoda temelji na merjenju absorbance kompleksa antrona in prisotnih ogljikovih hidratov v pivu pri 625 nm, z uporabo eksternega standarda. Eden izmed namenov diplomskega dela je tudi validacija metode, ki je podana z nekaterimi osnovnimi parametri, kot so natančnost, točnost, obnovljivost, ponovljivost, heteroscedastičnost, mejo določljivosti (LOQ) in mejo zaznavnosti (LOD), za katero pa smo že na začetku dela ugotovili, da je ni potrebno določevati, saj je v vseh realnih vzorcih koncentracija analita tako visoka, da je dosti nad mejo določljivosti in pade v naše merilno območje. Z izdelavo umeritvene krivulje smo potrdili, da je merilno območje metode ustrezno linearno na širšem območju, od 5-125 mg/l in ne le od 20-80 mg/L, kot je to podano v osnovni metodi. Z optimizacijo metode smo preverili čas obstojnosti barvnega kompleksa in čas segrevanja raztopin. Preverili smo ali je pomembno vzorce pred delom ohlajati, in ali je pred vsakim merjenjem potrebna priprava svežega reagenta. Posneli smo tudi spektre čiste raztopine reagenta in vzorca, kjer smo pokazali, da sam reagent absorbira pri drugi valovni dolžini, kot vzorec, kjer je razvit barvni kompleks in s tem potrdili selektivnost metode.
Keywords: spektrofotometrija, ogljikovi hidrati, pivo, validacija, antron
Published in DKUM: 22.10.2015; Views: 2175; Downloads: 198
Full text (5,50 MB)