1. Razvoj stacionarne faze za separacijo naravnih spojinJaka Kodelja, 2024, undergraduate thesis Abstract: Diplomsko delo prikazuje razvoja nove stacionarne faze za izolacijo šestih elagitaninov (ET), galne (GK) in elagične kisline (EK) iz vodnega izvlečka kostanjevega lesa, z uporabo treh različnih polimerov, v vlogi stacionarne faze. Polimere, poli (stiren-ko-divinilbenzen) (PS/DVB), poliakrilat (PA) ter poli (vinilpirolidon-ko-divinilbenzen) (PVP/DVB) smo polimerizirali s suspenzijsko polimerizacijo, z uporabo iniciatorja α,α'-azobisisobutironitrila (AIBN) in stabilizatorjema polivinilpirolidonom (PVP) ter polivinil alkoholom (PVA). S temi polimeri smo napolnili v kromatografsko kolono za hitro kromatografijo ter preverili njihovo učinkovitost za ločevanja ET z uporabo preparativnega HPLC. Uspešnost ločbe smo preverili z analiznim HPLC. Pri tem smo spreminjanjali deleža acetonitrila (ACN) v mobilni fazi, dokler nismo dobili uspešne izolacije ET, GK in EK. Pogosto se je zgodilo, da so se vse komponente kostanjevega izvlečka izločile iz kolone v mrtvem času, ne glede na vrsto uporabljene stacionarne faze ali gradienta. Za takšno stacionarno fazo smo ocenili, da ni ustrezna za ločevanje danih spojin. Pri ločbi se je najbolj izkazala stacionarna faza PVP/DVB. To stacioanrno fazo smo nato uporabili za razvoj metode, s katero smo poskušali dobiti čim boljšo ločbo posameznih elagitaninov. Poleg tega smo opazovali tudi, kako na uspešnost ločbe vpliva povprečna velikost delcev stacionarne faze.
Keywords: elagitanini, veskalin, kastalin, veskalagin, kastalagin, galna kislina, elagična kislina, ruburin A, ruburin D, čiščenje, izolacija, HPLC, preparativni HPLC, polimerizacija, suspenzijska polimerizacija
Published in DKUM: 16.09.2024; Views: 16; Downloads: 9
 Full text (6,17 MB) |
2. Makroporozna Al₂O₃ keramika iz polimernih kompozitov-sinteza in katalitske lastnost : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeNina Štajnfelzer, 2024, undergraduate thesis Abstract: V diplomskem delu smo se osredotočili na sintezo poroznih kompozitnih materialov, ki združujejo večfunkcionalne akrilate in delce aluminijevega oksida (Al₂O₃). Namen raziskave je bil pridobiti visoko porozen kompozitni material z nadzorovano velikostjo in obliko por ter s sintranjem le tega izdelati porozno keramiko za potencialno uporabo kot trdni nosilec za katalizatorje. Sintezo smo izvedli s fotopolimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze, kjer je zunanja faza, ki je vsebovala akrilatne monomere in delce Al₂O₃, tvorila osnovo kopozitnega materiala. Preučevali smo vpliv različnih monomerov, topil in surfaktantov na stabilnost in morfologijo visoko poroznih kompozitov z odprto celično strukturo in možnost priprave porozne keramike-direktno s sintranjem pripravljenih kompozitnih materialov.
Morfologijo kompozitov in keramike na osnovi Al₂O₃ smo okarakterizirali z vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM). Iz SEM posnetkov je razvidno, da smo pridobili odprto porozne kompozitne materiale, s primarnimi porami velikosti okoli 20 µm v primeru kompozitov Sartomer 492/Al2O3. Z eksperimenti adsorpcije/desorpcije dušika z uporabo BET metode smo izmerili nizke specifične površine (do 2 m²/g), ki smo jih izboljšali s polimerizacijo 6-funkcionalnega dipentaeritritol heksaakrilata (DPHA) in 5-funkcionalnega pentaeritritol tetraakrilata (PETA). Kompozitni materiali pripravljeni s polimerizacijo 6-funkcionalnega akrilata, so izkazali povišano BET specifično površino (7 m²/g) in pa slabše definirano odprto celično strukturo. S kopolimerizacijo DPHA ali PETA z metil metakrilatom (MMA) se odprtocelična struktura kompozitov poruši.
Kompozite z odprto porozno celično morfologijo smo sintrali, kar je privedlo do nastanka poroznega keramičnega materiala na osnovi Al₂O₃ z enako morfologijo kot polimerni kompozitni prekurzorji.
Keywords: porozna keramika, poliHIPE, aluminijev oksid, sintranje, porozni kompozitni materiali
Published in DKUM: 11.09.2024; Views: 32; Downloads: 18
Full text (5,98 MB) |
3. Sinteza in katalitske lastnosti poroznih TiO2/polimer kompozitovJan Kunej, 2024, undergraduate thesis Abstract: V diplomski nalogi smo uspešno sintetizirali odprto celične visoko porozne kompozitne materiale, sestavljene iz sistema monomer/TiO2 delci. Kot monomer smo uporabili propoksiliran trimetitol propan triakrilat (Sartomer 492) ali trimetilpropan triakrilat (TMPTA). Kompozitne materiale smo pridobili s fotopolimerizacijo monomerne faze emulzije z visokim deležem notranje faze, pri čemer smo TiO2 delce vmešali v monomerno fazo. Pridobljen kompozitni material smo sintrali in morfologijo okarakterizirali z vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM) in jim z adsopcijo/desorpcijo dušika določili specifično površino.
Ugotovili smo, da je stabilizacija prekurzurske emulzije ključna za sintezo odprto celičnega poroznega kompozitnega materiala in da predvsem dodatek surfaktanta poli(etilen glikol)-blok-poli(propilen glikol)-blok-poli(etilen glikol) (PEL 121) v monomerno fazo emulzije ugodno vpliva na stabilnost le te in na povezovalno strukturo por. Obenem smo ugotovili, da je za nastanek odprto celične strukture por materialov pomembna disperznost delcev, ki je v zadostni meri ne dosežemo le z dodatkom disperzijskega sredstava (BYK 118), pač pa s predhodno sonifikacijo TiO2 delcev.
Porozne kompozitne materiale smo sintrali pri temperaturi 1150 °C, s temperaturnim korakom 0,5 °C/min. Morfologija končnega keramičnega TiO2 monolita je bila zelo podobna predhodnemu polimernemu kompozitu, ki vsebuje tridimenzionalno odprto celično strukturo s primarnimi porami s povprečnim premerom okoli 3,5 μm in sekundarnimi porami velikosti 0,5 μm.
Keywords: poliHIPE, TiO2 delci, sintranje, kompozitni materiali, porozna keramika
Published in DKUM: 10.09.2024; Views: 29; Downloads: 11
Full text (3,88 MB) |
4. |
5. Porozni polimetakrilati z variabilno hidrofilnostjo : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjePetra Bukovec, 2024, undergraduate thesis Abstract: V diplomski nalogi smo s suspenzijsko radikalsko polimerizacijo pripravili porozna polimerna zrna na osnovi kopolimerizacije metakrilatov različnih polarnosti. S spreminjanjem koncentracij monomerov butil metakrilata, lavril metakrilata, etilheksil metakrilata in zamreževala etilenglikol dimetakrilata, smo vplivali na hidrofilnost nastalih zrn. Za iniciacijo proste radikalske polimerizacije smo uporabili termični iniciator azobisizobutironitril. Na stabilnost suspenzije smo vplivali s stabilizatorji polivinil pirolidon K-90, polivinil pirolidon K-30 in polivinil alkohol. Dobljena zrna smo okarakterizirali z optičnim mikroskopom in jim določili velikost. Izkazalo se je, da so za nastanek zrn pomembni predvsem tip in masna koncentracija stabilizatorja glede na maso vodne faze, masna koncentracija iniciatorja glede na maso monomerov in čas polimerizacije. Za določanje hidrofilnosti smo sintetizirali monolite enakih koncentracij kot dobljena zrna in jim izmerili stični kot med površino in kapljico vode. Kemijsko sestavo materialov smo potrdili s FT-IR spektroskopijo, izkoristek polimerizacije pa smo določili z gravimetrijo.
Keywords: polimeri, metakrilati, suspenzijska polimerizacija, prosta radikalska polimerizacija, hidrofilnost
Published in DKUM: 06.05.2024; Views: 204; Downloads: 24
Full text (5,50 MB) |
6. Polimerizacija zamreženega odzivnega polimera na osnovi akrilamida : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeSara Kupec, 2024, undergraduate thesis Abstract: V okviru diplomskega dela smo pripravili visoko porozne poli(N-izopropilakrilamid-ko-N,N'-metilenbisakrilamidne) polimere z različnimi stopnjami zamreženja s polimerizacijo kontinuirne (monomerne) faze emulzije z visokim deležem notranje faze. Monomerna faza emulzije je bila sestavljena iz monomerov, topila, surfaktanta in fotoiniciatorja Irgacure-819. Kot monomere smo uporabili N-izopropilakrilamid (NIPAm) in N,N'-metilenbisakrilamid (MBAA) kot zamreževalo. Monomere smo raztopili v mešanici topila etanola in vode. Emulzije smo stabilizirali z mešanico surfaktantov Pluronic L-121 in Triton x-405. Kot notranjo fazo emulzije pa smo uporabili cikloheksan (80 vol.%). Uspešnost polimerizacije smo preverili z gravimetrijo in s FT-IR spektroskopijo, s katero smo potrdili prisotnost karakterističnih funkcionalnih skupin v polimeru. Za preučevanje poliHIPE morfologije smo uporabili vrstično elektronsko mikroskopijo, z absorpcijo/desorpcijo dušika po Brunauer-Emmett-Teller (BET) metodi pa smo določili BET specifično površino poroznih polimerov. Ugotovili smo, da pri višji stopnji zamreženja (30 mol.% MBAA) dobimo polimere s tipično porozno poliHIPE morfologijo, ki se po polimerizaciji minimalno skrčijo. Materiali z nižjim odstotkom zamreženosti pa so imeli zaradi skrčenja materiala po polimerizaciji slabšo oz. bolj porušeno poliHIPE strukturo por. Vsi poliHIPE materiali na osnovi akrilamidov so imeli relativno nizko BET specifično površino (do 30 m2/g) in visok izkoristek polimerizacije (višji od 90%). Nadaljnji razvoj takšnih materialov bi ogromno doprinesel na področju biomedicinskih aplikacij, kontroliranem sproščanju zdravil in filtracijskih sistemih.
Keywords: fotopolimerizacija, HIPE, poliHIPE materiali, poliNIPAm, FT-IR, SEM
Published in DKUM: 26.04.2024; Views: 183; Downloads: 27
Full text (2,80 MB) |
7. Sinteza in karakterizacija amino funkcionaliziranega akrilamida kot prekurzorja za inteligentne polimere : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeKaja Kogal, 2023, undergraduate thesis Abstract: V tem diplomskem delu smo z nukleofilno acilno substitucijo sintetizirali funkcionalizirane akrilamide, ki so predstavljali osnovno monomerno enoto za nadaljno polimerizacijo. Reakcija sinteze monomerov je potekla med enim aminom in enim kislinskim kloridom. Za amine smo uporabljali etilen diamin (EDA), tris(2 aminoetil) amin (TAEA) ali bis(2-hidroksipropil) amin (BHPA), za kislinske kloride pa smo izbrali akriloil klorid (ACl) ali metakriloil klorid (MACl). Reaktante smo raztopili v topilu diklorometan (DCM), ob prisotnosti trietilamina (TEA). Nato smo produkte reakcij uporabili kot monomere pri prosti radikalski polimerizaciji. Polimerizacijo smo izvajali v masi ob prisotnosti termičnih iniciatorjev α,α' azobisizobutironitrila (AIBN) oziroma kalijevega peroksidisulfata (KPS). Uspešnost sinteze monomerov, torej kemijsko strukturo, smo preverili s pomočjo Fourierjeve transformacijske infrardeče spektroskopije (FTIR) in spektroskopije jedrske magnetne resonance (NMR), medtem ko smo polimere okarakterizirali s Fourierjevo transformacijsko infrardečo spektroskopijo. Produkti, ki so bili sintetizirani z metakriloil kloridom so se izkazali za uspešne pri sintezi monomerov in tudi pri polimerizaciji.
Nadaljni razvoj takšnih materialov bi ogromno doprinesel na področju bioloških aplikacij, predvsem pri celičnem inženiringu in na področju odzivnih materialov.
Keywords: amino funkcionaliziran akrilamid, nukleofilna substitucija, radikalska polimerizacija, polimeri, FTIR, NMR
Published in DKUM: 04.09.2023; Views: 488; Downloads: 69
Full text (3,11 MB) |
8. Uporaba tiol-en klik reakcije za polimerizacijo terpenov s tioli : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeVesna Kocijan, 2022, undergraduate thesis Abstract: Cilj diplomskega dela je bil pripraviti polimerne materiale s tiol-en polimerizacijo iz terpenov in večfunkcionalnih tiolov. Pri tem smo uporabili monomere (terpene) iz obnovljivih virov in ne monomerov, pridobljenih iz nafte. Kot zamreževala smo uporabili biorazgradljive tiole, ki za okolje ne predstavljajo nevarnosti glede onesnaženja. Sintetizirali smo polimere iz večfunkcionalnih tiolov trimetilolpropan tris (3-merkaptopropioata) (tri tiola) in heksan-1,6-ditiola (ditiola) in terpenov (mircen in limonen) ob prisotnosti etilen glikol dimetakrilata (EGDMA). Molska razmerja monomerov smo izbrali na način, da smo imeli pri začetnih vzorcih molsko razmerje dvojnih vezi v primerjavi s tiolnimi skupinami 1:1, pri kasnejših vzorcih pa smo višali delež dvojnih vezi v primerjavi s tiolnimi skupinami. Uspešnost polimerizacije smo potrdili z gravimetrijo suhih vzorcev po polimerizaciji in čiščenju, FT-IR spektroskopijo in elementno analizo. Po opravljenih analizah smo ugotovili, da je mircen bolj reaktiven od limonena ter da je tri tiol kljub večji sterični oviranosti bolj primeren za polimerizacijo s terpenoma kot ditiol. Glede na rezultate elementne analize žvepla in glede na rezultate o izgubi mase po čiščenju polimerov smo uspešno sintetizirali tiol-en polimere na osnovi mircen:tri tiol:EGDMA s polimerzacijo v masi. Iz te monomerne mešanice pa nam je uspelo pripraviti tudi visoko porozen poliHIPE material s tipično poliHIPE morfologijo, ki smo jo potrdili z vrstično elektronsko mikroskopijo.
Keywords: Terpeni, tioli, poliHIPE, polimerizacija v masi, tiol-en klik polimerizacija
Published in DKUM: 19.09.2022; Views: 638; Downloads: 80
Full text (2,96 MB) |
9. Uravnavanje hidrofilnosti površine poli(akrilatov) : diplomsko delo univerzitetnega študijskega programa I. stopnjeKaja Pleša, 2022, undergraduate thesis Abstract: Cilj diplomskega dela je bil pripraviti poli(metakrilaten) material s kopolimerizacijo kombinacije hidrofilnih in hidrofobnih metakrilatov za povečanje hidrofilnost materiala na eni strani in izboljšanje selektivne vezave določenih beljakovinskih molekul na drugi strani. Polimerizirali smo monolite in membrane z različnim razmerjem metakrilatov butil metakrilat, 2-etilheksil metakrilat, lavril metakrilat in zamreževalom etilenglikol dimetakrilatom. Monomer BMA je najbolj hidrofilen LMA pa najmanj, zato smo povečevali delež BMA in zmanjševali delež LMA. Za polimerizacijo smo uporabili termični iniciator AIBN in foto iniciator I819. Ugotovili smo, da prisotnost kisika, uporaba iniciatorja in količina zamreževala vplivajo na potek proste radikalske polimerizacije. Dobljene produkte smo okarakterizirali z različnimi analiznimi metodami. S FT-IR spektroskopijo smo potrdili prisotnost glavnih funkcionalnih skupin v sintetiziranih polimerih. Z adsorpcijo/desorpcijo dušika z uporabo Brunauer-Emmett-Teller metode smo izmerili specifične površine materialov, ki so bile manjše od 0,5 m2/g. Z analizo za določanje stičnega kota pa smo ugotovili, da imajo pripravljeni materiali hidrofilno površino. Meritve stičnega kota so se zaradi spreminjanja molskega razmerja metakrilatov gibale med 57,8 ° in 92,7 °.
Keywords: polimeri, polimerizacija v masi, metakrilati, monoliti, polimerne membrane, stični kot
Published in DKUM: 29.08.2022; Views: 594; Downloads: 87
Full text (3,13 MB) |
10. Funkcionalizacija poroznih polimernih monolitov s cinhonidinom preko tiol/en klik reakcij : magistrsko deloRene Gole, 2021, master's thesis Abstract: Namen tega magistrskega dela je bila sinteza poroznega monolitnega materiala na osnovi divinil benzen/vinilbenzil klorida, ki ga bo odlikovala visoka specifična površina, odprto celična morfologija in hierarhična distrubucija velikosti por, površina pa bo primerna za funkcionalizacijo s cinhonidinom.
Visoko porozen poli(divinil benzen-ko-vinilbenzil klorida) smo pripravili s polimerizacijo kontinuirne faze emulzije z visokim deležem notranje faze (poliHIPE). Za sintezo smo uporabili nizke začetne stopnje zamreženja (3 mol% in 8 mol% divinil benzena). Nadalje smo poliHIPE materiale hiperzamrežili z reakcijo Friedel-Craftsovega alkiliranja in s tem polimerom drastično zvišali specifično površino in kompatibilnost površine s topili. Na klorometilne skupine, ki se tekom hiperzamreženja niso pretvorile v metilenske povezave, smo vezali cisteamin preko nukleofilne substitucije. Vezava cisteamina je nato omogočila vezavo ciljne kiralne molekule – cinhonidina, preko tiol/en klik reakcije dvojne vezi cinhonidina in proste tiolne skupine cisteamina. Rezultati elementne analize so pokazali na uspešnost vezave cinhonidina na predhodno funkcionalizirane poliHIPE materiale in sicer 0,94 mmol/gpolimer v najboljšem primeru. Taki material bi lahko uporabili kot kiralno kolono.
Specifične površine materialov smo določili z adsorpcijo/desorpcijo dušika po B.E.T. metodi, uspešnost funkcionalizacije pa z elementno analizo dušika in žvepla. Morfološke lastnosti polimerov smo okarakterizirali z vrstično elektronsko mikroskopijo.
Keywords: poliHIPE, hiperzamreženje, cisteamin, cinhonidin, kiralne kolone
Published in DKUM: 04.10.2021; Views: 1169; Downloads: 188
Full text (3,34 MB) |
