| | SLO | ENG | Cookies and privacy

Bigger font | Smaller font

Search the digital library catalog Help

Query: search in
search in
search in
search in
* old and bologna study programme

Options:
  Reset


1 - 2 / 2
First pagePrevious page1Next pageLast page
1.
Razvoj in validacija elektroanaliznih metod za določanje epinefrina, askorbinske kisline in sečne kisline
David Majer, 2020, master's thesis

Abstract: Magistrska naloga prikazuje razvoj in validacijo elektroanaliznih metod za določanje molekul epinefrina (EP), askorbinske kisline (AK) in sečne kisline (SK) z elektrodo iz steklastega ogljika in tehniko angl. square-wave voltametrije. Metode smo razvili in validirali kot nadomestek tekočinski kromatografiji visoke ločljivosti in plinski kromatografiji. Za študij difuzijsko kontrolirane reverzibilnosti sistema kalijevega heksacianoferata in določitev oksidacijsko redukcijskih potencialov analitov smo uporabili tehniko ciklične voltametrije. V sklopu validacije smo za vsak analit posamično preverjali mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearnost, točnost in natančnost. Izmerjene podatke smo testirali za normalnost s Q-Q grafom in Kolmogorov-Smirnovim statističnim testom. Pri vsaki metodi smo preverjali homoscedastičnost ali heteroscedastičnost umeritvenih točk z analizo ostankov, Hartleyjevim testom, Bartlettovim testom in Cochranovim testom. Zaradi heteroscedastičnega obnašanja analiznih podatkov pri vseh analitih, smo uporabili uteženo linearno regresijo (angl. weighted linear regression) in s tem izboljšali kakovost analitskih rezultatov. Z dobljenim utežnim modelom smo nato preverjali točnost in natančnost metod. Razvite in validirane metode smo uspešno uporabili za analizo realnih vzorcev. Določevali smo vsebnost EP v zdravilu, vsebnost AK v prehranskem dopolnilu in vsebnost SK v človeškem urinu.
Keywords: epinefrin, askorbinska kislina, sečna kislina, elektrokemijske metode, elektroda iz steklastega ogljika, validacija metode, utežna regresija
Published: 08.10.2020; Views: 360; Downloads: 200
.pdf Full text (14,18 MB)

2.
Validacija metode za analizo Pb(II) z uporabo SPE senzorja
David Majer, 2018, undergraduate thesis

Abstract: Težke kovine so prisotne vsepovsod okoli nas in predstavljajo nevarnost živalim in ljudem. Ena izmed metod za določevanje težkih kovin, ki se je uporabljala v zadnjih desetletjih, je polarografija, ki uporablja živo-srebrno elektrodo. Zaradi toksičnih lastnosti živega srebra je prišlo do razvoja metod, ki bi nadomestile živo-srebrno elektrodo. Namen diplomskega dela je delna validacija metode za analizo Pb(II) z uporabo senzorja SPE (angl. screen-printed electrode), ki lahko predstavlja dober nadomestek za živo-srebrno elektrodo. SPE so senzorji, ki imajo na isto površino keramike ali plastike natisnjeno trielektrodno konfiguracijo (delovno, referenčno in pomožno elektrodo). V sklopu validacijskega postopka smo preverjali mejo zaznavnosti, mejo določljivosti, linearnost, točnost in natančnost ter vpliv interferenc. Reverzibilnost elektrodne reakcije SPE-senzorja smo najprej preverili s ciklično voltametrijo (CV), nato smo elektroanalizno metodo izvajali z (angl. square-wave) anodno striping voltametrijo (SWASV). Kot delovno elektrodo smo uporabili elektrodo iz ogljika na senzorju SPE ali modificirano ogljikovo elektrodo z antimonovo plastjo (SbFSPE). Kot medij za tvorbo elektrode smo v slednjem primeru uporabili 0,01 M HCl in 0,5 mg/L Sb(III). Delno validacijo metode smo izvedli z uporabo obeh elektrod. Meja zaznavnosti in meja določljivosti sta bili 1,5 µg/L in 3,0 µg/L za SbFSPE ter 0,5 µg/L in 1,5 µg/L za SPE. Linearnost metode je v koncentracijskem območju med 24,4 µg/L in 319,1 µg/L za SbFSPE in med 69,8 µg/L in 368,4 µg/L za SPE. Točnost metode smo preverjali z določevanjem koncentracije z metodo večkratnega standardnega dodatka pri koncentraciji svinca 169,1 µg/L, natančnost metode pa smo določili z izračunom relativnega standardnega odmika (RSD). Pri zaporednem izvajanju analiz na različnih senzorjih smo ugotovili, da sta točnost in natančnost signifikantno boljša z uporabo SbFSPE kot SPE, kadar senzor uporabimo prvič. Točnost in natančnost se z nadaljnjo uporabo SbFSPE slabšata, medtem ko se točnost SPE izboljša že pri drugi uporabi. Pri zaporedni uporabi istega senzorja smo ugotovili, da je točnost po petih zaporednih uporabah boljša v primeru SPE kot SbFSPE. Študij vpliva interferenc na metodo je pokazal, da se je pri enakih koncentracijah Cd(II) in Pb(II) signal za Pb(II) povečal, medtem ko se je pri masnem koncentracijskem razmerju Pb(II) in Cd(II), 1 : 10, vrh za Pb(II) zmanjšal. Pri 100-krat večji koncentraciji Cd(II) v primerjavi s Pb(II) je prišlo do prekrivanja vrhov, tako vrha za svinec ni bilo mogoče določiti. Zraven Cd(II) so na signal za Pb(II) imeli signifikanten vpliv tudi Hg(II), Bi(III), Cu(II) in Sn(II), medtem ko v prisotnosti Zn(II), As(III), Na(I), Ca(II), Mg(II), K(I), Fe(III) in NO3- ionov ni prišlo do večjih sprememb.
Keywords: validacija, SPE, svinec, antimon, SWASV, določevanje težkih kovin.
Published: 29.08.2018; Views: 1224; Downloads: 338
.pdf Full text (7,46 MB)

Search done in 0.06 sec.
Back to top
Logos of partners University of Maribor University of Ljubljana University of Primorska University of Nova Gorica